Способ получения фосфорсодержащего раствора

 

I. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА для приготовле-.. кия кормовых фосфатов путем разложения фосфорсодержащего сырья кислотным реагентом с последующим отделением шлама, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени разложения фосфорсодержащего сырья уменьшения содержания фтора в растворе и упрощения .способа, в качестя ве кислотного реагента используют 33 36%-ный водный конденсат -процесса окисления жидких парафинов производства синтетических жирных кислот при соотиошении Т:Ж 11300-500. 2. Способ по П.1, о т л и ч а - ; ю щ и и с я тем, что водный кондене сат процесса окисления жидких парафинов содержит следуищие компонент Ты, иас.%: Муравьиная 26,0-31,0 кислота Уксусная 13,0-18,0 кислота Пропионовая 8,0-13,0 кислота Масляная 3,0-8,0 кислота Вода Остальное

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕаЪЬЛИН (19) (11) О А

4(51) С 91 В 25/22

ГОСУДАРСТНЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И afHÐÈÒÐÉ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, н двтпосномм СаиДатвъстви

8,0-13 0 (21) 3664120/23-.26 (22) 17.11.83 (46) 23.02.85. Бюл. М 7 (72) Н,А.Куанышева, Г;Т.Тулешова, В.Г.Калачева, С.Шынтасова, М.Д.Днаров и Б.Х.Хазнханова (71) Институт химии нефти и природных солей АН Казахской CCP (53) 631.85(088.8) (56) 1. Позин М.Е.Технология минеральных солей. Госхимиздат, 196 1, с. 611, 671.

2. Патент ФРГ h !909783, кл. С 01 В 25/22, опублик. 1973

1прототип:}.

Ъ (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА для приготовле"..

/ ния кормовых фосфатов путем разло-,жения фосфорсодержащего сырья кислот ным реагентом с последующим отделением шлама, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени разложения фосфорсодержащего сырья, уменьшения содержания фтора в растворе и упрощения .способа, в качеств ве кислотного реагента используют

33-36Х-ный водный конденсат -процесса окисления жидких парафинов производства синтетических жирных кислот при соотношении Т:Ж*1:300-500.

2. Способ ио п.l, о т л и ч а— ю шийся тем, что водный кондене сат процесса окисления жидких парафинов содержит, следующие компонент ты, мас.X.:

Муравьиная кислота 26,0- 31,0

Уксусная кислота 13,0-18,0

Пропионовая кислота

Масляная кислота 3,0-8,0

Вода Остальное

1141

Способ получения раствора -разложения с пониженным содержанием .Фтора состоит из двух стадий: в первой стадии при разложении фосфорсодержащего сырья кислотой в раствор переходит практически весь фтор, содержащийся в сырье, вторая стадия состоит в очистке раствора разложе- 40 ния от фтора.

Цель изобретения — увеличение степени разложения фосфорсодержащего сырья, уменьшение содержания Фтора 45 в растворе и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что.согласно способу получения фосфорсодержащего раствора для приготовления кормовых фосфатов путей разложения фосфорсодержащего сырья кислотным реагентом с последующим отделением шлама, в качестве кислотного реагеита используют 33-36Х-ный водный конденсат процесса окисления жидких парафинов производства синтетических жирных кислот при соотношении Т:Ж 1:300-500.

1.

Изобретение относится к получению фосфорсодержащего раствора с. понижен. ным содержанием фтора, который применяют для приготовления кормово

ro фосфата. 5

Известен способ получения фосфорсодержащего сырья путем разложения соляной кислотой при 20-30 С в течение 1 ч. Очистку раствора разложе-. ния от фтора производят осаждением 10 кремнефторида натрия с помощью поваренной соли-t.1 3.

Однако в способе недостаточно высокая (95-96%) степень разложения сырья и необходимость применения 15 коагулянтов для очистки раствора.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо«о му результату является способ разложения фосфорсодержащего сырья сер- 20 ной кислотой при 70-75 С в течение

3-5 ч. Степень разложения по Р О

95-96Х ((2736,4-276,5, 1 мг/л ) по фтору 78Х (0,0479 мг/л) Е2 1.

Недостатками известного способа 25 являются загрязнение раствора разложения фтором, необходимость дополнительной очистки раствора разложения от фтора путем, добавления коагулянта и малая степень разложения rio 30 (Р О 95-97%.

13,0-18,0

18,0

070 2

Водный конденсат процесса окисле. — . ния жидких парафинов содержит следующие компоненты, мас.%:

Муравьиная кислота 26,0-31,0

Уксусная кислота

Пропионовая кислота 8,0-13,0

Масляная кислота 3,0-8,0

Вода Остальное.

