Устройство для определения содержания газов в металлах

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕС1 1УБЛИН

4(5I) G 01 N 27 46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 1"

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3410042/18-25 (22) 19.03.82 (46) 07.02.85. Бюл. Ф 5 (72) Л.Л.Кунин, В,И,Родионов, А.А.Богданов, P.Ë.Ïèíõóñîâè÷, Г.М.Мурзин и Д.II.Ïîäðóãèí (71),Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского (53) 243.27 (088.8)

;(56) 1. Вассерман А.М., Кунин Л.Л., Суровой Ю.Н. Определение газов в металлах. М., "Наука", 1976,. с, 212.

2. Вассерман А.М,, Кунин Л.Л., Суровой Ю.Н. Определение газов в металлах. N., "Наука", 1976, с. 215 (прототип). (54)(57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ, состоящее из рабочей камеры с герметичнымшлюзом для загрузки образца, внутри которой размещена металлическая. ванна, блока очистки газа-носителя, блока регистрации и нагревателя, расположенного вокруг рабочей камеры, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений и упрощения конструкции, оно до„SU„„1138728 А полнительно снабжено блоком перемещения тигля, выполненным в виде жестко закрепленного с дном рабочей камеры сильфона со штоком, и блоком вывода определяемого компонента из расплава, состоящим из устройства для перемешивания и погруженной в металлическую ванну твердоэлектролитной ячейки с ионной, проводимостью по определяемому компоненту, причем твердоэлектролитная ячейка и сильфон снабжены указателями установки, а тигель снабжен указателем уровня заполнения металлом.

2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем что блок очист- >

S е ки газа-носителя выполнен на основе твердоэлектролитной ячейки.

3. Устройство по п. 1, о т л и - рю ч а ю m е е с я тем, .что твердоэлектролитная ячейка блока вывода определяемого компонента из расплава выполнена в виде пробирки.

4. Устройство по п. 1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что в качестве электронопроводящего материала твердоэлектролитной ячейкй блока вывода определяемого компонента использова-. на платина.

1138728 2

30

Изобретение относится к аналитической химии и может применяться во многих областях техники, например черной и цветной металлургии, машиностроении,,производстве материа5 лов для ядерной энергетики и радиоэлектроники в судостроении, авиационной технике и др. для оценки качества продукции, а также по ходу технологического процесса при разработке новых сплавов и способов их получения.

Известно устройство для определения газов в металлах, содержащее. графитовый тигель, помещенный в печь, 15 и газоанализатор (I J.

Однако это устройство предназначено для анализа содержания газов в сталях и его точность мала при анализе содержания газов в цветных металлах.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является уст-. ройство для определения содержания газов в металлах, состоящее иэ рабочей камеры с герметичным шлюзом для ,загрузки образца, внутри которой размещена металлическая ванна, блока очистки газа-носителя, блока регистрации и нагревателя, расположенного, вокруг рабочей камеры (2 3.

Однако известное устройство не обеспечивает достаточную точность определения, требует предварительной калибровки, а для анализа различных металлов требуется применять З5 различные методические приемы.

Целью изобретения является повышение точности измерений и упрощение конструкции.

Поставленная цель достигается .4б тем, что устройство для определения содержания газов в металлах, состоящее из рабочей камеры с герметичным шлюзом для загрузки образца, внутри которой размещены металлическая ван- 45 на, блока очистки газа-носителя, блока регистрации и нагревателя, расположенного вокруг рабочей камеры, дополнительно снабжено блоком перемещения тигля, выполненным в ви- 50 де жестко закрепленного с дном рабочей камеры сильфона со штоком, и блоком вывода определяемого компо.нента из расплава, состоящим иэ. устройства для перемешивания и погру- 55 женной в металлическую ванну твердоэлектролитной ячейки с ионной проводимостью по определяемому компоненту, причем твердоэлектролитная ячейка и сильфон снабжены указателями установки, а тигель снабжен указателем уровня заполнения металла.

Блок очистки rasa-носителя выполнен на основе твердоэлектролитной ячейки, Твердоэлектролитная ячейка блока вывода определяемого компонента из расплава выполнена в виде пробирки.

В качестве электропроводящего материала твердоэлектролитной ячейки блока вывода определяемого компонента использована платина.

На чертеже изображено устройство для определения содержания газов в металле, Устройство содержит рабочую камеру I, выполненную, например, из кварцевого стекла, вокруг которой расположен нагреватель 2 для создания рабочей температуры выше 600 С. Блок перемещения тигля жестко закреплен с рабочей камерой 1 и выполнен в виде сильфона 3 со штоком 4, жестко закрепленным с основанием сильфона. В верхней части штока 4 расположена съемная подставка 5 под тигель 6, выполненная на резьбовом соединении.

Тигель 6 имеет указатель уровня заполнения металлом 7. В тигле находится металлическая ванна 8, представляющая собой расплавленный металл.

