Способ количественного определения солей йодированных ароматических карбоновых кислот

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ЙОДИРОВАННЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем растворения анализируемой пробы, разбавления полученного раствора и его спектрофотометрирования относительно раствора сравнения, отличающий с я тем, что, с целью повы;шения точности способа, в качестве раствора сравнения используют фильтрат , полученный при обработке части ;разбавленного раствора анализируемой пробы избытком соляной кислоты и отделении осадка фильтрованием. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ШИ

РЕСПУБЛИК аю (и)

4(51) С 01 Н 21/78 Ъ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н автонсномм свщртвъствм

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OfHÐÛÒÈÉ (21) 3598778/23-04 (22) 27.05.83 (46) 07.01.85. Бюл. И 1 (72) И.П.Косенко, Т.Н.Боковикова, М.С .Гойзман, Е.М.Граник, В.Е.Чичиро и К.С.Шаназаров (71) Всесоюзный ордена Трудового:

Красного Знамени научно-исследова-. . тельский хиМик -фрамацевтический институт им. Орджоникидзе и Государственный научно-исследовательский ин-. ститут по стандартизации и контролю лекарственных средств (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Государственная фармакопея.

Х издание. М., "Медицина", статья 105.

2. Косенко И.П. Спектрофотометри" ческое определение билимина.-"Хими ко-фармацевтический журнал", 1982, У 10, с. 1264-1266 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ЙОДИРОВАННЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем растворения анализируемой пробы, разбавления полученного раствора и его спектрофотометрирования относительно раствора сравнения, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повы;шения точности способа, в качестве раствора сравнения используют фильтрат, полученный при обработке части ,разбавленного раствора анализируемой пробы избытком соляной кислоты и отделении осадка фильтрованием.

11335

Для растворения анализируемой. пробы выбирают растворители, в которых 55 анализируемая соль растворима, а соответствующая йодированная аромати( ческая карбоновая кислота нераствориИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного спектрофотометричес-, кого определения солей йодированных ароматических карбоновых кислот. 5

Известен способ количественного определения солей йодированных ароматических кислот путем растворения анализируемой пробы в растворе едко.го иатра и последовательной обработ-. 10 ки полученного раствора перманганатои калия, серной кислотой, нитритои натрия, мочевиной и йодистым калием с последующим титрованием

О, 1 н. раствором тиосульфата натрия (1 .

Недостатками способа являются малая точность и большая длитель.ность (более 3 ч).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения солей йодированных ароматических карбоновьм кислот путем растворения анали- 25 зируемой пробы в этиловом спирте, разбавления полученного раствора и определения анализируемого вещества методом прямой спектрофотометрии в УФ-области при 237 нм с ис- 30 пользованием s качестве раствора срав-. нении чистого растворителя-этилового спирта (2).

Недостатком известного способа является малая. точность из-за невоз35 можности учета поглощения светового излучения посторонними веществами, Содержащимися в анализируемой пробе.

Целью изобретения является повышение точности способа..

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения солей йодированньм ароматических карбоновьм кислот путем растворения анализируемой про- 45 бы, разбавления полученного раствора и его спектрофотометрирования относительно раствора сравнения, в качестве которого используют фильтрат, .полученный при обработке части разбавленного раствора анализируемой . пробы избытком соляной кислоты и отделении осадка фильтрованием.

15 2 ма. К таким растворителям относятся, например, вода, спирты, водные растворы спиртов или диметилформамида.

Пример . 1. Определение содержания 8 -метилглюнаминовой соли билигноста в 50Х-ном растворе билигноста для инъекций.

0,66265 r 50X-ного раствора билигноста для инъекций помещают в мерную колбу емкостью 100 мл добавляют

40 мл воды, перемешивают и доводят содержимое колбы водой до метки. Получают исходный раствор. Затем 2 мл исходного раствора помещают в мерную колбу на 1000 мл, прибавляют 10 мл

1 н. раствора едкого натра и 200 мл воды, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Получают спектрофотометрируемый раствор.

К оставшемуся исходному раствору прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и тщательно перемешивают. Полученную суспенэию фильтруют через стеклянный фильтр Ф 4, отбрасывая первую порцию фильтрата (5 мл) .