Применяемая для разложения фосфорсодержащего сырья смесь кислот является мало агрессивной для оборудования, менее опасной для обслуживающего:персонала,: не требует антикоррозионной защиты аппаратуры и не является товарным продуктом как в известном способе (серной, соляной азотной кислот).

Оптимальная концентрация кислотного реагента для разложения установлена в пределах .30-36%., так как при изменении концентрации ниже

33 и выше 36% cTenesb разложения по Р О меньше достигаемой цели.

Оптимальное соотношение для разложения установлено Т:Ж=1:300-500, ес.ли Т:Ж 1:300 и Т:Ж ) 1:500, то степень разложения по P О ниже

97,5Х независимо от времейи разложения.

Пример..Поскольку содержание кислот, входящих в предложенную смесь, меняется в определенных ин- . тервалах в зависимости от состава сырья и отклонений в техиологическом режиме производства жирных кислот и любая из них в пределах входящих компонентов служит кислотным реагентом для разложения фосфорсодержащего сырья, то во всех приведенных примерах взят отход химического комбината производства синтетических жирных кислот состава, мас.%:

Муравьиная киалота 31,0

Уксусная кислота

Пропионовая кислота 13,0

Масляная кислота 8,0

Вода Остальное

1 г фосфорсодержащего сырья состава, мас.Х: Р О 26,6;F 1,3обрабатываюют 500 мл 33%-ным раствором водного, 1 1 4

3 конденсата процесса окисления жидких парафинов, при 95 С в течение

5 ч, после чего раствор отделяют от нерастворимой части фильтрованием.

Степень разложения фосфорсодержащего сырья составляет, мас.X: Р О 100;

F 4. Полученный раствор разложения имеет следующий состав, мг/л: НЗРО

39,75, 21 Са йСОО) 236,5; Н 1-0,00263

Са,(ЙС0011 кальциевые соли монокар- 1п боновых кислот. Выделен раствор разложения с пониженным содержанием фтора без дополнительной очистки.

Последующие примеры разложения фосфорсодержащего сырья аналогичны 1 описанному примеру.

Результаты опытов приведены в таблице. Из приведенных данных видно что предлагаемы кислотный реагент позволяет получить раствор разложе 2р ния. с пониженным содержанием фтора

1070 4 в одну стадию, увеличить степень разложения фосфорсодержащего сырья по Р О до 97,5-100Х рри соотношении Т:Ж :300-500, при обработке

33-36Х-ным кислотным реагентом при 95 С.

Предлагаемый способ позволяет получать фосфорсодержащий раствор с пониженным содержанием фтора в одну стадию до 0,025-0,0027 мг/л (Н A.-0,00263-0,0028 иг/л). против 0,0479

0,586 мг/л. (H 1- 0,0504-0,0016 мг/л), снижает содержание фтора более, чем в 19 раз, увеличивает степень раз- . ложения фосфорсодержащего сырья. до

92,5-l00X по Р О .

Полученный фосфорсодержащий раст- вор без дополнительной стадии. ! очистки от фтора можно использовать для получения .кормового фосфата.

l14I070 м о ь О О О Ж

СЧ СЧ СЧ СЧ

О О О О о о о л л л л

o o o o м О

СЧ о о л

D о о О О

СЧ (Ч о о о о л л о о

О

tb

СЧ СЧ о о

О О л л

СЧ ,Х) (Ч

О

:Э о

О 00

СЧ СЧ о о о о л л

О О

М ж .а

K о !

Ю о ь ((3

О 3 м

O r 0O

° л л л л

СЧ СЧ ("|

С 4 СЧ СЧ ю о м е л л сч О

СЧ М

СЧ СЧ

00 (Ч л м

СЧ

СЧ л (Ч м (»3 о о о. о м -м

С| л л (.О О СЧ

СЧ СЧ

СЧ С 3 (Ч СЧ о л

00 ь (4

Ь 00 л л

00 C) (л, л б . 0 м м ((. л л

О an л л о

С 1 о - о л л ° 1

О О а (31 ф |, СО м (Г3 -б л л

Ln м| в о

CO. Ch м м о л

0О о

00 м и О л - л о.

С"1 СЧ л м м н

С3 о

О О О 00

С| Л О (Ч (Ч СЧ сЧ о о о о о о о о л л л л о о о о (5 w I

К)

Ln м

СЧ СЧ о о о о л л о о

О О - О

С| r» а сЧ сЧ СЧ о о о о o o л л л о о о

СО О (Ч

Ю ь л о О (Г| ь ь л о л

СЧ ь о л ь

00 сч в о л л л

CO м й

С| .а Л (С| 00

О Ch л л л

0О С \ О1 . (Ч СЧ С | (С| а С|

СО л

00 CO л л б Ch со л

CO л

СЧ л. сь л л л

Н ) д о со о о л л л

5 О (Ч О М СЧ л 00

С 4 CV (Ч о о л. л л б б Ch

М О а. О Л

СЧ . (»3 (»3

О СЧ О О л - л л л л а л СО (4 о о о сч

CO 00 0О

СЧ (Ч R СЧ (Ч

СЧ л

СЧ о

Ф4

Рл

1 л

СЧ. л о (n со о л. л л . л

00 (| С|

СО О1 Ch О\

М| о

Ф о о ж э н а

О Э 333!

