Способ изготовления сферических частиц

 

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ, включающий распределение обрабатываемого материала в . защитной атмосфере с последукяцим охлаждением получениых частиц на несмачиваемой подложке, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения производительности , обрабатываемый материал распределяют на подложке в виде монослоя из частиц порошка при расстояниях мехзду частицами, удовлетворяющих условию 0,05-0,15, средиий размер расплавляемых частиц; Гер расстояние между частицами , 2. Способ поп;1, отличаю1щ и и с я тем, что, с целью устранения окисления сферических частиц, в качестве подложки используют бескислородный материал.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ORNlllCh

РЕСПУБЛИК

09) (И) Зс59 В 22 F 9 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОБУС НОВ В СВИДВТВЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТЖ (2!) 3438706/22-02

{22) 23.02.82 (46) 23.!2,84. Бюл. Ф 47 (72) В. Г,Верещагин и В.В.Морозов (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН Белорусс.кой ССР (53) 621.762.212(088.8) (56) 1. Патент США В -3652259, «л; В 22 F 9/00, 1972.

2. Лэнг, Смит, Корен. Способ изготовлении очень маленьких металли-. ческих жариков. †."Приборы для научных исследований", 1974, У 10. (54)(57) 1 ° СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

СФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ, включающий распре-: деление обрабатываемого материала в защитной атмосфере с последующим охлаждением полученных частиц на несмачиваемой подложке, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения цроизводительности, обрабатываемый материал распределяют иа подложке в виде монослоя из частиц порошка при расстояниях между частицами, удовлетворяющих условию

/дар Ое05-ОЙ!5> где d — средний размер расплавляемых частиц; г, — расстояние между части2. Способ по п;1, о т л и ч а ю " .шийся тем, что, с целью устра- Я нения окисления сферических частиц, в качестве подложки используют бескислородиый материал.

Ф вают подложку до температуры плавления металла (долота). Поскольку температура плавления золота меньше температуры плавления кварца и золото не смачивает кварц под действи- ем сил поверхностного натяжения пленка превращается в шарик. Таким образомрполучены после охлаждения золотые сферы диаметром 13 мкм высокой степени монодислерсности (1)

Недостатками известного способа являются использование ограниченного класса материалов, применяемых при изготовлении сферических частиц, так как большинство материалов невозможно получить в виде тонких пленок, сохраняя при этом их физико-химические свойства, сложность способа, заключающаяся в предварительном получении пленки определенной толщины и разделения ее на небольшие(10 мкм) участки. Поскольку процесс получения пленки, а затем использование фоторезистивных методов для ее разделения являются: трудоемкими и длительными, то значительно снижается производительность способа из-за больmoro времени получения сферических частиц, Кроме тогорспособ не позволяет получать сферы большого диаметра, поскольку увеличения нх диаметра можно добиться увеличением геометрической толщины напыпяемой;пленки и увеличением площади участка, на которые разделяется пленка, Поскольку получить однородные пленки толщиной. более 15 мкм трудно, а более тонкая пленка большой площади при расплавтяжения, получать сферы диаметром свыше 50 мкм представляется затруднительным.

В известном способе описан процесс получения золотых шариков на кварцеленни, выбор подложки играет основную роль, поскольку кислород, содержащийся в материале подложки, способен окислять образовавшиеся сферы даже при расплавлении в защитной атмосфере.

Цель изобретения — упрощение технологии и повышение производительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему

1 1130442 2

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам изготовления сферических частиц, и может быть использовано для определения оптических постоянных веществ, при изготовлении инфракрасных рассеивающих фильтров, при моделировании оптических сред, а также, для рентгеноструктурного анализа.

Известен способ получения сферических порошков из меди, в котором порошки из меди покрывают клеящим составом и перемешивают с частицами иа материален (тальк, АЛСОС и т.д.), имеющих температуру плавления боль- 15 шую, чем у меди, для предотвращения сваривания металлического порошка.

Расплавление. ведут в защитной атмосфере (гелийр вакуум) в две стадии: нагревают смесь до тех пор, пока не 20 испарится клеящий состав, нагревают полученную массу до температуры плавления меди до образования сферических частиц, После охлаждения сфе рические частицы меди отбирают про- 25 сеиванием через сито (lj

Недостатком этого способа является использование посторонних веществ для предотвращения сваривания порошков, поскольку их присутствие ЗО может изменять оптические постоянные расплавляемых веществ, т.е. этот способ ограничивает применение широкого класса материалов для полу чения сферических частиц. Кроме того, способ имеет малую производительность, т.е. им можно получать небольшое количество сфер примерно заданного размера, так как наличие ленин в шарик свернуться не может разделяющей среды является своеоб- иэ-за малости сил поверхностного на40 ° разным защитным тепловым экраном для, расплавляемого порошка в случае .его большого количества.

