Способ наращивания алмаза

 

1. СПОСОБ НАРАЩВАНИЯ АЛМАЗА , включающий Iбомбардировку кристаллов алмаза частицами углерода при нагреве , отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости роста алмаза и повьшения частоты-поверхности алмаза,- бомбардировку ведут ионами углерода энергией 1 100 кэВ при температуре кристалла алмаза от 400 С до температуры графитизации . 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что бомбардировку ведут при воздействии на кристаллы вибрацией.

ИЮ 61) 4 сю С 01 В 31/06 (В

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛМРИТИЙ (21) 2033730/23-26 (22) 07.06.74 (31) 27293 (32) 07.06.73 (33) Великобритания (46) 07.01.85. Бюл. Р 1 (72) Ричард Стюарт Нельсон, Джон

Адриан Хадсон и Дэвид Джон Мазей (Великобритания) (71) Нэшнл Рисерч Дивелопмент Корпорейшн (Великобритания) (53) 546.26.162 (088.8) (56) 1.Патент США 11 3175885, кл. 23-209.1, 1965. (54) (57) 1. СПОСОБ НАРАЩИВАНИЯ. АЛМАЗА, включающий бомбардировку кристаллов алмаза частицами углерода при нагреве, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости роста алмаза и повьнпения частоты.поверхности алмаза, бомбардировку ведут ионами углерода энергией

100 кэВ при температуре кристалла алмаза от 400 С до температуры гра0 фитизации.

2. Способ по п.t, о т л и ч а ю— шийся тем, что бомбардировку ведут при воздействии на кристаллы вибрацией.

4 1134

Изобретение относится к способам наращивания алмаза на алмазную подложку и может быть использовано для выращивания больших алмазов, применяемых в режущем инструменте, например, в сверлах и резцах, а также для получения поликристаллического алмаза путем сращивания множества мелких алмазов, находящихся в тесном контакте. 10

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ наращивания алмаза, включающий бомбардировку кристалла алмаза при нагреве до 1000-1800 С потоком атоО мов углерода с энергией, не достаточной для проникновения частиц в алмазную решетку.

Способ обеспечивает совместный рост алмазной и неалмазной фаз (1) . 2п

Недостатком известного способа является то, что бомбардировка затравочного кристалла алмаза осуществляется незаряженными частицами углерода (атомами углерода) с не- 25 значительной энергией и поэтому не .происходит проникновения частиц в алмазную подложку и их миграции на ее поверхности, необходимых для увеличения скорости образования кристаллического алмаза.

Кроме того, в известном способе необходимо прерывать процесс роста, чтобы очистить поверхность алмаза от образующегося в процессе роста графита.

Цель изобретения — увеличение скорости роста алмаза и повышение чистоты поверхности алмаза, Указанная цель достигается тем, что согласно способу наращивания алмаза бомбардировку кристаллов алмаза ведут ионами углерода энергией 1-100 кэВ при температуре кристалла алмаза от 400 С до темпео ратуры графитизации.

Кроме того, бомбардировку ведут при воздействии на кристаллы вибрацией.

Режим 6омбардировки выбирается 50 так, что исключается возможность радиационного повреждения, вызывающего образование аморфного углеро да. Количествс атомов, удаляемых из поверхности кристалла распылением .55 при бомбардировке алмаза на один бомбардирующий ион меньше единицы, так как в противном случае вес кристал119 2 ла под действием бомбардировки уменьшается.

Преимущество внутреннего наращивания кристаллов согласно предлагаемому способу состоит в том, что поверхность алмаза под действием бомбардировки не обязательно должна быть идеальной, а может быть загрязнена поверхностным слоем другого материала. Кристалл одного изотопа углерода может бомбардироваться ионами отличного изотопа. Типично, что углерод как в кристаллах, так и в ионах является изотопом С-12.

Энергия ионов углерода, используемых для бомбардирования,должна быть достаточной для того, чтобы соответствующим образом проникнуть в кристалл алмаза, подвергающегося росту, предпочтительно до степени по крайней мере в 10 атомных расстояний.

Использование энергии ионов ниже

100 кэВ и энергии до 10 кэВ доказывают свое удовлетворительное действие. Могут использоваться также энергии между 20 и 5 кэВ или несколько ниже, хотя энергии ниже 1 кэВ не могут обеспечивать соответствующего проникновения.

Температура нагрева алмаза, при которой появляется переход из кристаллического в атмосферное состояние, зависит от мощности дозы иона углерода и,если температура кристалла слишком низка, в результате возможно образование аморфного состояния. Ког-. да температура равна по крайней мере о

400 С, кристалл может бомбардироваться при мощности дозы, которая дает скорость роста кристалла алмаза вплоть до 0,1рм/ч/см, тогда как

2 а при температуре, равной 600 С, или о при 620 С мощность дозы может давать скорость роста, достигающую

2,3 рм/ч/см .Несмотря на то, что более высокие температуры позволяют использование даже более высоких мощностей дозы, температура, при которой алмаз начинает графитизироваться, не должна превышаться. Она зависит от чистоты образца алмаза и устанавливается с помощью простого эксперимента. Удовлетворительные результаты получают при температурах до 850 С.

