Способ получения гидрозоля оксида алюминия

 

09) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4(51 С 01 F =7 34

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСИОМУ СВ 1ЕТЕйЬСТВУ (21) 3566542/22-02 (22) 13.12.83 (46) 07.01.85. Бюл.9 1 (72) А.И.Чупин, Ю.М.Полежаев, М.В.Микшевич, Д.С.Рутман, Ю.С.Торопов и Н.N.Ïåðìèêèíà (71) Уральский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт йм.С.N.Êèðîâà и Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности (53) 661.862(088.8) (56) 1. РЖ Химия, реферат

19Л79П, 1980

2. РЖ Химия, реферат 1Л 178П, 1981. (54)(.57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОЗОЛЯiОКСИДА АЛЮМИНИЯ, включающий приготовление геля гидроксида алюминия из водорастворимой соли алюминия, старение полученного геля, отделение

его фильтрацией, отмывку от маточного раствора и перевод в гидрозоль, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, старение геля ведут после отмывки его от маточного раствора при нагревании и перевод в гидрозоль осуществляют ультразвуковым диспергированием.

2. Способ по п.l, о т л и ч а ю шийся тем, что нагревание при старении геля ведут до 60-100 в течение 3-60 мин, а ультразвуковое диспергирование - при интенсивности Я излучения 2-25 Вт/см в течение

10-60 мин.

1133232

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении оксида алюминия.

Известен способ получения гидрозоля оксида алюминия, включающий обработку водорастворимой основной соли алюминия состава

ASg(oH) „x ц где Х-СЕ КОз q oy õ < к 6;, 02 6иЕ Ф 0 „щелочным регентом в присутствии одноосновной органической кислоты, молярное отношение которой к алюминию 0,001 — 0,005 (1> .

Недостатками данного способа являются сложность процесса и получение гидрозоля низкого качества.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидрозоля оксида алюминия, включающий обработку водорастворимой соли алюминия щелочным агентом, старение полученного геля, отделение его фильтрацией, промывку водой и последующий перевод в гидроэоль оксида алюминия.

При этом в качестве водорастворимой соли алюминия используют нитрат, >хлорид, основной хлорид или основной нитрат алюминия, а в качестве щелочных соединений применяют гидроокиси, карбонаты, бикарбонаты,. сульфаты или бораты щелочных металлов, щелочно-земельных металлов или аммония, а перевод в гидрозоль оксида алюминия осуществляют, нагревая предварительно высушенный гель гидрооксида алюминия до 150-160 с водяным паром, в присутствии одноосновной неорганической кислоты в. автоклаве в течение 3 ч при молярном отношении кислоты к алюминию, равном 0,001-0,12 (21 .

Недостатками известного способа являются многостадийность процесса, длительность его проведения за счет стадий естественного старения геля гидроксида алюминия, сушки и нагрева его с водяным паром, необходимость использования автоклавного оборудования.

l

Цель изобретения - ускорение и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гидроэоля оксида алюминия, включающему приготовление геля гидроксида . алюминия из водорастворимой соли алюминия, старение полученного геля, отделение его фильтрацией, отмывку от маточного раствора и перевод в гйдроэоль, старение геля ведут после отмывки его от маточного раствора

Пример 1. Получение геля гидроксида алюминия иэ водорастворимой соли алюминия осуществляют следующим образом. Раствор хлорида при нагревании и перевод в гидрозоль осуществляют ультразвуковым диспергированием.

При этом нагревание при старении геля ведут до 60-100 С в течение

3-60 мин, а ультразвуковое диспергирование — при интенсивности излучения 2-25 Вт/см -. в течение 10-60 мин.

При температуре ниже 60 С процесс старения протекает неактивно и про10 должительность его возрастает до нескольких суток, а при температуре выше 100 С происходит эакипание воды в геле, что нежелательно.

При проведении старения геля гид15 роксида алюминия внутри аморфных частиц геля гидроксида алюминия возникают кристаллические образования и создаются напряжения, которые усиливаются в течение времени старения, в результате чего аморфные частицы распадаются на множество мелких, но уже кристаллических частиц золя гидроксида алюминия со структурой байерита.

При 60 С старение геля гидроксида алюминия необходимо проводить в течение 60 мин для того, чтобы накопить энергию для перехода аморфных частиц геля в кристаллические частицы золя гидроксида алюминия со структурой байерита, а при старении при

100 С для перехода достаточно нагрео ванне геля в течение 3 мин.

