Способ получения вяжущего

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЯ}КУЩЕГО путем О1даслення каменноугольной смолы при повьшенной температуре паровоздушной смесью, о т л кчающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, окисление смолы осуществляют при 110-130°С, расходах воздуха 2040 л/кг-ч и водяного пара 0,0030 ,005 кг/кг«ч.

ЩВ (И) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК зебр С 10 С 3/04 ф)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТЙРЫТИЙ

H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3623702/23-04 (22) 14.07.83 (46) 23. 12.84. Бюл. 9 47 (72) В.И. Бабаев, К.И. Матушкин, Н.И,. Каблучко, В.И. Ованесова, В.И. Буков, А.И. Морозов, В.М. Соловьев и И.H. Радченко (53) 662.749.3 (088;8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 306091, кл. Е 01 С 7/24, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР и 816998, кл. С 04 В 13/30, 1979.

3. Патент Великобритании

У 1437077, кл. С 5 Е, опублик. 1976.

4. Авторское свидетельство СССР

В 1013958, кл. С 10 С 3/04, 1981 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЯЖУЩЕГО путем окисления каменноугольной смолы при повышенной температуре паровоздушной смесью, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, окисление смолы осуществляют при

11О-130 С, расходах воздуха 2040 л/кг-ч и водяного пара 0,0030,005 кг/кг ч.

1 1130

Изобретение относится к строитель ным материалам, в частности к вяжущим для дорожных смесей.

Дефицит битума вынуждает изыскивать заменители, которые можно использовать в качестве вяжущего или проводить их модификацию.

Известен способ получения вяжущего, по которому в каменноугольную смолу вводят кеннельский уголь в !О количестве 5-30 маса% (к смоле) при

340-3ба С () .

Однако вязкость хотя и повышается, но адгезия смолы остается попрежнему низкой, а высокая темпера- tS тура модификации приводит к отгонке до 20 мас.X легкой фракции, к загрязнению атмосферного воздуха и потере целевого продукта.

Известен также способ получения. 20 вяжущего, согласно которому, с целью повышения вязкости и адгезии каменноугольной смолы, в нее вводят при нагревании и перемешивании жирные кислоты, преимущественно кубовые 25 остатки от дистилляции синтетических жирных кислот и активную окись кальция. В результате протекает нейтрализация части жирных кислот с образованием кальциевых солей и 30 продуктов уплотнения 2 .

Однако для .реализации этого способа необходимы жирные кислоты и активная окись кальция.

Известен также способ получения З5 вяжущего путем окисления каменноугольной смолы при 140-277 С с отР водом избьггка тепла при перемешиванин j3) .

Недостаток способа - большие потери смолы в виде отдува нри окислении.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения вяжущего путем окисления каменноугольной 45 смолы при 40-50 С подачей водяного пара, далее при 50-95 С наро-воздушо ной смесью и при 95-190 С горячим о воздухом. Соотношение и количество водяного пара, паровоздушной смеси и воздуха не указаны j4).

Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта, так как при высокой температуре окисления горячим воздухом происходит отгонка летучих продуктов (12-25 мас.X) в том числе нафталина, содержащегося в каменноуголь590 2 ной смоле в количестве около

10 мас.%, что приводит также к загрязнению атмосферы, а также сложность технологии трехстадийного процесса..

Кроме того, подача водяного пара в каменноугольную смолу, имеющую о температуру 50 С, приводит к конденсации его с образованием воды, то же происходит и на второй стадии, когда смола имеет температуру 50о

95 С. На третью стадию окисления подают горячий воздух. Таким образом на третьей стадии из смолы удаляют воду, которая образовалась при конденсации пара.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения вяжущего путем окисления каменноугольной смолы окисление последней осуществляют при 110-1.30 С паровоздушной смесью, расходах воздуха 2040 л/кг ч и водяного пара 0,0030,005 кг/кг ч.

Такой режим обработки позволяет получить целевой продукт с высокой дуктильностью (60- f00 см) и большим выходом (98-99 мас.X).

