Способ получения нефтяного мягчителя

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЯНОГО , МЯГЧИТЕЛЯ путем окисления нефтяного гудрона в течение 1,5-2 ч перекисью водорода, отличающийся тем,г что, с целью повышения качества мягчителя, используют окислитель, дополнительно содержащий фталевый ангидрид и этиленгликоль, при весовом соотношении фталевый аигидрид перекись водорода:этиленгликоль

СООЭ СбВЕТСНИХ

CIINVNt

РЕСПУБЛИК у(5р С 10 С 3/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

А0 ДЕЛАМ ИИЖРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3355091/23«04 (22) 16.11.81 (46) 23.05.83. . Бюл. Р 19 (72) Е.И. Щербина, М.A. Зильберглейт и P.È. Долинская (71) Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им. С.М. Кирова (53) 665.637.88 (088. 8) . (56) 1. Гун P.B. Нефтяные битумы. М

"Химия", 1973, с 109.

2. Авторское свидетельство СССР

В 761541; нл. С 10 С 3/00, 1980..

3. Авторское свидетельство СССР

В. 182562, кл С 10 С 3/04, 1966 (прототип ).

„.SU„„1018959 А (54 ) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЯНОГО, МЯГЧИТЕЛЯ путем окисления нефтяного гудрона в течение 1,5-2 ч перекисью водорода, о т л и ч а ю щ н и с я тему что, с целью повышения качества мягчителя, используют окислитель, дополнительно содержащий фталевый ангидрид и этиленгликоль, при весовом соотношении фталевый ангидрид перекись водорода:этиленгликоль (2,3»

2,35):(1,5-1,55). (1,0-1,05) и процесс проводят в присутствии серной кислоты при весовом соотношении гудрон:окислитель 1:(0,7-1).

1018959

32,5

0,988

527

Изобретение относится к способам получения нефтяного мягчителя и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Известен способ получения нефтяных мягчителей путем окисления нефтяных остатков кислородом воздуха С13.

К недостатку этого способа следует отнести высокоэнергетические параметры процесса и низкую селективность окислителя - кислорода воздуха.

Известен также способ окисления нефтяных остатков органическими надкислотами общей формулы RCOOOH, где R - Н-; СН -, С Н -, СН С -;

СС1з -, при соотношении сырье — окислитель 1:(0,4-0,7 ), температуре 7090 С и продолжительности окисления

1,5-2 ч 2 ).

К недостаткам этого способа относятся необходимость предварительного получения окислителя и недостаточно высокое качество получаемого мягчителя, а именно низкая температура размягчения готового продукта.

Наиболее близким к изобретению является способ получения нефтяного мягчителя путем окисления нефтяного гудрона в течение 1,5-2 ч перекисью водорода. Последняя использу,ется в количестве 150 мл на 2,5 кг

|гудрона (31.

Однако известный нефтяной мягчитель обладает. пониженной пенетрацией и пластичностью.

Цель изобретения — повышение качества нефтяного мягчителя.

Поставленная цель достигается, путем окисления нефтяного гудрона в течение 1,5-2 ч окислителем, содер- жащим фталевый ангидрид, перекись водорода, этиленгликоль, взятых в весовом соотношении (2,3-2,35):(1,.51,55):(1,0-1,05}, в присутствии серной кислоты при весовом соотношении гудрон: окислитель 1:(0,7-1).

Использование такого окислителя позволяет получить высококачественный битум с выходом 99%, отвечающий ГОСТ 98 12-74.

Для опытов берут гудрон,- полученный из ромашинской нефти, со следующими физико-химическими показателями

Глубина проникания иглы при 25 С (100 г, 5 с), град. 60,0

Растяжимость при

25o C см

Температура размяг-. чения, С 28,5

Плотность при 20 С, г/см

Молекулярная масса

Условная вязкость при 80 С 105

Групповой химический состав, мас.Ъ .

12,6 и 6) мягчитель при тех же условиях

50 окисления получается недоокисленным, глубина проникания иглы практически не изменяется по сравнению с исходным гудроном, температура размягче-.

55 ния хуже чем у иэвестньи - мягчителей, и все остальные показатели качества мягчителя также ухудшаются.

С увеличением количества окислителя (примеры 7 и 8) гудрон переокисляется, все показатели ухудшаются.

60 Таким образом,мягчитель получается значительно худшего качества, переокисленный.

При заданном соотношении реагентов фталевый ангидрид:перекись водо рода:этиленгликоль (2,3-2,35):(1,565

Парафино-нафтеновые углеводороды 18,0

5 Моноциклоароматические углеводороды

Бициклоароматические углеводороды 12,1

Полициклоароматические углеводороды 16,6

Смолы 31,5

Асфальтены 9,2

Пример 1. В реактор загружают 200 r гудрона и добавляют при

15 непрерывном перемешивании 110 мл

15%-ного NaOH, 46 мл ЗОВ-ной перекиси водорода, 30 r фталевого ангидрида, 20 мл этиленгликоля при соотношении компонентов 2,3:1,5:1 соответственно, затем через 30 мин вводят катализатор - 1 мл 20%-ной серной кислоты. Соотношение сырье: окислитель равно 1:1.,Процесс окис; ления ведут при температуре 100 С в течение 1 ч. По окончании окисления температуру в реакторе доводят до 150ОC и выдерживают окисленный продукт в течение 30 мин с целью от". гонки низкокипящих продуктов. Полученный продукт испытывают согласно ГОСТ 11501-73, 11506-73, 11505-65, 11507-65, 11510-65, 4333-48. Результаты представлены в таблице.

Пример 2. Операции осущест вляют аналогично примеру 1, но соотношение сырье:окислитель берут равным 1:0,7, а соотношение компонентов в окнслителе - 2,35:1,55:1;05 соответственно.

Пример 3. Реакции осущест40 вляют аналогично примеру 1, но время окисления равно 2 ч.

Пример 4. Реакции осуществляют аналогично примеру 2, нь время окисления равно 2 ч.

45 II р и м е р ы 5-8 сопоставительные.

Как видно иэ данных, представленных в таблице, с уменьшением количества окислителя (примеры 5

1018959

»»

Получение мягчителя по способу

Показатели

»» »« предлагаемому йо примерам

« »»»» °

1 2 3 4

Сопоставительные примеры извест ному

5 6 ф»»»

1,Соотношение сырье: окислитель 1:1

1t1 1:0,7 1:1 1 0,7 1:0,5 1:0,5 1:1,2 1:1,2

Время окисления, ч 2

1 2 1

1 1 2 2

Глубина проникания иглы в битум прн

25 С

32 48 49 3& 39 52 54 32 28

Температура размягчения, С, не ниже 68

67 66,5 77,5 76 62

58 65

Растяжимость при

25 С, см, не менее 6

6 .5 5 4

5 3

Температура вспышки, С, не ниже

235 237 240 239 237 235 238 236

Составитель Е. Горлов

Редактор Н. Егорова Техред К.Иыцьо Корректор Г. Огар

Заказ 3634/19 Тираж 503 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по.делам изобретений и открытий

113035; Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1,55) (1,0 -1,05) обеспечиваются оптимальные условия образования активных перекисных соединений, котоi рые и приводят к получению мягчителя (битума) с высокими физико-механическими свойствами.