Способ определения метацида и/или ництедина

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЦИДА И/ИЛИ НИЦТЕДИНА путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с цепью повьппения чувствительности способа и его упрощения, в качестве химического реагента используют 2-сульфо-4-нитрофенолб-азо-1 -2-нафтол-б дисульфокислоту и обработку ведут при рН 3,8. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

O4C4CI. РЕСПУБЛИК ае ои g g 01 Й 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

hO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

k a4TOPCKO4V C4444T4ll4CT4V (2.1) 3587885/23-04 (22) 11.05.83 (46) 30.10.84. Бюл. У 40 (72) Л.Ф4Малышева, Е.И.Субботина и Ю.M.Äåäêîâ (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии и.

Научно-исследовательский центр тех» нической документации (53) 543.42.063 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 826240, кл. g 01 N 33/48, 1981.

2. Авторское свидетельство СССР

У 366392, кл. Q 01 N 21/78, 1977 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЦИДА

И/ИЛИ НИЦТЕДИНА путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, в качестве химического реагента используют 2-сульфо-4-нитрофенол-(6-азо-1 ) -2-нафтол-6"дисульфокислоту и обработку ведут при рН 3,8.

1121235

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения в водных растворах метацида (полигексаметиленгуанидина) и ництедина (гек- 5 саметиленбигуанидина), обладающих фунгицидными свойствами, и применяющихся для обработки кинофотодокументов.

Известен способ определения гуа- 1О нидина и его производных обработкой анализируемой пробы 2,4-динитробенэойной кислотой в среде олеума, подщелачиванием раствора до рН 11-12 и фотометрированием образующегося 15 окрашенного соединения (1g .

Недостаток способа — относительно невысокая чувствительность (0,5 мг).

Известен способ определения производных гуанидина путем обработки 20 пробы анализируемого вещества концентрированной азотной кислотой и концентрированной серной кислотой с последующим подшелачиванием раствора и фотометрированием полученного 25 раствора f2) .

Недостатком способа является его относительно невысокая чувствительность (0,3-10) мг и сложность.

Цель изобретения — повышение чув- 30 ствительности способа и его упрощение.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе— ния метацида и/или ництедина путем обработки пробы анализируемого вещества 2-сульфо-4-нитрофенол-(6-азо) l

-1 -2 -нафтол-6 -дисульфокислотои при рН 3,8 с последующим фотометрированием полученного раствора. 40

Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве химического реагента используют 2-сульфо I y

-4-нитрофенол-(6-азо-1 ) -2 -нафтол-6 -дисульфокислоту (сульфонитразо P) 45 и обработку ведут при рН 3,8.

Максимум светопоглощения окрашенного соединения находится при 610 нм.

Окрашенное соединение характеризуется мольным коэффициентом поглощения 2 ° 10 и соотношением компонентов 1:1.

Основной закон светопаглощения выполняется для. метацида при содержа-, нии 25-700 мкг, для ництедина 30- 55

700 мкг в пробе, таким образом данный метод более чувствителен, чем протоT KI °

Способ осуществляется следующим обобраэом.

К аликвотной части раствора, содержащего метацид или ництедин, или их смесь, прибавляют маскирующие ве- щества, фталатный буферный раствор с рН 3,8 и водный раствор сульфонитразо Р, измеряют оптическую плотность раствора получившегося окрашенного соединения при 6!О нм относительно раствора реагента с рН 3,8 и находят количество определяемого соединения по калибровочной функции, построенной в условиях определения.

Пример 1. Определение метацида.

К аликвотной части исследуемого раствора, содержащей 25-700 мкг метацида, приливают 2 мл 5Х-ного раствора тиомочевины, 1 мл 5Х-ного раствора комплексона III, перемешивают, приливают 3 мл фталатного бу— ферного раствора с рН 3,8 и через

5 мин 5 мл 0,02Х-ного раствора сульфонитраэо P разбавляют водой до

25 мл и фотометрируют при 610 мл относительно раствора реагента с рН 3,8 в кюветах 20 мм.

Содержание метацида находят по калибровочной функции, которую строят в области 25-700 мкг метацида, при применяя стандартный раствор метацида.

На уровне содержания 25 мкг метацида в пробе величина 6 = 0,5 (и= 5, 06= 0,95).

Пример 2. Определение ництедина.

К аликвотной части исследуемого раствора, содержащей 30-700 мкг ництедина приливают 2 мл 5Х-ного раствора тиомочевины, 1 мл 5Х-ного раствора комплексона III перемешивают, приливают 3 мп фталатного буферного раствора с рН 3,8 и через 5 мин

5 мл 0,02Х-ного раствора сульфонитразо Р, разбавляют водой до 25 мл и фотометрируют при 610 нм относительно раствора реагента с рН 3,8 в кюветах 20 мм.

Содержание ництедина определяют по калибровочной функции, которую строят в области 30-700 мкг ництедина, применяя стандартный раствор ництедина.

На уровне содержания 30 мкг ництедина в пробе 9 = 0,5 (л = 5, et 0,95).

1121235

Составитель С .Хованская

Редактор Т.Парфенова Техред 7.Маточка Корректор И.Муска

Заказ 7878/16 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д . 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 3. Суммарное опреде" ление смеси метацида и ництедина.

К аликвотной части исследуемого раствора, содержащей 30-700 мкг смеси обоих веществ, приливают 2 мл .57-ного раствора тиомочевины,. 1 мл

57-ного раствора комплексона I 11, перемешивают, приливают 3 мп фталатного буферного раствора с рН 3,8 и через 5 мин 5 м 0,02Х-ного раствора сульфонитразо Р, разбавляют водой до 25 мп и фотометрируют при

610 нм относительно раствора реагента в кюветах 20 мм.

Содержание веществ находят по ка5 либровочной функции, которую строят в области 30-700 мкг, применяя стандартный раствор метацида или ництедина.

На уровне содержания 30 мкг в пробе величина 5 = 0,7 (h = 5, М = 0,95}.