Для окисления используют каменноугольную смолу (ГОСТ 4492-б9) со следующими физико-химическими показателями:

Плотность при 20 С 1,20

Содержание веществ, нерастворимых в смоле, мас.% 8

Содержание нафталина, мас.X 9

Вязкость условная при 80 С 3,0

Выбор узкого интервала температур окисления обосновывается тем, что окисление можно проводить и при температуре ниже 110оС, однако при этих температурах увеличивается время окисления, а также при температуре выше 130 С, однако при этом увелио чиваются потери целевого продукта на 10-15 мас.X. Поэтому опгимальный интервал температур окисления составляет 110-130оС.

Пример. В металлический реактор с обогревом, термометром, диспергатором воздуха, ловушкой для легких потоков загружают 400 г рас1130590

Из табл.2 следует, что выход целевого продукта уменьшается при повышении температуры вьппе 130 С, расходе воздуха вьппе 40 л/кг ч и пара вьппе 0,005 кг/кг ч. Влияние времени окисления на свойства вяжущего приведено в табл.З.

Содержание водорастворимых по гостированной методике составляет, мас.Х:

3$ плавленной каменноугольной смолы, нагревают при перемешивании воздухом до 120 С,затем ведут окисление при

125оС при непрерывной подаче паровоздушной смеси в количестве 40 л/кг ч и водяных паров 0,005 кг/кг ч до получения продукта с температурой размягчения 50-70 С по Кольцу и

Шару (КиШ). Окисленную каменноугольную смолу охлаждают до 100 С и 10 выгружают из реактора. Вес окислен-. ной смолы составляет 397 г. В полученном продукте определяют температуру размягчения по КиШ (по

ГОСТ »506-73), пенетрацию (по iS

ГОСТ » 501-73), дуктильность (по

ГОСТ 11505-75). ,Сцепление с поверхностью мрамора и кварцевого песка определяют по

ГОСТУ 11508-74. Данные испытаний при-2п ведены в табл.1.

Другие примеры проводят по аналогичной методике при изменении параметров процесса. Результаты,полученные в этих примерах, приведены 2S в табл. 1-3.

Битумы 0,2-0,3

Деготь Не нормируется, Полученное вяжущее 0,1-0, 2

На полученном вяжущем — окисленной смоле формуют образцы мелкозернистого асфальтобетоиа соста ва, мас.й:

Гранитные высевки 3-10 мм 72

Песок 18

Минеральный порошок

Вяжущее (полученное в опытах по примерам 1-9) сверх 100Х 7 .

В соответствии с требованиями

ГОСТа 9128-76 испытания проводят известными методами по ГОСТУ 12807-77.

В табл. 4 и 5 приведены результаты испытаний асфальтобетона на вяжущих, полученных известным и предлагаемым способами.

Как видно из данных табл. 4 и 5, асфальтобетон, полученный с использованием полученного вяжущего имеет высокие дуктильность, прочность, температуростойкость и водостойкость.

Из данных табл. 1-5 видно, что окисление каменноугольной смолы по предлагаемому способу позволяет по сравнению с известным увеличить выход целевого продукта на 15 20 мас.Х, упростить технологию и снизить температуру окисления.

1130590 с!1

Ф с!

Р I

Ф

Ц ) сс3

1 I

„а! о

О Î О л Ol %

М М М

О an

Ю сч сч

О О л Ф

О С л л б

О л

С

С ф е л

I у Л сЧ сЧ cv

5а

И сЧ и

В Хо

О л

1 ! v

gt2

Х1 й1

l j(1й сч

О Ф см х а сс

О О

О С

Ю в

О С м с>

G О

О О О л л л а0

С О О 0

И

v Г1

О С

Ф в

С С

0 Ж

Х

v ter»

aaI 0 с!1 а

О С

G О

Ф

О О

С С О С сЧ с

С О О 0

Ф <У

С С 3

1Ф

4 л

1 I

Я Р а сб

0ХХ

0 V

Й Й Ф

Х д

Р «al с!! Са 0 !!! 0 4

3 5 g

v Йй

Х 1- Р

I 8 kf

Я л

Х сч 0 сб

Х 0 Ф Х

0 с!! . I

1 а. уело (и а

С Е ф Î О О ф л л О О О ф О О О м м м м М сч

0 О О СЧ O OC СЧ СЧ Е О О О л О О сс1 с0

Ф . л Ф 1 сч сч

O; Ch Oa Ch Ch Ch Ch Ch Ch м сч rl сч с } сч сч м с ) с о с с с о с с о

М М М М С О О СЧ

I I 1 I 3 I 1 I ч а» ч ° СЧ CV СЧ

an О О С G О О С О

СЧ М М М СЧ СЧ СЧ М М

О С .О С О С С О О

С О С С С О О G О

Ф М М М М М сч м а о л ф а;

О ф ц

О1

Е» С

v сл

Зф Зф!

