Способ переработки сернокислогожелезосодержащего pactbopa

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ („,850592

«т (6I ) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 19.04. 79 (21) 2756900/23-26 с присоелииеиием заявки М (23)Приоритет

Опубликовано 30.07. S l Бнэллетеиь .% 28

Дата опубликования описания 30.07,81 (51)М. Кл:

С 01 G 49/14/

Ввудврстввювй квмктвт

СССР ив двлам иввбрвтвккй в вткрытвв

//С 09 С 1/24

С 01 С 1/24 (53) УДК 667,622.

117.225,546..722,226

088.8 Г

В.А.Шлифер, С.Х.Ганз, Л.Г.Иаэурова, В.Т.Побережньтй; .

А.Ф.Иалиновский, П.С.Адонин, В.П.Ждаха и В.И.Шалуев (72) Авторы изобретения

1 !

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф..Э.Дзержинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СЕРХОКИСЛОГО

ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА

Изобретение относится к технологии переработки сернокислых желеэосодержащих растворов и может быть использовано для получения пигментной окиси железа и сульфата аммония.

Известен способ переработки отработакных растворов, содержащих соль железа и свободную кислоту, путем окисления их воздухом s присутствии катализатора двуокиси азота до отношения ионов железа Ге в:

1О

3:I с последующей обработкой аммиаком.

В результате получают раствор сульфата железа и гкдрат окиси двух- и трехвалеитного железа, который пе13 рерабатывают на окись железа (1).

Недостатками способа являются загряэкение атмосферы окисламИ азота, соосаждение гндратираванного железо" окисного продукта и сульфата аммония, сложность процесса sa счет необходимости мттогократной промывки ренульнацией целевых продуктов до необходимой чистоты..

Известен также способ переработки сернокислого железосодержащего раст-, вора путем одновременной его карбонизации углекислыми солями аммония и обработки аммиаком, разделения образовавшейся пульпы на раствор сульфата аммония и осадок карбоната железа с последующим окнслительным прокаливаннем последнего при 550650 С (2).

По данному способу получают раствор сульфата аммония достаточно загрязненный карбонатом аммония и аммиаком к невысокой концентрации.

Последнее, в частности, затрудняет выделение из раствора чистой соли сульфата ам ония.

При это данелий способ позволяет получить окись железа в альфа-форме.

Иолучение ее непосредственно окислением карбоната железа кислородом воздуха приводит к значительному выделению углекислого газа, который загрязняет желеэоакксиый продукт.

85059

45

В производственных условиях сернокислый железосодержащий раствор, содержащий FeSOg a H S0, полученный например, после травления, закачивают в механический нейтрализнтор. В указанную емкость при 40-60 С подают аммиак и нагнетают газодувкой угле- . кисль1й газ в стехиометрическом отношении этих компонентов, образующуюся в нейтрализаторе пульпу, состоящую из карбоиата железа FeCOg и раствора сульфата аммония, направляют на фильтр-пресс и проводят процесс фильтрации при 25-40 С. Количество промыв 3

Цель изобретения — повьппение чистоты и концентрации раствора суль-, фата аммония и получение окиси железа в красной модификации сурика.

Поставленная цель достигается способом переработки сернокислого железосодержащего раствора путем его карбонизации углекислым газом в количестве от стехиометгии до 2-6 кратного избытка и одновременной l0 обработки аммиаком, подаваемым в стехиометрическом отношении к серно,кислому железу, последующего разделения образовавшейся пульпы на растsop сульфата аммония и осадок карбоната железа,,декарбонизации последне-. го при 450-5000С и окислительного прокаливания полученного продукта. при 650-700 С.

О

Отличие способа состоит в том,что 20 аммиак подают на обработку в стехиометрическом отношении к сернокислому железу, а осадок карбоната железа перед окислительным прокаливанием декарбонизуют при указаиной вьпне 25 температуре.

Дополнительное отличие определяется тем, что карбонизацию проводят углекислым газом в вышеописанном количестве от стехиометрии.

Предлагаемый способ позволяет выделить более чистый, по существу не содержащий соединений железа. раствор сульфата аммония с концентрацией солис 200 г/л, примерно в 6 у5 раэ более высокой по сравнению с раствором сульфата аммония, выделя" емого по известному способу.

Это создает благоприятные условия для выделения и дальнейшего исполь- 40 зования сульфата аммония. Полученная окись железа после операции прокаливания представляет собой модификацию красного сурика.

2 4 ной воды после фильтрации составляет 607 от веса ГеСОу.

Отделенную твердую фазу направляют в печь для декарбонизации при

450-500 С, выделяющийся углекислый газ через конденсатор направляют на всос газодувки,что обеспечивает замыкание газового цикла по СО .

Твердую фазу после декарбонизации направляют на окисление в печь при 650-700 С.

О

Пример . 100 мл травильного раствора с концентрацией сернокислого железа FeS04 300 г/л при 40 С о обрабатывают одновременно 10220 мл газообразного аммиака и 10220 мл углекислого газа СО, при двойном

21 избытке последнего. Образовавшуюся пульпу фильтруют и получают 122 r, фильтратного раствора сернокислого аммония и 23 г осадка карбоната железа.

Концентрация полученного фильтрата по (МН4) 50,1 составляет 21Х.

Осадок в виде FeCO нагревают даЪ лее в печи с внешним подогревом до

500 С. В результате происходящего при этом процесса диссоциации выделя" ют углекислый газ. После указанного процесса декарбонизации осадок проо .каливают в трубчатой печи при 700 С.

Анализ продукта прокаливания показывает, что он полностью состоит из модификации сурика и имеет красный цвет.

Из фильтрата в результате упаривания и кристаллизации выделяют чистый сульфат аммония.

Полученные при этом сульфат аммония и железный сурик соответствуют требованиям ГОСТа.

Дополнительное технико-экономическое преимушество изобретения определяется исключением загрязнения воздушной среды. формула изобретения

I. Способ переработки сернокислого железосодержащего раствора, включающий одновременную его карбонизацию и обработку аммиаком, разделение образовавшейся пульпы на раствор сульфата аммония и осадок карбоната железа, окислительное ,прокаливание, отличающийся тем,что, с целью повышений чистоты

5 850592 6 и концентрации раствора сульфата ам- от стехиометрии до 2-6 кратного измония и получения окиси железа крас- бытка. ной модификации . сурика, аммиак пода- 3. Способ по п.l, о т л н ч а юют на обработку в стехиометрическом, шийся тем, что окислительное отношении к сернокислому железу, à > прокаливание осуществляют при 650осадок карбоната железа перед окис- 700 С. о лительным прокаливанием декарбонизуют Источники информации, прн 450-500 С, принятые во внимание при экспертизе

l. Патент Великобритании 11 1132970

2. Способ по п.l, о т л и ч а ю" 1Е кл. С l А, опублик. 1968. ,шийся тем, что карбонизацию про- 2. Патент США В 3469942, кл. 23-. водят углекислым газом в количестве 200, опублик. 1969.

Составитель А. Романцева

Редактор И. Середа Техред М.Коштура Корректор Г. Назарова

Заказ 6235/29 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4