^йл

 

406147

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 15.XI1.1971 (№ 1726208/23-26) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликованное 05.XI.1973. Бюллетень № 45

Дата опубл икования описания 24Х1.1974

М. Кл. б 01п 21/24

С Оlg 35/00

В Old 11/04

Государственный комитет

Совета Мииивтров СССР па делам изобретений и открытий

УДК 543.42.062,546. .883 (088. 8) Авторы изобретения

С. В. Елинсон, А. H. Невзоров, М. В. Белогорцева, Н. А. Мирзо и С. Н. Мордвинова

Заявитель

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧ ЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ TAHTAJIA

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам определения тантала в .продуктах с большим содержанием ниобия.

Известен способ экстракционно-фотометрического определения тантала с использованием ,различных красителей, а том чрисле и оксазиновых, например нильского голубого, голубого Мельдола.

Зкстракцию комплекса фтортанталата с указанными красителями проводят бензолом ил,и,хлорбензолом.

Для по вы шения точности и чувствительности анализа в качестве оксаз инового красителя прирменяют Капри голубой,и экстрагируют комплексное соединение тантала хлороформом.

Капри голубой отличается от друтих оксазиновых красителей тем, что содержит в два раза больше заместителей в аминогруппах, находящихся в параположении к центральному атому азота, что приводит к увеличению положительного заряда на концах асссциатов и к более стабильной их окраске.

Краситель Капри голубой с танталом образует ассоциат,при 0,22 н. плавиковой я

0,15 н. серной, кислот в присутствии тартратионов. Оптимальное значение рН 0,8 — 1,05.

Комплекс экстратируется при соотношении объемов V р, V = 1: 1 (V=10 мл) с коэф фициентом вариации К, = 73,6. Молярный коэффициент светопогашения Е,-=1,07 . 10 .

П р,и м е р. Навеску пробы — 0,05 — 0,1 г ниобия (или его соединений) сплавляют в ква рцевом тигеле с 1,5 г пиросульфата калия.

Плав растворяют при кипячении в 0,6 г винной кислоты, .прибавляют 0,3 мл серной кислоты (уд. в. 1 с4), раствор переносят в мерную колбу, емкостью 50 мл и доводят до метки. Аликвотную часть раствора, содержащую

1 — 10 мкг тантала, отбирают во фторопластсвый цилиндр с пробкой, к раствору приоавляют 1 мл 2,2 н. раствора плавиковой .кислоты, раствор для разбавления (1,2О/о-ный по винной,и 0,15 н. по серной кислотам) до ооъема

9 мл, 1 л.л 0,1%-ного водного, раствора Капри голубого и 10 мл хлороформа. Встряхивагот в течение 0,5 мин, оставляют на 10 мин для полного расслаивания фаз, а затем раствор пе.реливают в делительную воронку и сливают оольшую часть пижнето хлороформного раствораа в про бирку для центр и фуги|р ова н и я (фторопластовую) . После центрифугировапия в течение 3 мин хлороформный раствор наливают в кювету с l=l см и измеряют оптическую плотность на спектро фотометре при т=б70 ммк относительно чистого хлороформа.

Содержание тантала рассчитывают по калибровочному графику, для,построения которозо то во фторопластовые цилиндры вводят

406147

П р е д м е т,и з о б р е т е н и я

Составитель Ю. Куненко

Техред Т. Ускова Корректор М. Лейзерман

Редактор С. Титова

Заказ 611 Изд. № 258 Тираж 743 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк, фил. пред. «Патент»

0,2; 0,4; 0,6; ....... 2 ил стандартного раство,ра тантала с содержанием 5 мкг/ил, пр ибавляют,1 мл 2,2 н. HF, доводят раствором для разбавления до 9 мл, прибавляют 1 мл

0,1 %-ного, раствора красителя, 10 лл хлоро-! форма и далее продолжают анализ как описа но выше.

Метод .позволяет определить от 0,02 до 1 тантала с коэффициентом вариациями для 0,1% тантала, равным 4 (относит.). !

Способ экст ракционно-фотометрического определения тантала с использованием оксазиновых красителей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, в качестве оксазиновото красителя применяют Капри голубой и экстраги,руют комплексное соединение тантала хлороформом,