Способ получения 2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидина

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПРОПИЛ-4-АМИНО-5-ОКСИМЕТИЛПИРИ1-1ИДИНА путем каталитического восстановления 2-пропил-4-амино-5-цианпиримидина в растворе при повышенной температуре, о тличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения условий труда, восстановление проводят электрохимически на никелевом электроде, покрытом палладием

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (1И

3 (5D

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3609526/23-04 (22) 22.06 ° 83 (46) 15.12.84. Бюл. У 46 (72) Т.Л.Антонова, Л.Н.Ивановская, И.А.Авруцкая, М.Я.Фиошин, В.M.Ïoïÿ÷åíко, А.М.Юркевич, Л.Ф.Филимонова, А.П.Томилов, О.В.Максимова и В.И.Зайонц .(71) Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д;И.Менделеева (53) 547.853.7.07(088.8) (56) 1. Патент Великобритании

9 911551 кл. 2/3/ С, опублик. 1962 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПРОПИЛ-4-АМИНО-5-ОКСИМЕТИЛПИРИМИДИНА путем каталитического восстановления 2-пропил-4-амино-5-цианпиримидина в растворе при повышенной температуре, о тличающийся тем, что, сцелью упрощения процесса и улучшения условий труда, восстановление проводят электрохимически на никелевом электроде, покрытом палладием (0,0060,012 г/дм2), в 10-20Х-ной серной кислоте при температуре 40-60 С и о плотности тока 0,5-2,0 А/дм .

1129207

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидина, исходного продукта в синтезе препарата, используемого в ветеринарии. 5

Известен способ получения 2-пропил-4-амин о-5-оксиметилпиримидин а восстановлением 2-пропил-4-амино-5-цианпиримидина в 2-пропил-4-аминоо

-5-аминометилпиримидин при 160 С и 10 давлении 40 ата на никеле Ренея в метанольно-аммиачной среде, подкислением реакционной смеси, концентрированием до кристаллической массы и диааотироааниам нитритом натрия (1) .

Недостатками способа являются его сложность, связанная с многостадийностью, высокими температурами и давлением, пирофорностью катализатора и токсичностью реакционной среды.

Цель изобретения — упрощение процесса и улучшение условия труда.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-пропил-4-амико-5-оксиметилпиримидина, 25 который заключается в том, что 2-пропил-4-амино-5-цианпиримидин восстанавливают электрохимически на никелевом катоде, покрытом тонким слоем палладия (0,006-0,012 г/дм ) в 1020Х-ной серной кислоте при плотности тока 0,5-2,0 А/дм и при температуре

40-60 С. Использование плотностей тока ниже, чем 0,5 А/дм2 ведет к заметному снижению скорости реакции восстановления. При плотностях тока

35 выше 2 А/дм выход 2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидина снижается, а также возрастает доля тока на выделение водорода. Использование

40 растворов серной кислоты с концентрацией меньше 10Х снижает скорость электрохимической реакции и выход продукта за счет ухудшения растворимости исходного вещества и продуктов 45 реакции и их налипания на поверхности катода. Увеличение кислотнасти свыше 20Х сокращает срок службы оборудо-„ вания. Понижение температуры ниже 40 вызывает ухудшение выхода продукта, 50 повышение температуры свыше 60 способствует деструкции исходного вещества.

Покрытие электрода палладием проводится в следующих условиях.

В электролизер, представляющий собой стеклянный цилиндрический сосуд

t, с рубашкой для термостатирования, разделенными диафрагмой катодным и анодным пространствами, помещают цилиндрический никелевый катод и графитовый анод., Аналитом служит 10Х-ная серная кислота. В катодное пространстве заливают 27 мл раствора, содержащего 10Х НС1, 0,0030-0,0060 г двуххлористого палладия, что соответствует осаждению 0,006-0,012 г палладия на 1 дм поверхности катода. Покрытие электрода палладием ведут при о температуре 40 — 50 С и плотности тока

2 А/дм в течение 10 мин.

Пример l. В катодное пространство вносят электрод, покрытый палладием (0,006 г/дм ), заливают

27 мл раствора, содержащего 1,8 r

2-пропил-4-амино-5-цианпиримидина в

10Х-ной серной кислоте . Анолитом служит 10Х-ная серная кислота. Электролиз ведут при 50 С и плотности о тока 0,5 А/дм 7 ч 48 мин. Католит упаривают, а затем удаляют остатки влаги с помощью этилового спирта на роторном испйрителе. После выпадения на холоду кристаллов 2-пропил-4-амино-5-амико-метилпиримидина и их фильрации маточник упаривают на роторном испарителе, получая

1,38 r 2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидина с т.пл. 160 С.

Условия проведения электролиза и выходы полученного продукта сведены в таблицу. Осуществление способа по изобретению позволяет достичь упрощения процесса за счет проведения процесса в одну стадию .и в одном аппарате, не используя высоких темпе- ратур и давлений, а также улучшить условия труда за счет исключения из технологического процесса опасного в пожарном отношении никеля Ренея токсичной смеси метанол — аммиак.

Предлагаемый способ позволяет по.лучить .продукт с выходом 75Х и т.пл.

160 С.

1129207

Выход продукта, 7

Содержание на поверхности катода Pd, г/дм2

Температура, ОС

Плотность тока, А/дм

Концентрация серной кислоты, Ж

Опыт

0,5

0,006

65.0,006

0,5

58

0,012

0,006

0,006

0,012

0,006

0,006

2,0

15 (4

60

2,0

20

50

0,5

60

19

2,0

35

1,0

Заказ 9297/19 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4

Составитель А.Орлов

Редактор Л.Авраменко Техред А.Бабинец Корректор М.Розман