Способ газохроматографического разделения парафиновых и ароматических углеводородов,спиртов и эфиров

 

СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ПАРА МШОВЫХ И АРОМАтаЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ, СШРТОВ и ЭФИРОВ путем пропускания анализируеной смеси в потоке газа-носителя через хроматографическую колонку, заполненную смесью твердого носителя н фосфорорганической неподвнжной жндKoif фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективjiocTH H селективности способа, в качестве фосфорорганнческой: неподвижной жидкой фазы используют 0,0-днфенилдитиофосфат никел. (Л СО о &0 чцчо Уагч№9Ч 1« о «,м« Ф1Я1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

WM05H

РЕСПУБЛИК ае (ll) 4 (51) G 01 N 30/00, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ/

Н Aalaeesnr СВИДатеъачвм

;CrO

1 ф

В М М tt В tt Ю 6 It

Фивы ф 0 й,Фа»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Д O (21) 3632443/23-04 22) 10,08.83 (46) 23 0>.85. В. В 3 (72) А.ТЛ1ахтахтинская, Н.Т.Султанов, Н.Ф.Джанибеков, 3.И.Мамедова, Д..А.Ахмед-заде н Е.И.Маркова (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимических процессов нм.Ю.Г.Мамедалиева (53) 543.54.42 (088.8) (56) l. Авторское свидетельство СССР

И 557319, кл. С 01 Н 31/08, В Ol 9 15/08, 1977.:

2. Авторское свидетельство СССР

И 309294, кл. G Ot М 31/08, 1971 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ПАРАФИНОВЫХ И АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ, СПИРТОВ И

ЭФИРОВ путем пропускания анализируемой смеси в потоке газа-носителя через хроматографическую колонку, заполненную смесью твердого носителя и фосфороргаиической : неподвижной жидкой фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности и селективности способа, в ка- честве фосфорорганической: неподвижной жидкой фазы используют 0 0 ди фенилдитиофосфат никеля;!

136073

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу газохроматографического разделения парафиновых и ароматических углеводоро-, дов, спиртов и эфиров путем пропускания анализируемой смеси в потоке газа-носителя через хроматографическую колонку, заполненную смесью твердого носителя и фосфорорганической неподвижной жидкой фазы, и 55 качестве фосфорорганической неподвижной жидкой фазы используют

0,0-дифенилднтиофосфат никеля.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическому анализу смесей органических веществ, и может использоваться в аналитических лабораториях.

Известен способ газохроматографического разделения органических соединений, в частности углеводородов, спиртов, путем пропускания анализи- !О руемой пробы в потоке газа-носителя (азота или гелия) через хроматографическую колонку, заполненную смесью твердого носителя и фосфорорганической неподвижной жидкой фазы— 15 окисью третичного фосфина, и имеющую формулу С Н ) Р(0) СН СН1 (О) СН—

СН=СН (1) .

2 52

Недостатком данного способа является неселективное разделение угле- 20 водородов (парафиновых, ароматических) в пределах одного гомологического ряда.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае- 25 мому эффекту является способ газохроматографического разделения органических соединений различных классов, в частности парафиновых и ароматических углеводородов, путем пропускания анализируемой смеси в потоке газа-носителя через хроматографическую колонку, заполненную смесью твердого носителя и фосфорорганической неподвижной жидкой фаэы-гептилфосфиновой кислотой (2) .

Недостатками известного способа являются недостаточно высокие эффективность (критерий разделения

Кр углеводородов не выше 1,6) и 40 селективность (коэффициент селективности Кс= 0,32).

Целью изобретения является повышение эффективности и селективности способа.

Газохроматографическое разделение осуществляют следующим образом.