В основании рабочей камеры 1 расположена жестко закрепленная с ней подставка.9.8 подставке расположена гайка 10 соединенная резьбовым соединением с нижней частью штока 4, что позволяет производить вертикальное перемещение тигля 6. На подставке расположена шкала 11 точной установки, а на сильфоне указатель 12 уровня точной установки тигля 6 относительно рабочей камеры I.

В ванну опущена.твердоэлектр JIHT» ная ячейка 13, выполненная в виде пробирки, внутренняя поверхность которой покрыта электропроводящим материалом 14 (например, платиной), служащим электродом. Внутреннее пространство пробирки сообщается с атмосферой или может быть заполнено веществом, поглощающим определяемый компонент. Твердоэлектролитная ячейка 13 имеет указатель 15 уровня точной установки относительно рабочей камеры I. Вторым электродом ячейки

11387

3 служит металлическая ванна 8. Последняя и электронепроводящий материал 14 соединены с блоком 16 регистрации с помощью проводников 17 и 18.

Блок 16 регистрации представляет со5 бой источник стабилизированного напряжения и предназначен для практически полного извлечения определяемого компонента из расплава и определения количества протекшего элект- 1р ричества. В металлическую ванну 8 опущено устройство 19 для перемешивания, выполненное, например, в виде ультразвуковой установки, и предназначенное для ускорения процесса извлечения определяемого компонента из расплава. Анализируемая проба вводится в металлическую ванну 8 через герметичный шлюз 20. Для защиты металлической ванны от атмосферы ис- пользуется инертный газ или азот, пропускаемый через блок 21 очистки газа от определяемого компонента, выполненный, например, в виде твердоэлектролитной ячейки, напряжение к которой подается от источника 22.

Устройство работает следующим образам, Например, .при определении кислорода анализируемая проба — медь, а металлическая ванна — расплавленное олово. В этом случае твердый электролит должен обладать кислород-ионной проводимостью (например, система

Zr0 - Yy0 ), а напряжение от источника 16 должно быть выше напряжения разложения избыточной фазы — окиси олова и достаточным для практически полного извлечения кислорода из расплава, но ниже напряжения, при котором происходит разложение твердоэлектролитной ячейки, IIpH этом если внутри пробирки 13 находится среда сравнения — воздух, это напряжение выбирают 1,5 В.

В тигель загружают олово в количестве, чтобы уровень заполнения расплава соответствовал отметке 7 на тигле 6. Твердоэлектролитную ячейку 13 устанавливают в камеру 1 в соответствии с указателем 15 уровня точной установки ячейки относительно

28 4 камеры 1. После этого производят нагрев камеры 1 до температур проведе ния анализа и с помощью гайки 10, расположенной в подставке 9, осуществляют подъем тигля до погружения твердоэлектролитной ячейки 13 в расплав 8 на заданную глубину, соответствующую высоте внутреннего платинового покрытия 14. К электродам ячейки 13 прикладывают внешнюю ЭДС от блока 16 и пропускают электрический ток, При этом кислород, содержащийся в расплаве, восстанавливается до 0 ионов и экстрагируется из расплава через твердоэлектролитную ячейку 13, Регистрируют ток через ТЭЯ блоком 16 на самописце. Достижение током через ТЭЯ своего фонового зна чения свидетельствует о готовности устройства к работе. Анализируемый образец сбрасывают в расплав через шлюз 20. При этом происходит раство. рение образца и кислород, содержащийся в нем, переходит в расплав.

Под действием напряжения происходит выведение кислорода образца из расплава. Определяя количество электричества, затраченное на восстановление искомого количества кислорода аФ до 0 ионов блоком 16, можно рассчитать концентрацию кислорода в образце по формуле (O) = — — (мас.Ж)

Эй 100

Fm

Э ° о где Э вЂ” граммэквивалент кислорода,г;

6 — количество электричества, затраченное на восстановление искомого количества кислорода, содержащегося в образце, Кл; — число Фарадея, Кл, m — масса образца, г, (0)- искомая концентрация кислорода в ббразце; мас,X., Достоинства предлагаемого устрой ства по, сравнению с лучшими промышленными образцами (прибор ТС-ЗО, базовый объект ), выпускаемыми в настоящее время фирмой ЕСО, США, видны из таблицы.

1138728

ТС-30

Характеристики

Кислород, азот, сталь Кислород, азот, хлор, водород, сталь, медь -, легкоплавкие металлы

Определяемые элементы

Анализируемые металлы

10 -10

5 10 - I 0

2800

700

Отсутствует

2,5

3,0

Калибровка

Точность, Ж

3-10

Вес, кг

20

0,3

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. ул. Проектная, 4

Диапазон концентраций, вес.Ж

Рабочая температура

Газоанализатор

Длительность анализа, мин

Потребляемая мощность, кВА

Хроматографический катарометр

По стандартным образцам и дозированием газов

Предлагаемое устройство

Не требуется

О,S-З,О

ВНИИПИ Заказ 10680/34

Тираж 897 Подписное