Способ получения суперфосфата

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУПЕРФОСФАТА, включающий разложение фосфатного сырья серной кислотой, вызревание полученной суперфосфатной пульпы в камере и.нейтрализацию свободной кислотности нейтрализующей , добавкой, отличающийся тем, что, с целью получения медлен-; нодействующего удобрения, содержащего PjOj уев., в виде смеси монои дикальцийфосфата, часть 30-50% полученной суперфосфатной пульпы перед вызреванием смешивают с нейтрализующей добавкой и через. 3060 мин полученную смесь добавляют к оставшейся части суперфосфатной пульпы. . 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве нейтрализукхцей добавки используют g известковое молоко, природные карбо натсодержащие соединения при соотношении CaOtPjO

COOS СОВЕТСНИХ

И

РЕСПУБЛИН (19) (И) з(5)) С 05 В 1 02

13 „- :".. /

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ . КОМИТЕТ СССР

OG ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3631899/23-26 (22) 15.08.83 (46) 30.12.84. Бюл. И 48 (72) М.С. Алосманов, А.Ш. Курбанов, В.Ф. Кармышов, С.М. Ибрагимова, Я.М. Билалов, З.P. Рамазанова и М.О. Гумбатов (53) 631.,855(088.8) (56) 1. Регламент по производству простого суперфосфата ССФЗ

В 166676, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР . В 554261, кл. С 05 В 1/02, 1977. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

СУПЕРФОСФАТА, включающий разложение фосфатного сырья серной кислотой, вызревание полученной суперфосфатной пульпы в камере и.нейтрализацию свободной кислотности нейтрализующей добавкой, о т л и ч а ю щ и и с и тем, что с целью получения медлен- . нодействукщего удобрения, содержа- щего РеО усв» в виде смеси монои дикальцийфосфата, часть 30-SOX полученной суперфосфатной пульпы перед вызреванием смешивают с нейтрализующей добавкой и через. 3060 мин полученную смесь добавляют к оставшейся части суперфосфатной пульпы.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве нейтрализующей добавки используют известковое молоко, природные карбо- ф натсодержащие соединения при соотношении CaO:Р О = (0,4.-0,8):1 и нейтрализацию проводят при 30-40 С

1131857 2

Изобретение относится к способам получения суперфосфата, широко используемого в сельском хозяйстве.

Известен способ получения суперфосфата разложением фосфатного сырья серной кислотой, вызреванием пульпы в камере и на складе, с последующей нейтрализацией свободной кислотности нейтрализующими добавками (1) .

Недостатком известного способа является то, что нейтрализации подвергается готовый продукт после вызревания в камере и на складе, перед грануляцией. Готовый продукт содержит не более 1Х дикальцийфосфата.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения суперфосфата, включающий разложение фосфатного сырья серной кислотой, нейтрализацию свободной кислотности нейтрализующей добавкой, в котором нейтрализующую добавку полностью вводят на стадии разложения. В качестве нейтрализующей добавки берется.карбонатсодержащее соединение в количестве 1-20Х от веса фосфатного сырья (2) .

Однако несмотря на низкое содерф жание свободной кислотности, готовый продукт содержит P О усв. не более 18,377., причем P 0 усв. находится в основном в водорастворимой форме, поэтому удобрение сохраняет полезное действие в почве короткое время.

Целью изобретения является получение медленнодействующего удобрения, содержащего Р О усв. в виде смеси, моно- и дикальцийфосфата.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения суперфосфата, включающему разложение фосфатного сырья серной кислотой, вызревание пульпы в камере и нейтрализацию свободной кислотности нейтрализующей добавкой, часть 30-50Х полученной суперфосфатной массы перед вызреванием смешивают с нейтрализующей добавкой и через 30-60 мин полученную смесь добавляют к оставшейся части суперфосфатной пульпы.

В качестве нейтрализующей добавки используют известковое молоко, природное карбонатсодержащее

40 соединение при соотношении СаО:P О

=(0,4-0,8):1 и нейтрализацию проводят при 30-40 С.