В

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае- 5 вой подложке, В более общем случае мому результату является способ по :при получении сфер иэ материалов, лучения металлических сферических .интенсивно окисляющихся при расплавчастиц, заключающийся в том, что нз. кварцевую подпожку (S10 ) при помощи комбинированного разряда 1,ВЧ 50. и постоянного тока наносится тонкая пленка требуемого метапла. Подложка должна быть гладкой и не должна смачиваться расплавом нанесенного металла или реагировать с ним. Пос- 55 ле нанесения пленку разделяют на подложке фоторезистивным способом на участки равной площади и нагре3 1130 расплавление обрабатываемого материала в защитной атмосфере с последующйм охлаждением полученных частиц на недмачиваемой подложке, обрабатываемый материал распределяют на под5 ложке в виде монослоя из частиц порош.ка при расстояниях между частицами, удовлетворяющих условию, г /дс * 0,05-0115э 1) где d — средний размер расплавля lð

- емых частиц;

r - расстояние между частицай ми °

При атом с целью устранения окисления сферических частиц в качестве подложки используют бескислородный материал.

Плотность упаковки частиц произвольной формы в монослое выбирают таким образом, чтобы, с одной стороны количество частиц, было как мож- но большим, а с другой, чтобы-при достаточно большом количестве частиц, избежать их слияния друг с дРугом при расплавлении. Это условие выполняется, когда расстояние между частицами произвольной формы r< равно 0,05-0,!5 их среднего размера

Г у

0 05-0 !5.

t ° 30

C целью д2 ьнейшего расширения, классов материалов получаемых сфер используют подложки из бескислородных материалов, например пиролитический нитрнд бора NB, графит С.

Это обусловлено тем, что большинство расплавляемых материалов (особенно полупроводники) интенсивно окисляются при нагревании до температуры плавления расплавляемого материала. 4р

Поэтому кислорода, выделяемого подложкой, достаточно для окисления расплавляемых сфер.в месте касания с подложкой, т.е. частица пригорает к поверхности подложки. Кроме того, 45 темдература плавления Т„„ „, . долж на быть больше температуры плавления расплавляемого вещества Т,1, не менее, чем на 400-500 С, т.е.

Т„ -Т - 400-500 С. Это уело-" р вие йеобходймо во избежание изменения свойств подложки при нагревании ее до температуры плавления ис-. ходного материала. Для получения с сферических частиц подложки с нане- у сенными иа них монослоями частиц произвольной формы нагревают в зашитной атмосфере (инертный гаэ, 442 4 . вакуум) во избежание общего окисления на воздухе до температуры плавления материала, из которого получа" ют сферы. Под действием сил поверхностного натяжения из частиц произвольной формы образуются сферы, которые после охлаждения снимаются с подложки.

Пример 1. На подложку из пиролнтического нитрида бора ЙВ с температурой плавления ) 250(P С наносят механическим путем монослой частиц произвольной формы из германия. Частицы германия получают дроблением кристалла германия в ступке и отбирают фракции с размером

20-40 мкм. Расстояние между час тицами германия произвольной формы составляет на подложке 1,5-2 мкм, что исключает слияние частиц в более крупные при расплавлении и число частиц на подложке размером 40х40 мм равно л 10, Подложки (15 шт.) с нанесенными таким образом монослоями частиц помещают в типовую вакуумную печь СШВЛ 062/25 и в течение !

2 мин температуру повышают до тем-, пературы плавления германия (940 С). о

Защитной атмосферой в которой происходит расплавление, является .вакуум при разрежении i I 33 ° iО lla которого достаточно для предотвращения окисления частиц германия в расппавленном состоянии. После охлаждения в вакууме до комнатной температуры на подложке получены сферы германия размером 10-25 мкм с хорошей степенью сферичности. Поскольку германий не смачивает подложку иэ нитрида бора и не окисляется на ней, сферические частицы легко снимаются с подложки.