0 0

Ф ц! сф

tt30590

1

I

I

I

I о

Гч о

t0

Й1 (б

О IC и х э

М х ф

О о

Е

cd

О

1

3С

04

Э Я х A о е и о

v x

I 1 ю М

I 1

1 1

I 1

I 1 !.o

I 1

I I

1 Т

Е и о х

1

Э. С.3 х о а

Э Э

Е Р х е

О cd

М С4

3 .Е»

f и ! В: ао О О

4О л Оъ ю

1 сч. CV О О

1 о

0 I

И cd

За

Ф х х х

4 х

Х С4

xu о о

ФЯ

О О с Ъ сч о .Ф

О Co e с Ъ с Ъ х о ссЪ 1 х сч

4О 00 ссЪ an cn с 1 О ю an an х %.) 1 э оо о сч ссЪ ссЪ ссЪ

О . О

C4 .

00 . 00

00 00 00 00

О О .сЧ

Саа 00 00 сч о ссЪ СЧ ссЪ сс) а ) сЧ ссЪ мЪ сч с Ъ Ф Ъ

О О

00 л

О О ао

4О CV с ъ с ъ с ъ о

В о с o o

-Э . О ссЪ an

l I. I

-0 Ю О

1 Ф о

l 3C

1 3

l Ф4

И.

Ц 4 о

С О О О О О О О . О . С с ъ Ф 4О 00 сч

3; и. х о о о оФ

03Оо3

Faa 30 3 30

an an л о о 3

Ф Ю Ю с о о сЪ а В ссЪ о о о о о о о о

Ю Ф В Ю о о о о г» о о о о

Ф A о с о о

1 е о!

t (I

Ю

Е О

03о

I 1

1 Э о о с с ) с Ъ с ) о о о о о о

О о о о о о

О О О С О о о с о о о о о

1

1

1

I

r сч

1

I

I

1

1

1

I

I

-.I

1

I

I

1

I х

В

t

I х

Е

Ел

М I ! °

cd cd

3 I о 1 1

С4 1

30 (а

Е

Э

63

IO х

3Е

О 1

Э

Ц 1 с6

I I

1 !

I

1

4О an

I о

00 00 I

О О О С С О

О О сЪ

1 I 1 I I 1 о сч сч î an сч

СЧ Cn e an e Л 00 В

1.1 30590

6 3 о.эн Й

4 b 4 & к

1 щ ( I сч м - и

1 I I I 1 I I и Ф: С !" ВС с

0С

О

1 1

М

А

v о

Ю

О

С 4

l 1 о

o e -- л

СЧ 00 Ch

1 I

1 I 1 м м с 1

I t

Хс (/1 л л л Э Э

I Ц Р 1 охи

r.аХ

e4ego о

Г Х Х Ж сч

О

I о

1

I 1

o o o е в

I I I o м 0 0 -- м

CV ° L

12Х а ю э оо

Р Р Р И

Й

Е

Э

I Н! I 1 0» СЧ 00 С1 Ф О 1

И Ю Ю С1 м

О С О С С О С О С

СЧ м W 1 Ю СО О

О У

О О

О О л л

О О

Ю И

О О О

С О С

A л л

О О О

М1

О

О л

Ф Ю

О О О

О О О л л л

О О О

О О б

О О О

»б л

Э л

1 б 0

О С С м м м

О О м м о м

О С О м м с 1!

С

4 а

4 ф

О О О

О О О

О О О

С О О

Ф, б

О О О

О О О

Р Э

Е4 tf

Р Х 1

Н10 м

N СЧ С»!

О л- СЧ

СЧ С4 С4

I !!О Я

Х Э 1 О

L5 I

Э N 1

Р Й 1 ц I

Э 0 12 1

& Ж 1 С 1

v д

I а о

Рч Ф

1 I I I iО t 1

I I О Ch 00 O со л л л

Х ! :

О

О

4 а

Х

Ж

О

Р

О

l2

1130590

1 Ж

I 1»

03 О о х

1 й03 д-о

1 3 i» э и

I O

1

I

I

).