Сухой сорбент, представляющий собой твердый носитель Динохром П, зернением 0,25-0,315 мм, на который в количестве 10-15 мас.7. из раствора в ацетоне на водяной бане при периодическом помешивании нанесена фосфорорганическая неподвижная жидкая фаза — 0,0-дифенилдитиофосфат никеля, имеющая формулу (С6Н50)< P †. S"Ni-6-P (ОН С6)2, засыпают в колонку длиной 1-2 м и диаметром 3 мм и кондиционируют в потоке газа (азота) в течение

5-12 ч. Максимальная температура кондиционирования 200 С. Далее колонку переводят в рабочий режим: температура колонки 70-130 С, испарителя 180-320 С, расход газа-носителя (азота) 30-40 мл/мин, В колонну дози. руют 2 мкл разделяемой смеси, детектирование разделенных компонентов осуществляют пламенно-ионизационным детектором. Условная хроматографическая полярность используемой неподвижной жидкой фазы 65-80 отн.ед. по шкале Роршнайдера.

Пример 1. Смесь н -парафино-, вых углеводородов С1-С18 разделяют на колонке. (2 м " 3 мм), заполненной сорбентом 10 мас.7 0,0-дифенилдитиофосфата никеля на Динохроме Н зернением 0,25-0,315 мм, прошедшим кондиционирование в течение 5 ч при 100 С. Разделение проводят при

О температуре колонки 90 С, испаритео ля 320 С, расход азота 40 мл/мин, о, доза 2 мкл, время разделения 42 мин.

Хроматограмма разделения представлена на фиг.! . Углеводороды С и С разделяются с Кр= 2 известный К = 1,6); К = 0,35 (известный

Кс= 0,32); ВЭТТ = 2,32 мм (известный 4,25 мм) .

Пример 2. Смесь ароматических углеводородов С -С9 разделяют на сорбенте, состав которого и условия кондиционирования аналогичны примеру 1. Рабочие условия: колонка (1,2 и ° 3 мм), температура колонки 90 С, испарителя 250 С, расход газа-носителя (азота) 30 мп/мин, время разделения 6 мин. Хроматограмма разделения представлена на фиг. 2, где 1 — бензол; 2 — толуол;

3-й-ксилол; 4-0-ксилол; 5 — изонропилбензол.

Пример 3. Смесь парафиновых

С -С1я и ароматических углеводороИ дов С6-"8 разделяют на сорбенте, аналогичйом в примере 1, но подвергнутом кондиционированию при 150 С. о

Рабочие условия: колонка (2 м 3 мм), температура колонки программируется от 70 до 130 С со скоростью подъема

5 С/мин, темепература испарителя

320 С, расход газа-носителя (азота) tO

40 мл/мин, время разделения 24 мин.

Хроматограмма представлена на фиг.3, где 1 — бенэол; 2 — толуол;

3-я ксилол, 4-О-ксилол; 5-кумол, 6-укдекаи;.7-додекан; 8-тридекан;

9-тетрадекан; 10-пентадекан; 11-гексадекан; 12-гептадекан; 13-октадекан.

Пример 4. Смесь спиртов

С4-С разделяют на сорбенте, содер- щ жащем 12 мас.X 0,0-дифенилдитиофосфата .никеля. Рабочие условия: колон ка (2 м ° 3 мм, температура колонки 70 С, испарителя 180 С, расход

73 4 азота 40 мл/мин, время разделения

20 мин. Порядок элюирования компонентов: 2-метилпропанол; бутанол-2;

2-метилпропанол-!; пентанол-2; пентанол-1; гексанол. Эффективный коэффициент разделения пентанола-2 и пентанола-1 равен 0,6 (фиг.4) .

Пример 5. Смесь этилацета та, изобутилового и бутилового эфиров (в порядке элюирования) разделяют на сорбенте с 15 мас.Ж 0,0-дифенилдитиофосфата никеля на колонке (2 м х 3 мм), температура которой

80 С, испарителя 200 С, расход газа-ноо о сителя (азота) 30 мл/мин, время разделения 3 мин (фиг.5).

Таким образом, предлагаемый спосо6 в сравнении с известным характеризуется повышенной эффективностью и селективностью: коэффициент разделения углеводородов превышает известный на 25Х, а коэффициент селективности превосходит известный 1ОЖ.

1 l 36073

В И м и Ф б Р О t,гйа

4ЬаФ

1136073

Составитель В.Резников

Редактор Л.Гратилло ТехредС.Легеза Корректор И.Эрдейн

Заказ 10277/32 Тираж 898 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óêrîðîä, ул.Проектная, 4