Пример 2. На подложке из гра" фита С с температурой плавления о ъ 3500 С наносят механическим путем частицы германия произвольной формы со средним размером 250-350 мкм. . Расстояние между частицами составляет 15-20 мкм. Число частиц на подложке 40х40 мм2 равно ъlO Частицы нагревают в вакуумной печи в течение

20 мин до температуры плавления германия при разрежении 1,33 10 Па.

После расплавления и последующего охлаждения в вакууме с графитовой под,ложки, снимают сферические частицы германия с диаметром 180-280 мкм.

П р и м е.р 3, На кварцевую подложку наносят механическим способом

1130442

Таблица 1

Примечание равнение количества сфер для предлагаемого пособа с числом сфер для известного спо" оба

Г /dz

0101

Близко к максимально возможному и во много раэ больше количества частиц для известного способа

Около ЗОЖ частиц сливается при расплавлении из-эа малого г

Около 10Х частиц сливается в более

Количество частиц большое и в 10 раз превышает количество частиц для известного способа

0,03 крупные

Количество частиц в 5 раэ превышает количество сфер по сравнению с известным способом

0,04

Слипание сфер не обнаружено

Количество сфер в 3 раза больше по сравнению с известным способом

Наиболее оптимальное соотношение с точки зрения числа сфер и их качества

0,07 частицы алова Sn со средним размером

450 мкм. Среднее расстояние между частицами составляет порядка 45 мкм, После расплавления в воздушной атмосфере (Т 1 230оС) на подложке 5 образовывают сферы диаметром "«300 мкм, которые легко снимают с подложки.

Пример 4. На кварцевую подложку наносят механическим способом час- 10 тицы меди Сн среднего размера 300 мкм.

Расстояние между частицами составит

15 .мкм. После расплавления в вакууме (Т„„ / 1100 С) получают сферические частицы диаметром 150 мкм. Частицы 15 имеют хорошую сферичность и легко з. снимаются с подложки. Выполнение соот.— ношения (1) приводит к высокой производительности даже для крупных (300 мкм) частиц, 20

Hp и м е р 5. Частицы германия

aaaoCRT на подложку из графита и оценивают возможность реализации способа получения сферических частиц и,25 их количество при различных значениях соотношения r d .Экспериментальные" данные сведены в табл.1.

П р и м e p 6. Частицы as меди игольчатой формы наносят на подложку из нитрида бора и оценивают пределы соотношения y/d< .Данные сведены в табл.2.

Предлагаемый способ по сравнению с известным значительно упрощает технологию способа, поскольку исключаются трудоемкие операции нанесения расплавляемого вещества в виде пленки на подложку и разделения ее фоторезистивными способами на участки равной площади, Устранение этих трудоемких операций сокращает время получения сфер. Кроме того, значительно расширяется класс материалов, as которых могут быть получены сферы, поскольку отпадает необходимость получения тонких пленок и использование подложек, не содер.жащих кислород, исключает окисление сферических частиц в месте соприкосновения с подложкой, а также расширяется диапазон размеров получаемых сфер в сторону более крупных.: частиц, .поскольку нет необходимости получения однородных пленок большой геометрической толщинй.

1130442

Продолжение табл.l

0,10

Сферы хорошего ка- . чества и просто реализуется г d - O,l и у

0,2

Таблица 2 I

Сравнепие количества сфер для предлагаемого Примечание способа с известным способом

° АР .

r .

0,025

Наблюдается слияние частиц иэ-эа трудности получения таких г по всей площади подложки

0,05

Слияние частиц в более крупные не заме-. чено

0,08

Расстояние r довольно легко реа) изуется

0эl

0,15

Количество сфер больше в 2 pasa no сравнению с известным способом

Количество сфер сравнимо с количеством сфер для известного способа

Превышает в 6 pas количество частиц в известном способе-прототипе

Количество частиц в 3 раза превышает

f количество в известном способе

Количество частиц в 2 раза превышает число сфер в известном способе

Количество сфер в 1,5 раза выше по сравнению с известным способом

Количество сфер сравнимо с количеством

i известном сйособе

Сферы хорошего качества и не сопри касаются друг с другом иэ sa боль ших rc) Наиболее оптимальное ,значение г- /d ù, Tàê как довольно Легко реализуется значение r „, качество . сфер хорошее

Поскольку частицы исходного порошка -имеют игольчатую форму, число их несколько меньше по сравнению с примером l для такого же соотношения г /д,, так как их т у нее равномерно располагать на подложке