I

I ..

I

С3а л о

1 о о о о

О1

ОЪ

« о л

% °

° Ь л

Ю Ю»

Р 1 ) I

I, I

1

I ж

ы а о

СЧ л

СЧ 1

СЗЪ

° 1 о

I о

1 Е»

v ж о

t(v о о

t0 3С о о о о с о о о в 3 о 3 о о л л « л ь

« о о о о л л

С3 СЧ о о л л ма о о о о о о л л л мъ а о о о о л л ю сь о

Ы ! о ! с

t

1 1

I

1

t о ! с ч

1 !

1 в C) л л е» 0О

С1Ъ C1C о о

« л л сч .о

С1Ъ С Ъ СЧ о о л «

О О

С 3 С Ъ о о л л сО

СЧ СЧ

3>з о о

V о

CJ

1»

3

1

f.

t v

to ! o

CV

I 1

1 о je л л

0О Ю л с о о

° Ь л л а а 0О о в с о л л

СЧ an .

Q ОО

Ф 0О о о о л «

СО

СО 0 °

СЗЪ

° 1

I !

I

cd

« о

Ю Ф ° о с. л ° ь о о

СЧ л

C) 3 и ф «

Ж Э о и в".

О еаСа

wgî

031 л

С13

° 0О

СС ф

«

Я ф .9 ил

i0 V

10 ф о и rСЧ С1Ъ СЧ

С Ъ С Ъ, С Ъ л л л

СЧ СЧ СЧ

СЧ С Ъ

РЪ С Ъ л л

СЧ. СЧ

СЧ СЧ

С Ъ

° Ь л

СЧ СЧ а»Ъ С Ъ

С Ъ С1 Ъ л л

СЧ СЧ

I

I

«

Ж (U

Ж О

Е»

I ad E».

1 !сайф и а, Гм2

1 Р X ж

3» Ж

v g, ф л

3 Ос»

I Ca Х

t: и ц v

I Э С»

I kf 3C

f и

0О В О О ОЪ Ь <31 е ч» Ch

« л « «л о о - - о

Ф сО 0 СЧ OO Ф

С"Ъ С1Ъ С1Ъ С1Ъ С1Ъ . С1Ъ С"Ъ л л л л ° 1 л л о о о о о о о

ОЪ Ch 00 С сО сО 3 «00 0О

«л ° Ь л л л

° ° ° %

1130590

О сО л ь

»О л- 4 л О»

00 ОЪ О1 ОЪ СС» л R л л л

О О О О О

° м

СО СO 00 л л л о о о

»/Ъ

uD л

СЧ Q СО

00 00 00 л л л о о о

О» СЧ i0 00 G

СО ОЪ О ОЪ О л л л л л о о о о л л

О л

СO л о

1

1 о сч 1! о о

I о м о о о

00 ОЪ о о м съ

I 5

)пй

0Î СЧ л л

Оъ»СЪ о л сч

О»СЪ O л л л

ССЪ

СЪ О О л л л о о сч сч сч м

4 I

1 о о л л л л сч сч сЧ с Ъ о л сч о о л л

Ф 00

»СЪ О о с о л л л л со съ

О О

С3 о

О

I сч

»»Ъ л

СЪ л

Ч4

О О О О Е С Е СЧ О

»СЪ С \ О 0О О и М л л л л л л л л л

° а м — л О О С О О и л х э о х м

Ф х ° о за

СС! ЦО

Ф С»СЪ О»СЪ О»СЪ О Оъ л л л л л л л л сс л о ссъ с ъ м сч сч

1 сч сч сч сч

М М С"Ъ С Ъ м м сч м

М С Ъ М С 1 С Ъ л л л л л

СЧ СЧ С 4 СЧ С 4

° с л л л сч сч N сч

O 0I Ii

& Ф

o f l0 х о

Е»

»О о ! 1

Ж

3 g

1 о !!!

gg Е о и х о

С. f.

0О О1 O - СЧ л- л СЧ С4 С»!

"х х х

0! (-»» !

0 и сч сч сч о 0

»СЪ !»

Э а. о (-» И

1 о х е цх и о о л 1 >х

»0 Ф

О Х 1- СЪ.

D л

О\

»Г) л с1 1 ч!