Сущность способа заключается в следующем.

По условиям равновесия в системе СаО-Р20<-Н<О фосфорная кислота должна полйостью осаждаться известью. Однако при нейтрализации на частицах гидроокиси кальция образуются пленки дикальцийфосфата, вследствие чего процесс замедляьтся и некоторое количество свободной Р205 не вступает в реакцию.

Нейтралйзующая добавка добавляется только к части суперфосфатной пульпы. Это необходимо для того, чтобы только часть образовавшейся фосфорной кислоты перевести в дикальцийфосфат ° Основная часть фосфорной кислоты взаимодействует с непрореагировавшим фосфатным сырьем и его доразлагает. Это приводит к тому, что в готовом продукте содержание Р20 усв. не снижается и в удобрении йолучается необходимое сочетание моно-. и дикальцийфосфата.

В таблице представлено обоснование выбранных интервалов параметров ведения процесса.

Из таблицы видно, что ведение процесса в предлагаемых интервалах параметров (йримеры 1-3) дает возможность увеличить содержание дикальцийфосфата (Р 0 усв. в цитратнорастворимой форме в продукте до

2,31-3,77, получить удобрение, содержащее Р О5 усв., в виде смеси дикальцийфосфата и монокальцийфосфата, а .следовательно, увеличить срок полезного действия удобрения, что имеет большое агрохимическое значение, сократить срок складско" го вызревания продукта до 10 сут.

Уменьшение количества суперфосфатной пульпы, менее ЗОЖ, (см. таблицу, пример 4), смешиваемой с нейтрализующей добавкой, приводит к уменьшению содержания дикальцийфосфата (Р О цит) и увеличению

Р О своб. в готовом продукте и увеличению срока выз12евания продукта.

Увеличение количества пульпы, более 507, (пример 5) нецелесообразно, так как содержание дикальцийфосфата в готовом продукте не увеличивается.

Уменьшение количества известко вого молока, используемого для нейтрализации (пример 6), приводит к уменьшению Р2 О цит. и увеличению . содержания P 05 водорастворимой в

2 5 готовом продукте. Кроме того, при этом увеличивается содержание

P О своб. что приводит к увеличе2 нию срока его вызревания.

Увеличение количества известкового молока, используемого для нейтрализации (пример 7), нецелесообразно, так как содержание

P О цит. в продукте не увеличивает2 5

СЯ.

При понижении температуры нейтрализации (пример 8) уменьшается содержание Р205 цит. в продукте. Кроме того, образующийся дикальцийфосфат находится в метастабильной форме СаНРО 2Н О. Повышение температуры нейтралйэации (пример 9) также нецелесообразно, так как при о температуре нейтрализации выше 40 С медленно усвояемая форма дикальцийфосфата постепенно переходит в плохоусвояемую форму -трикальцийфосфат.

Уменьшение продолжительности нейтрализации (пример 10) приводит к уменьшению содержания Р О цит. и увеличению содержания Р205 водооду к те, в результате чего увеличивается срок вызревания продукта.

Увеличение продолжительностям нейтрализации нецелесообразно, так как время нейтрализации не превышает 60 мин.

Пример 1. В Фарфоровый стакан объемом 0,6 л наливают

64 7 мл серной кислоты с концентУ о рацией 68Х, нагревают до 60 С и при интенсивном перемешивании всыпают 100 r апатитового концентрата.

Перемешивание продолжают еще 531857 4

Ь мин. Затем 59,82 г суперфосфатной пульпы, что составляет ЗОХ от общего количества, переносят в нейтрализатор, снабженный двухполостной мешалкой и термометром и помещенный в водяную баню, а осталь ное количество помещают в термостат, в котором поддерживают температуру 105 С. В нейтрализаторе

10 при 30 С к суперфосфатной пульпе приливают 37 мл известкового молока. Нейтрализацию свободной РхО известковым молоком при соотношении СаО:P205 = 0,4:1 проводят в течение 30 мий. После этого полученную смесь смешивают с остальной частью, помещенной в термостат. Общее время пребывания в термостате

1,5 ч. Затем полученный продукт извлекают из термостата и охлаждают. Продукт анализируют через

10 сут. вызревания. Продукт содержал мас X: Р205 цит. 2,31; Р О вод

64» Р 05c o6 7 6 Р О

25 21,05.