Механизм роста кристалла алмаза, который бомбардируется ионами углерода в предлагаемом способе содерЭО

3 11341 жит образование промежуточных петель в кристалле ионами, которые в него проникают, посредством чего дополнительные промежуточные атомы, созданные таким образом, осаждаются в промежуточных петлях. Бомбардирование вводит один дбполнительный промежуточный атом в кристалл для каждого иона, падающего на кристалл. Дополнительные промежуточные атомы пред- 10 .почтительно осаждаются в промежуточных петлях и не компенсируются ростом незанятых петель. Концентрация и размер промежуточных петель, однако, увеличиваются в процессе бомбардирования и наружные размеры кристалла, таким образом, увеличиваются, т.е. повыша тся скорость роста алмаза и чистота поверхности.

Для изменения ориентации алмазов по отношению к ионному пучку и стимулирования поперечного роста на первоначальньк стадиях бомбардирования кристаллы подвергают эксцентричному покачиванию (вибрации). .25

Чтобы рост кристалла был направленно однородным, осуществляют бомбардировку, когда один нли большее количество мелких алмазов подвергаются воздействию вибрации, например, в открытой чашке. Однако механизм, с помощью которого появляется рост кристалла, не зависит от его ориентации, причем удовлетворительный рост Ъою учавт на поверхностях

j111j 1110) и f1001 °

Несмотря на то, что при получении чистых алмазов ионный пучок состоит существенно из ионов углерода, в качестве примеси используют один или большее количество ионов, таких как ионы азота, которые включаются в алмаз для обеспечения, например, привлекательньк цветов.

Алмазы, производимые предлагаемым способом имеют хорошие свойства . б и однородное распределение дислокаций, достигающее по крайней мере . 10 линий/см .

Пример 1. Отполированные об- 50 разцы мелких алмазов облучают через маску (для обеспечения линии разграничения) при 500 С ионами энергией 100 кэВ от ускорителя тяжелых ионов, камеру с мишенью в котором 55

f откачивают до 10 мм рт.ст. Облучение продолжают до определенной дозы, чтобы вырастить ступень, достаточно

19 4 большую для обнаружения ее без труда с помощью интерференционного микроскопа. Ту же самую последовательность затем повторяют, но прн температуре, равной 600 и 800 C соответственно.

Продукты каждого эксперимента исследуют следующим образом.

Интерференционный микроскоп показывает ступень, соответствующую увеличению толщины примерно в

1/4ш и. Это соответствует скорости роста примерно в 0,1 pM/÷/см Лсследование дифракции электронов с высокоэнергетическим отражением показывает, что заново выращенный слой материала является кристаллическим, с той же самой структурой, что и прилегающий слой алмаза, который не бомбардировался ионами.

Образцы продуктов, исследованные при прохождении электронов с энергией 200 кэВ в связующем звене ускорителем тяжелых ионов — электронным микроскопом, при 500 С не отображаО ют значительной потери кристаллической структуры, а показывают рост в высшей степени превосходного строя петли дислокаций (превосходя 1его

10Н линий/см ) . Такой строй петли дислокаций способствует повышению твердости алмаза.

Результаты, подтверждающие наличие алмазной фазы при облучении ионами углерода энергией 100 кэВ, полученными от ускорителя тяжелых ионов при мощности излучения 10 f

10 ионов/см при температуре 300(ф

800оС методом дифракции отраженных электронов с высокой энергией и посредством абразивной обработки, представлены в табл. 1.

Методами электронной микроскопии в проходящем свете и электронной дифракции исследованы образующиеся при облучении ионами углерода с энергией 100 кэВ структурные фазы в зависимости от температуры нагрева и дозы облучения.

Результаты исследований приведены в табл. 2.

Пример 2. Образцы кристаллов алмаза, например, с размером О, 10,5 ж ) помещают в чашку, которая подвергается воздействию медленной вибрации для обеспечения перемешивания. Вибрирующие кристаллы затем

1134119

Таблица 1

+>

Энергия С кэВ

Особенности слоя

Толщина слоя, мкм (Ям) Температура образца, С

0,15

Аморфный и мягкий

300

100. 100

400

0,1

Алмаз

500

100

100

700

100

0,75

800

Алмазоподобный непрозрачный

100

Таблица 2

Общая доза С

Ф

Характеристики струкЯ ион/см с туры после облучения

Температура облучения, С

1 ° 10

5 ° 10

2 ° 10

2 т10

Аморфная

200

300

Кристаллическая с дислокационными сетками и петлями

10"

2 10

10"

500 б00

800 ар ЖФ вЂ” а " еаннаа ШШ Патент, >.Уатороа, рк.Проектная, >>

3 облучают конами С+ энергией 1020 кэВ при 800 С, обеспечиваемой при помощи регулируемого сочетания нагрева сопротивлением и излучением.

Кристаллы устойчиво растут по мере 5 проведения бомбардировки ионами С

П рби м е р 3. Повторяют порядок согласно примеру 1, но полированные алмазы облучают ионами С энергией

30 кэВ при 689чО и при скорости роста 3, 2 рм/ч/см . Обнаруживают сущесгвование ступени роста алмазной Фазы высотой 7,5(bм.

Hp и м е р 4. Повторяется порядок согласно примеру 1, но полированный алмаз облучают ионами С энергией

30 кэВ при 850 С и при скорости рос6 ! та 2,0 рм/ч/смп для получения ступени алмаза высотой 4, 0 р м.

Таким образом, при облучении иона>ми углерода энергией 1-100 кэВ разогретой до 400-850 С алмазной подложки наблюдается рост чисто алмазной фазы без примесей неалмазного углеро" да со скоростыю до 3, 2 м/ч/см .