2 мл фильтрата помещают в мерную колбу на 1000 мл и разбавляют как для спектрофотометрируемого раствора. Получают раствор сравнения. Измеряют оптическую плотность 2< спектрофотометрируемого раствора на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого вещества относительно раствора сравнения, 3„ =0,239.

Оптическую плотность раствора стандартного образца Зо измеряют в тех же условиях методом прямой спектрофотометрии. Для этого 0,10725 r билигноста помещают в мерную колбу на 200 мл, добавляют 70 мл воды, 2 мл 1 н. раствора едкого натра, перемешивают и доводят объем в колбе водой до метки.5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу на 500 мл, ° . добавляют 5 мл 1 н. раствора едкого натра, 200 мл. воды, йеремешивают, доводят объем раствора в колбе до метки,Ю, =0,326.

Расчет содержания соли в 1 мл

50Х-ного раствора билигноста для инъекций (Х) проводят по формуле

D р, ° P ° 5-100.1000 Мг

Эр - 2 200 500 Мо где Э, — оптическая плотность спектрофотометрируемого раст1133515

Найденное содержание триомбрина, r/мп способом

Образец

Истинное содержание триомбрин г/мл известным пред(способ лагапрямой спек- емый трофотометрии) 0,472

0,472

0,499 0,476

0,505 0,483

ДНЮЯ -="1аказ 9943/36 Тшреж 898 иодпшсшое

e ППП "йвтеит", г.. ушгоРод, ул,Проектная,4 вора, измеренная относительно раствора сравнения (О =0,239), o — оптическая плотность рас1вора стандартного образца, измеренная против

0,01 н. раствора едкого натра (2„=0, 326)

g — навеска стандартного образца ((=0,10725 г); 10 ь! (— навеска препарата (6

Ь<

=О, 66265 г);

Р— плотность анализируемого раствора (Р =1,2745 "/èë)

М вЂ” молекулярная масса я -метил-15 глюнаминовой соли билигноста (M(=1530)", Мо молекулярная масса билиг-: носта (М„=1139,8).

Х = 0,507 г/мл.

Пример 2. Определение содержания триомбрина в триомбрасте 60Хном растворе для инъекций.

1 726825 г триомбраста 60Х-ного раствора для инъекций помещают в мер- ную колбу на 100 мл, добавляют 40 мп

1 н. раствора едкого натра, перемешивают-и доводят содержимое колбы водой до метки. Получают исходный раствор. 30

2 мл исходного раствора помещают в мерную колбу .на 1000 мл, прибавляют 10 мл 1 н. раствора едкого натра, 200 мл воды, перемешивают и доводят объем до метки, получают спектрофотометрируемый раствор. Далее определение ведут по примеру 1, 2 0,525.

Оптическую плотность раствора стандартного образца 3 измеряют в тех же условиях методом прямой спектрофотометрии. Для этого 0,14650 г триомбрина помещают в мерную колбу на 200 мл, добавляют 2 мл 1 н. раствора едкого натра, 70 мл воды, перемешивают и доводят объем до метки.

5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу на 500 мп, добавляют

5 мл 1 н. раствора едкого натра, 200.мл воды, перемешивают, доводят объем до метки. Измеряют оптическую плотность против 0,01 н. раствора едкого натра, Зо =0,425.

Расчет ведут по формуле (1).

X=0,476 г/мл.

Пример 3. Определение содержания йодамида в ампульном растворе . препарата "Йодамид-300".

1,0468 r препарата анализируют по примеру 2. Оптическая плотность

31 =0,418. Раствор стандартного образца готовят из навески йодамида, равной 0,15867. Оптическая плотность раствора стандартного образца 3 =

=0,427.

Расчет содержания йодамида в 1 мл препарата проводят по формуле (1)

ХО 500 г/мл.

Результаты определения триомбрина в триомбрасте 60Х-ном растворе, выполненные по известному и предлагаемому способам, приведены в таблице.

Как видно иэ таблицы, предлагае-. мый способ дает более точные результаты (разница между найденным и истинным содержанием триомбрина ие превышает 0,01 гlмл), в то время как способ прямой спектрофотометрии дает завышенные результаты (разница между найденным .и истинным содержанием триомбрииа составляет

0,03 г/мп.