Необходимость проведения ультразвукового диспергирования с интенсивностью излучения 2-25 Вт/см обосноЗ5 1вана тем, что интенсивности звука менее 2 Вт/см недостаточно для образования золя оксида алюминия, так как при этом в геле гидроксида алюминия не наблюдается эффект акусти40 ческой кавитации. Повышение интенсивности ультразвука выше 25 Вт/см приводит к локальному разогреву гидрозоля и снижению эффективности диспергирования в результате появляю45 щейся термической коагуляции, так как при этом наступает равновесие

- между колнчествами диспергируемого геля и коагулируемого золя.

При ультразвуковом диспергировании слабые водородные связи между кристаллами байерита, образованные при проведении старения геля гидроксида алюминия при нагревании, разрываются при акустической кавитации, в результате чего образуется гидроэоль оксида алюминия. Для разрушения этих связей и образования гидрозоля оксида алюминия при интенсивности 2 Вт/см необходимо время диспергирования.в течение 60 мин, 60 а при интенсивности 25 Вт/см -10 мин.

1133232

Т а б л и ц а 1

Температура, при которой проводят старение геля гидроксида алюминия, С

Время проведения старения мин

Водорастворимая соль алюминия

Опыт

100

80

4

1 9

t f

Таблица2

Водорастворимая соль алюминия

Интенсивность ультразвука, Вт/см

Время проведения ультразвукового диспергирования, мин

Опыт

30

То же

12.

Юф Эу алюминия (кислая водорастворимая соль алюминия) с концентрацией

1,5 моль/л нейтрализуют 12%-ным раствором гидроксида аммония до рН = 7,5 Мсье, +знн,ов -м(онЦ4 8 йн+сР.

Осадок геля гидроксида алюминия А1(ОH) отделяют от маточного раствора (NH C1) и промывают водой методом декантации при центрифугировании с ускорением 4000(, Конец отмывки устанавливают по исчезновению реакции декантата на

С1 ионы с азотнокислый серебром

AgNOy. После окончания центрифугирования получают влажную массу ге1 Кислая соль (А1С1 )

2 То же

1 Кислая соль (AlCl ) ля гидроксида алюминия, которую помещают в закрытый сосуд для предотвращения высыхания, и проводят старение путем нагревания сосуда с гелем гидроксида алюминия при вы5 держке его в таком состоянии. После охлаждения до 20 С массу диспергируют ультразвуком. В качестве источника ультразвука используют магнитострикционный излучатель мар10 ки УЗДН-, уЧ. 2.Полученный гидрозоль оксида алюминия представляет собой.. слегка опалесцирующую прозрачную жидкость.

Зависимости времени старейия геля

)5 гидроксида алюминия от температуры .и времени ультразвукового диспергирования от интенсивности ультразвука приведены в табл.1 и 2.

Процесс не протекает

1133232

Таблица 3

Время проведения старения; мин

Температура, при которой проводят старения геля гидроксида алюминия, 0С

Водорас тв орима я соль алюминия

Опыт

1 Алюминаты щелочных металлов .(NaA10<

Ф100

То же

16

60

180

Т а б л н ц а 4

Опыт

Водорастворимая соль алюминия

Интенсивность ультразвука, Вт/сМ

Время проведания ультразвукового диспергирования, мин

1 Алюминаты щелочных.металлов (NaA10 ) 30

25

2 То же

12

Процесс не протекает

ВНИИПИ Заказ 9910/22 ТиРаж 462. Подписное филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул.Проектная, 4

Пример 2. Для получения геля гидроксида алюминия из алюминатов щелочных металлов используют технический раствор алюмината натрия. Получение осуществляют следующим образом. Технический раствор алюмината натрия с концентрацией по алюминию (40 г/л) нейтрализуют

10%-ным раствором соляной кислоты до рН = 7

Миан )(о460,+2НС8=46(0н1>i2йаСЕ, Предлагаемый способ позволяет сократить время процесса по сравнению с известными с 109,34 -125,34 до 3,39-5,17 ч и упростить процесс путем исключения стадий сушки и где КпОН! Мо АРΠ— технический раствор.

Последующие стадии получения гидрозоля оксида алюминия осуществляют аналогично примеру 1.

Зависимости времени старения геля гидроксида алюминия от температуры и времени ультразвукового диспергирования от интенсивности ультразвука приведены в табл. 3 и 4. получения гидрозоля в автоклаве, Ориентировочный экономический . эффект от использова6О ния изобретения 80000 руб/ год.