5e(0

О 03

30 3(6 о о о. о л о о о о

СЧ с 1

Ю

Ю о о о о л о о о о о о сЧ о, о о. ь

СЧ М

atua&

3! э!I ОЭа о 1

14 I о а I р ооо

3(I QJ

За (6

3 о 1 л

I л н 14 cv! э 1

А I а

O (1 с| м м м о м о м (л о м о (1 ю сЧ л

СЧ (С сЧ

I а| Э

Э (0 Э

С И Н д ожэ1 ан э 1 э

Э (3 g C4 ооэ

V 3(3 I. О

Ж Ж а о эож

5oe I

Э II Э 1 Ж

К н pe I ж ,ООЕ| Э

K еох 3

334 Е» Э 1 03

ЭЖ I ((3

03 Ж 1 Р

Ж Э I ! o о м о о л л л л л л л л л л

-4 3 -Ф О O (n О сЧ О О. О л л л . л л л л л

С0 00 О а СО

СП О О\ Cn rn O Cn (3

l f41070

СЧ

:О ..О

СЧ CV о О

О О е4 л о о

1 О. О

СЧ СЧ о о

} o o о о

М) се

ХЭ еО еО

СЧ СЧ СЧ о о о о о о л л л о о о м О еО

СЧ СЧ о о о л л о о

Щ О

СЧ CV о о о л л о о 0

СЧ

О

О л

О о о

И а л л О СЧ (е Ъ е

СЧ СЧ (31

ССа л м м

СЧ л О сЧ л л л ° е

Cn — Ь

СЧ СеЪ С Ъ М

СЧ СЧ (Ч

Ф СЧ 00 л л ° Ь О

45 ССа СО

СЧ ОЪ еО л ° \ л

0О е °

CV. Ф 00

° ° л И (Ъ О л л л л и И л л (1 СЧ 00

СО 00 Саа СО.

М С(Ъ (Ъ СеЪ

О СО л л л

И И сЧ ("Ъ СО И со м о

М сЧ сеЪИ СЧ СЧ л л л о и о о е М °

М с Ъ с"Ъ

CV СЧ О

° е л л

И И л сЪ л (а СЛ

cn (.еЪ M

О

v. 0O О

О И И

СЧ СЧ Сч о о о о о о л л л о о о О

И

СЧ о ь о О ° О О

И И И И ЛСч СЧ СЧ СЧ СЧ

О О О О О.

О О О О О. л л л л

О О О О О

СО О

ЧР И

СЧ СЧ о о о о л л о о еО

И

Сч о ь л о

И (Ч о о о О л .ее о м

С Ъ СЧ

С Ъ

СО М 61

И СЧ л ° е ° е

CCa CCa И сч и м «б» л л

СеЪ

И с сч о л л л

iО Ch CO

СЧ

0O С Л.

СЧ СЧ

О л .

И

СО

СЧ

o o e л л л л л о сч м сч и

СО Ое Ch Сч Ф

СО цЪ r СО СО (Ч СЧ СЧ СЧ СЧ

О1 СЧ л л

° И о л 3 СЧ сЧ (4 о о СО л O л аi О О Л 0O CO

Оъ Оъ Caa Ch СЬ

О О, О О О

О.О О О.О

СЧ М б an O

° е ° ° ° е ° е

° °

:I

О 1 1

I .. с1 1 (0! О 1 (d ..1 СЭ

O, 1

Ос

Ф

cd I

Сс, 1

С3

О 1 1 ф

1

cd 1

Ca I 1

I Ф 1

I0

Ю 1

cd I О.

Д

v л х х х (D

К 1 о

1 (0 1 (d

С4 1

Р I

О 0O CO о о < e м о л л л л л л л

И вЂ” И В -- 0O сл съ м м

И И Ф И И an И

О О сЧ О (Ч .4 ° с Ъ О ™ (Ъ О ™ л л . л л л л л л л ° е л ° е л .Ф .Ф .0 .0б, -4 б б: Ф б о

0O an О Л О О . ее л л ° е л ° е л л а о о со С1 в сь . сл о л c co о o o о о о о о о о о о о о о о

И О сЧ с > an O

М с Ъ М Ф 0 еО Ф сО О О О О О

М М М М с Ъ с \ сеЪ М