Способ определения содержания серы в углеродсодержащих материалах

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЬ В УГЛЕРОДСОЛЕРЖА1ЦИХ МАТЕРИАЛАХ , включающий сжигание пробы материала в трубе сжигания в токе кислорода, пропускание продуктов сгорания через раствор поглотителя и титрование образовавшейся серной .«:;-:- /I/ / It../ , кислоты, отличающийся тем, что перед поглощением продукты сгорания пропускают через два последовательно установленных на конце трубы сжигания фильтра из пористого материала, второй из которых по ходу газов модифицирован раствором ваиадиевокислого (пиро)натрия,, причем в качестве поглотителя используют раствор хлората калия, а титрование ; ведут раствором хлористого бария. 2. Способ по П.1, о т л и ч а Ют щ и и с я тем, что используют 4%ный раствор хлората калия.

COOS СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) .1(д1) G. 01 N 31/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ (21) 3633894/24-2 (22) 18.08.83 (46) 23,02.85. Бюл. 1(- 7 (72) В.Н.Белов ,(53) 543.84(088.8) (56) !. ГОСТ 1771-48.

2. ГОСТ 2059-75. (54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕР.

ЖАНИЯ СЕРЫ В УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛАХ, включающий сжигание пробы материала в трубе сжигания в токе кислорода, пропускание продуктов сгорания через раствор поглотителя и титрование образовавщейся серной кислоты, отличающийся тем, что перед поглощением продукты сгорания пропускают через два последовательно установленных на конце трубы сжигания фильтра из пористого материала, второй из которых по ходу газов модифицирован раствором ванадиевокислого (пиро)натрия, причем в качестве поглотителя используют раствор хлората калия, а титрование ведут раствором хлористого бария.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю-. . шийся тем, что используют 4Хный раствор хлората калия.

1 l 41331

Изобретение относится к способам исследования материалов методом сжигания, и может быть использовано в угольной, коксохимической, нефтехимической промышленности, на теплоэлектростанциях.

Известен способ определения серы в нефтепродуктах путем сжигания пробы в лампе, поглощения образовавшихся окислов серы раствором угле в 10 кислого натрия и титрования избытка раствора углекислого натрия раствором соляной кислоты (1J.

Однако способ применим только для нефтепродуктов и имеет невысокую 15 точность из-за улетучивания части сернистых газов.

Наиболее близким к изобретению является способ определения содер- 20 жания серы в нефтепродуктах и твердом топливе путем сжигания их в квар ценой трубке в таке кислорода, пав глощения образовавшихся окислов серы раствором перекиси водорода и ти- 25 трования образовавшейся серной кисло, ты раствором щелочи в присутствии смешанного индикатора (?.1.

Недостатком известного способа является невысокая точность, связан- З0 ная с образованием при сжигании пробы смеси серного и сернистого газов и неполным извлечением серы из пробы (проба угля не сгорает полностью, образуются мелкодисперсные З5 частицы). Кроме того, используемая в качестве паглотителя перекись водоРода легко разлагается, особенно при поступлении в нее горячих газов.

При сжйгании пробы угля или других 40 углеродсодержащихматериалов образуется смесь окислов углерода, серы, азота и даже сероводорода, которые, растворяясь в водной среде, образуют соответствующие кислоты. После кипя- 45 чения паглотительного раствора в растворе, па крайней мере, остаются

° серная и азотная кислоты. Значит поглотительный раствор в абсорбере в лучшем случае (если допустить, что 50 перекись водорода не склонна к разложению) имеет кислотность, эквивалентную сумме анионов серной и азотной кислот. Прямое титрование поглотительного раствора щелочью определя 55 ет суммарную величину кислотности и, следовательно, дает завышенные результаты по содержанию серы.

Целью изобретения является повышение точности определения содержания серы в углеродсодержащих матери1 алах.

Цель достигается тем, что согласно способу определения содержания серы в углеродсодержащих материалах, включающему сжигание пробы материала в трубке сжигания в токе кислорода, пропускание продуктов сгорания через раствор поглотителя и титрование образовавшейся серной кислоты перед поглощением продукты сгорания пропускают через два последовательно установленных на конце трубки сжигания фильтра из пористого материала, второй из которых по ходу газов модифицирован раствором ванадиевохислого (пира) натрия, причем в качестве поглотителя используют раствор хлората калия, а титрование ведут раствором хлористого бария.

При этом используют 4 -ный раствор хлората калия.

На чертеже изображено устройство для реализации предлагаемого способа.

Устройство содержит электрическую печь 1 с термопарой, 2 и трубой

3 сжигания, входной конец которой вы. полнен на шлифе под полую пробку 4 с входной трубкой 5 для подачи кислорода, а выходной — полуконусом 6 с выходной трубкой 7, в высокотемпературную зону которой вводится лодочка 8. В начале полуконуса трубы

3 сжигания расположены два фильтра

9 и 10 из пористого материала, например шамота. Фильтр 9 по ходу газов находится непосредственно в высокотемпературной зоне 11, а фильтр i0 модифицирован раствором ванадиевокислого (пира)натрия. Выходная трубка 7 трубы 3 сжигания соединена

I через эластичную трубку 12 с абсорбером 13.

Способ осуществляют следующим образом.

Извлекают полую пробку 4, вводят лодочку 8 с пробой непосредственно в центр высокотемпературной зоны

11 печи, в которой поддерживается температура (1200 + 50 С), измеряемая термопарой 2, и устанавливает входную полую пробку 4 на место. Через входную трубку S полой пробки 4 в трубу 3 сжигания подают кислород и проба сгорает. Образующиеся при сжигании пробы газы через фильтры 9

41331

Составитель И.Клешнина

Редактор А.Шишкина Техред Т.Иаточка Корректор. С.Шекмар

Заказ 488/32 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11,3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 11 и 10 и выходную трубку ? поступают в абсорбер 13, где происходит поглощение серного ангидрида с образованием сульфатов. В качестве поглотителя в абсорбере 13 применяют

4 -ный раствор хлората натрия. Определение содержания серы производят титрованием раствором хлористого бария.

Фильтры 9 и 10 могут быть разграничены каким-либо способом, например с помощью сетки (не показана).

Это позволит заменять лишь отрабо-. танный фильтр, оставляя не отработан ный.

Благодаря наличию высокотемпера турного фильтра 9 выбрасываемые из пробы мелкодисперсные частицы задерживаются на его поверхности, где происходит дожигание частиц. На фильтре 10, модифицированном раствором ванадиевокислого (пиро) натрия, сернистый ангидрид окисляется до серного., Использование стойкого сильного окислителя — хлората калия в выбран10 ной концентрации гарантирует полное окисление сернистого ангидрида до серного при обычно используемых количествах анализируемого вещества.

Хлористый барий, используемый

15 для титрования, вступает в реакцию только с сульфат-ионами, что увеличи,вает точность анализа.