Способ определения коразола

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРАЗОЛА путем обработки раствора анализируемого вещества .химическим реагентом, экстракции полученного окрашенного соединения органическим растворителем с последующим фотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности определения коразола, в качестве химического реагента используют смесь, содержащую 1 « 10 -6-10г М хлорида железа и 0,5-3 М роданида аммония, обработку ведут в присутствии раствора соляной кислоты и в качестве органического растворителя используют дихлорэтан.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН аю ol) 3(gg G 0l и 21/78

Т

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н AB TOPCMOMY УВЩфТЕЛЬУТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITMA (21) 3557902/23-04 (22 ) 18.02.83 (46). 23.12.84. Бюл. g 47 (72) А.Х.Холап, Т.П.Чурина и Н,М.Сизова (71) Тюменский государственный медицинский институт (53) 543.42.063(088.8) (56), 1. Государственная фармакопея.

Изд.Х, 1968, с.204-205, 2. Дуксина С.Г. Определение коразола экстракционно-фотометрическим методом. "Фармация", 1971, т,20, У 5 ° с.45-57 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРАЗОЛА путем обработки раствора анализируемого вещества, химическим реагентом, экстракции полученного окрашенного соединения органическим растворителем с последующим фотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения-коразола, в качестве химического реагента используют смесь, содержащую 1 10 -6 -10 М хлорида железа и 0,5-3 М роданида аммония, обработку ведут в присутствии раствора соляной кислоты и в качестве органического растворителя используют дихлорэтан. 3

))307

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения коразола;(1,5-пентаметилентетразол) в препарате и лекарственных формах.

Известен способ определения коразола путем обработки водного раствора анализируемого вещества хлоридом эакисной меди, отфильтровывания осад- 10 ка, добавления к фиЛьтрату раство» ра перекиси водорода в присутствии уксусной кислоты; нагревания до кипения, добавления раствора аммиака, ледяной уксусной кислоты и f5 .иодида калия с последующим оттитровыванием выделившегося йода раствором тиосульфата натрия в присутст вии крахмала (1)

Недостатком этого способа являют- 20 ся его длительность (4 ч) и слож-. ность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является способ опреде-25 ления коразола путем обработки раствора анализируемого вещества роданидом молибдена, экстракции окрашенного соединения хлороформом с последуюпрм фото:к.трированием экстрак- О a jI .

Недостатками известного способа являются его малая чувствитель.",ость (при длине волны 475,нм молекуляр-,. ный коаффнцнене нераненое ранен 200}, невысокая точность (+0,9)X), Целью изобретения является повышение точности определения кораэола.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу в качест-,4О ве химического реагента используют

-2 смесь, содержащую 1 10 -6-10 М хлорида железа и 0,5-3 М роданида аммония, обработку ведут в присутствии раствора соляной кислоты и в качестве органического растворите" ля используют дихлорэтан.

При доверительной вероятности

0,95 относительная ошибка опрецеления составляет + О,?7.. Чувствитель- 50 ность метода 8 мкг/мп, При длине волны 500 нм малярный коэффициент погашения равен 7,6")0 . Определе2 нию не мешают большие количества талька, крахмала сахара, глюкозы, 55 стеарата кальция, морфин этилморфин, кодеин, резерпин, кофеин, тео-; филлин, теобромин, адреналин, норад81 2 реналин, метазид, ларусан, фтивазид, самозид, стрептоцид, норсульфазол, сульгин, уросульфан.

Пример 1. Определение коразола в препарате. В делительную воронку помещают ) мл 5 М раствора рода-. нида аммония,),5 мл 0,1 М раствора хлорида железа и 1,5 и 0,01 М раст"1 вора коразола„Смесь подкисляют

О,l н, раствором соляной кислоты (0,5 мл) . Объем водной фазы равен

5 мл. Экстрагируют 5 мл дихлорэта" на в течение l мин и измеряют оптическую плотность на ФЭК-М в кювете с толщиной слоя 10 мм при зеленом светофильтре. Параллельно измеряют оптическую плотность дихлорэтанового экстракта стандартного раствора ко разола.

Содержание препарата определяют по формуле

Аис 0 0009 х = — — ° 100

Аст где А — оптическая плотность исус следуемого раствора;

А — оптическая плотность стандартного раствора;

0,0009 — содержание коразола в

1 мп стандартного раствора.

Результаты экстракционно-фотометрического определения коразола в препарате приведены в табл.).

Пример 2. Определение коразола в растворе для инъекций, 1 мп раствора для инъекций содержит

Коразолр г 100,0

Вода для инъекций, л До 1

Для исследования берут 1 4 мп

10Х-ного раствора кораэола и далее поступают как описано вьппе (табл.2)„

Результаты экстракционно-фотометрического определения кораэола в ампульном растворе приведены в табл.2.

В. табл.З и 4 представлены результаты количественного определения коразола при минимальных и максимальных концентрациях хлорида железа и роданида аммония.

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность способа до

8 мкг/л и точность до + 9)X.

Из табл.1 и 2 видно, что ошибка определения коразола в препарате

3 1130781 при минимальных концентрациях реак тивов составляет +1,54 и 1,02 при средних концентрациях реактивов.

Дальнейшее уменьшение концентрации реактивов не имеет смысла TBK % 2 как приводит к снижению точности аналиэа. 2,1

Таблица 1

Продолжение табл. 1

Взято мг,12!

00,9

100,9

2,10

Т а б л и ц а 2

Найдено

B9$KT0 мг

1О мг

0,804

0,810

0,800

1,4

Oi )00

О, IOI

0,70

0)71

100,О

100,4

0,7

О ° 7

1,4

1,4

0,100 0,0970,101

0,89

98,9

0,9

0,9

О, 89.

98,9

0,099

0,097

1 4

20 I 4

О, 795

0i785

0,808

100,0

1 40

1,4

1,4

1,39

99,0

0,103

1, 4

Таблица3

Найдено

В9Ято) мг мг Т

5, Фак 2,57! х 99,8 пакб,k з

9 0,95

2 S 4,6

0,87 96)7

0,9

0,88 97,8

82 !5

"-а= ,54

0 9l 101,1

0)90 100)0

S- 0,6 а 99,8+ !

0,92 )02) 2

0,91 101, 1

0 9

Таблица4

В9ЯТО ° МГ

Найдено мг

0,9

6, k 5, 1с 2 571

095 х 100) 0

0,88 97,8

0,89 98,9

0,91 101,) 0,9

S 2,28 S = 1,51

0,9

0,9

0,90 100,0

0)92 102)2

0,90 100 0

0,4 F. = 1)02

100+1)02

0,9

0,9

ЕП4ИПИ Заказ 9602 31 Тирах 822 Поу нсиое

Фзокгед ППП Патент, г. )кто)од,гд.Проекторы, 4

0,9

0,9

0,9

0;-9

Статистическая характеристика

Статистическая характеристика