Способ получения @ -цианоэтанола
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /J-ЦИАНОЭТАНОЛА гидратацией акрилонитрила в водном растворе при повыпенной температуре в присутствии гидроокиси натрия, отличающийся тем, что, с целью повьшения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре 40-55 0 при концентрации гидроокиси натрия 7-15 мас.%.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
РЕСПУБЛИК, ур С 07 С 121/34; 120/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к aBTOPCNOMV СДЮДРт льстеи
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛЙРЫТИЙ (21) 3569421/23-04 (22) 28.03.83 (46) 07.01.85. Бюл. В 1 (72) В.В.Константинов и А.Ю.Мыпарин (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт особо чистых биопрепаратов и Всесоюзный кардиологический научный центр (53) 547.239.07(088.8) (56) 1. Koningsberger С. и др. Preparation and properties of rubberlike high polymers. J.Polymer. Sci,. с. 200-216, 1946.
2. Патент США В 3024267, кл. 260-460-465. 6, опублик. 1 962 (прототип).
„Я0„„1133263 А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (З.-ЦИАНОЭТАНОЛА гидратацией акрилонитрила в
-водном растворе при повыненной температуре в присутствии гидроокиси натрия, отличающийся тем, что, с целью повьивения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре 40-55 С при концентрации гидроокиси натрия 7-15 мас.Х. 1133263
Количество акрилонитрила, r
Выход
Температура, С р ем я
r Х
10 14,2 71
300
14,7
14,8 75
14,8 85
17,6 81
300
14,7
50
300
13,0
10
16,0
300
50
300
10 16,5 84
17,5 89
14,7
300
Изобретение относится к способу получения р -цианоэтанола, который находит применение при получении полимеров и физиологически активных соединений. 5
Известен способ получения р-цианоэтанола взаимодействием этиленхлоргидрина с цианистым калием в воде.
Выход целевого продукта 75Х (1) .
Однако данный способ характеризу- 1О ется недостаточно высоким вьн1рдом целевого продукта и использованием сильно токсичного -цианистого калия.
Наиболее близким к изобретению является способ получения з-циано- 15 этанола гидратацией акрилонитрила в водном растворе в присутствии гидроокиси натрия при 60-95 С и концентрации гидроокиси натрия 0 1 2 мас.X.
Процесс ведут в ректификационной 20 колонне, при этом целевой продукт в смеси с побочным з, р - и цианоэтиловым эфиром извлекают методом зонного оттока, затем целевой продукт выделяют-перегонкой при пониженном 25 давлении. Выход целевого продукта не превышает 48Х (23.
Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта, а также образование побочно- 30
ro pi, p - 6 с цианоэтилового эфира.
Цель изобретения — повышение выхода р -цианоэтанола. !
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения
-цианоэтанола гидратацией акрилонитрила в водном растворе при повышенной температуре в присутствии гидроокиси натрия процесс ведут при 40—
55 С при концентрации гидроокиси нат40 рия 7-15 мас.X.
Пример Количество Концентрация раствора, NaOH, Х г
Приме р 1. К300 г 10Х-ного раствора NaOH в воде при 50 С и интенсивном перемешивании добавляют
14,7 r акрилонитрила. Через 10 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой. Нейтрализацию проводят по возможности быстро и при охлаждении до
40 С. Раствор упаривают досуха под вакуумом при 45 С. Остаток экстрагируют 115 r диэтилового эфира. Эфирный экстракт упиривают и получают
19,2 г -цианоэтанола. Выход 97Х.
Т„„„= 91 С/4 мм рт.ст., и = 1,4241.
Пример 2. К 300 r 7X-ного раствора NaOH в воде при 40 С и интенсивном перемешивании добавляют
1i 1 r акрилонитрила. Через 12 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой. Нейтрализацию проводят по возможности быстро и при охлаждении до
45 С. Раствор упаривают досуха под вакуумом при 40 С. Продукт выделяют перегонкой под вакуумом 10 мм рт.ст. при 102 С. Получают 13,4 г ь-цианоэтанола. Выход 90%.
Пример 3. К 300 г 12Х-ного раствора NaOH в воде при 45 С и интенсивном перемешивании добавляют
15 9 r акрилонитрила. Через 6 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой. Нейтрализацию проводят по возможности быстро и при охлаждении до 40 С. Раствор упаривают досуха под вакуумом при 45 С. Остаток экстрагируют 124 r диэтилового эфира. Эфирный экстракт упаривают и получают
19;2 г р -öèàíîýòàíîëà. Выход 90Х.
Примеры 4-24 приведены в таблице.
1133263
Продолжение таблицы
Время, Выход
Количеств
Концентрация
9а0Н,Х
Количество раствора, r емперату
ЬС
Пример акрилони рила,г
14,7
10
300
15,9
300
300
15,9
12
13
14,0
300
18,0
12
300
12
300
15,9
45
15,9
300
45
300
15,9
40
300
18. 40
9,0
300
300
13,0
300
300
22
300
40
Сравнительные примеры
40 12 6,2 41
300
300
10 8 7 44
14,7
35
Составитель И.Заварзин
Техред Ж.Кастелевич Корректор В.Бутяга
Редактор И.Дербак
Заказ 9915/23 Тираж 384 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4
Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с выходом 53-
97Х, против 46Х по известному способу. проведение процесса в условиях отличных от предлагаемых приводит
12 17,3 88
6 t1,3 53
6. 15,8 74
6 14 8 .78
6 18,3 75
6 16 2 76
4 17 5 82
8 16,8 79
12 10,8 7.3
12 9,7 81
12 13,4 76
12 11,6 78
10 12,3 83
14 11,9 80 к снижению выхода целевого продукта, так при температуре 35 С выход снижается до 44Х (пример
У 25 ) при концентрации МаОНЗХ выход снижается до 41Х (пример 24 ).