Пример 2. Опыт проводится аналогично примеру 1. Полученный продукт через 10 сут. содержит . мас Х: Р205 ц т. 2,85 РЯ05 вод

16,31; Р, 05 своб. - 6,84, Р 05 общ:

21,28.

И р ч м е р 3. Опыт проводится аналогично примеру 1. Анализ проэ дукта через !О сут., мас.Х: P О цит. своб i

48; Р20< общ. 21 64

Предложенный способ позволяет увеличить в готовом продукте содержание дикальцийфосфата (Р 05 усв.

4О в цитратнорастворимой форме) до

2,31 — 3,77Х, получить удобрение, содержащее Р О усв. в виде смеси

2 5 моно- и дикальцийфосфата, а следовательно, медленнодействующее удоб45 рение, что имеет большое агрохимическое значение.

1131857

» а . л л л

Я « о

4Ч 4Ч

Ф ф

О ° 4Ч

«еь

«» е »

CV 4Ч а ° л л Оь

««

° е О

4Ч 4Ч

1О л еЯ

4Ч CV

Я Я о

4Ч 4Ч

ФЗ

« ьО а С4 4еЪ

44Ъ

° In а ф

00 ьО

° Ф ф

In a

44Ъ

cv

«Я а ъ а Ф ьО CO л ьО

О л

° е»

««

In- a

4Ч Ch ьО 64 CO ф л

« ° а 4ъ

«, « ° л е е»

«« «

4О О Е

««» «»

j(° - е л

Е0 Л

««Я

4Ч 4Ч 4Ъ

CO Ф 00

e». 44Ъ я еь я

4еЪ 4Ч 4ьЪ

g 4Ч л

«« е» 4е4

Я « « е» 4юЪ

° О. 4Л 4Ч О

CO . .4Ч 4Ъ О

Я Я Я Я

О е» е» О

СЧ 4Ч 4Ч 4Ч.Е О а О сО 00

44Ъ: » 4Ъ. О О

° еь я я еь «« о о о

4Ч 4Ч 4Ч 4Ч . 4Ч .4Ч 4Ч и

О

40 о

4Ч О

44Ъ 4Ч

4Ч О 00 44Ъ, «4еЪ »ее ° о о

° .Ch ф t

»l

4Ч

Я» а ь«

1 сч,а

° еЪ: О4

«« еО 4еФ ьО е» е», е

44Ъ 44Ъ 4 Ъ CV D

Л Е0 44Ъ О О

«««Я «

«е» е» . ° « сО 4еЪ л а

° ь «

In Ф

° «»

С»4

Eh

Я

44Ъ

«»

4еЪ ф

МЪ

4Ч 4еЪ

° Ф о

Л Л 4Ч О

«««Я

° 4еЪ е 4еЪ

In 4 Ъ сО

° 4ч а л

В Я Я

CV CV 4еЪ ьО CC о л

° е

° 4еЪ о ьО о о

4Ч Л

O 4n D

4еЪ 4Ф IO

f3 е !L

Я ю

44Ъ 4Ъ 0

«44Ъ

Ю « 4Ч

4Ч f о о

4Ч In ., 4Ч

Е 44Ъ 44Ъ

4ч сп

CO ф о

«Э 4ЧО о о

Ъ»

° ее еО еО

Я о.

° е

° е

М сО

Я о о

D Ф о о

44Ъ,р о Ъ . Ъ о о о о о 4. 6

4Ъ О In 4ч е иЪ4 4 Ъ

4Ъ < In e л а О4 О о

04

44ь4О

О О

01 е1еь

О

go)D

ol t o

6 (o дд

1О 4Ъ л 00 4ч а

00 00

О О 4Ч

4еЪ «Ф е 4еЪ о о

00. 00 - CO