Способ атомно-абсорбционного определения циркония и гафния в органических экстрактах

 

СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ В ОРГАНИЧЕСКИХ ЭКСТРАКТАХ с использованием пламени динитроксйдацетилен, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности, в анализируемую пробу дополнительно :вводят пропиловый или бутиловый спирт ;И определение ведут в окислительном пламени при соотношении динитроксид - ацетилен 1:

СОЮЗ С0ЕНСЕЕ

ООЛВВЮП

РЕСПУЫИН

4(51 О 01 N 21 7

ГюсУДФ стВенный КОмитет сссР

ЮЛ В «Е " Nl

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABIDPGNOMV СЮДЕТВ ВСГВМ (21) 3617529/23-26 (22) 27.05.83 (46) 30.01.85. Бюл. У 4 (72) В.С.Ермаков, А.М.Чекмарев и О.М.Петрухин (71) Московский ордена Ленина и орде на Трудового Красного Знамени хими-. ко-технологический институт

:.им. Д.И.Менделеева ,(53) 546.831:546.832(088.8) (56) 1. Брицке М.Э. Атомно-абсорбциониый спектрохимический анализ. М., "Химия", 1982, с. 57, 66, 161.

2. И. Есида и др. Определение гафния с помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии. "Бунсэки кагаку"»

26, Ф 11» 1977 ° с . 776-780..

S . 7332 А (54) (57) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЙ В

ОРГАНИЧЕСКИХ ЭКСТРАКТАХ с использованием пламени динитроксидацетилен, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в анализируемую пробу дополнительно вводят пропиловый или бутиловый спирт и определение ведут в окислительном пламени при соотношении динитроксид — . ацетилен = 1:(1,45-1,55).

1 11373 . Изобретение относится к аналити- " ческой химии и может быть использовано при определении концентрации цир» кония или гафния в органических экстрактах указанных металлов. 5

Известен атомно-абсорбциоиный способ определения концентрации циркония или гафния в водных растворах, основанный на использовании восстановительного пламени динитроксид-ацетн-1о лен 13.

Недостатком способа является снижение точности определения:.применительно к органическим растворам.

Наиболее близок к предлагаемому 15 по технической сущности и достигаемому результату способ атомно-абсорб" ционного определения концентрации гафния в органическом экстракте— растворе дипропионилметаната гафния 20 в метилизобутилкетоне, согласно которому измерение атомного поглощения. гафния проводят в пламени динитрок сид-ацетилен при соотношении их

1,0 — 1,1 при распыпении в него раст-25 вора (2).

Однако известный способ не позволяет определить концентрации укаэанных металлов с высокой чувствительностью в водных растворах и в особен-30 ности.в органических экстрактах. Чувствительность определения гафния составляет 30 íà 1Х поглощения мкг мл мкг . 35 и 12 5 — - íà 1Х поглощения для ормл ганического экстракта и водного раствора соответственно, что недостаточно для удовлетворительного проведения анализа указанных металлов. Кроме то 40 го, наблюдаются влияния дестабилизации процесса измерения при работе с органическими экстрактами.

Цель изобретения — повьипение чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения с использованием окнслительного пламени динитроксид-ацетилен, в анализи-. руемую пробу дополнительно вводят пропиловый или бутиловый спирт, а определение ведут в окислительном пламени при соотношении динитроксидацетилен 1: (1,45-1,55) .

Изменение соотношения компонентов 55 газовой смеси в сторону уменьшения приводит последовательно к стехиометрическому или восстановительному пламени, причем чувствительность определения соответственно ухудшается: для,циркония от 3 5 до 35 мг/л (1X поглощения) для гафния от 7,5 до

72 .мг/л (1Х поглощения).

Введение в анализируемый раствор пропилового или бутилового спирта обеспечивает отсутствие явления дестабилизации, что также направлено на обеспечение повышения чувствительности определения.

При замене указанных спиртов, например, на амиловый, этиловый и др. чувствительность снижается в 3 и более раза.

Пример 1. Определение концентрации циркония в органическом экстракте, представляющем собой раствор циркония в смеси трибутилфосфат— толуол.

Аликвотную часть анализируемого раствора равную. 5,0 ил, содержащую

2,5 — 25,0 мг циркония,переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют пропнловым спиртом до метки. Раствор перемешивают и распыляют в пламя динитроксид-ацетилен горелки атомно-абсорбционного спектрофотометра при соотношении 1: 1,45.

Концентрация циркония в анализируемом растворе определяется путем сравнения величины атомного поглощения циркония с величиной поглощения циркония в стандартном растворе. Чувст" вительность метода. определения концентрации циркония составляет 3,5 мл на 1Х поглощения.

Пример 2. Определение концентрации гафния в органическом экстракте, представляю", щем собой раствор гафния в смеси трибутилфосфат — толуол.

Аликвотную часть анализируемого раствбра равную 5,0 мл, содержащую

2 ° 5 - 50 .мг гафния переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют бутиловым спиртом. Распыляют в пламя динитроксид-ацетилен при соотношении 1: 1,55. Измерение и расчет ,концентраций производят аналогично примеру 1.

1137332

Составитель В.Дубровская

Редактор:Л.Пчепинская Техред М.Кузьма

Корректор:О. Ти гор

Заказ 10512/30 Тирам 898

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений.и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4f5

Филиал ППП Патент" г.ужгород, ул.Проектная, 4

Подписное

Чувствительность метода определения концентрации гафния составляет

I мкг е

7,5 — - íà 1Х поглощения.

Полученные результаты одинаковы как при применении пропилового, так н бутилового спиртов.

Воспроизводимость способа характеризуется величиной относительного стандартного отклонения, которая равна 2, 1 и 2,! для циркония и гафния соответственно.

При использовании предлагаемых условий анализа нет явлений дестабилизации процесса измерения.