Раствор для формования поливинилхлоридного волокна

 

1. РАСТВОР ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ ПОЛИВИНИПХЛОРВДНОГО ВОЛОКНА, содержащий полимер5 стабилизатор на основе электрофильного агента и диметилформамид , отличающийся тем, что, с целью повьш1ения стабильности , раствор содержит в качестве стабилизатора смесь электрофильного агента с многоатомным спиртом в массовом соотношении (l:1)-

СОЮЗ СОРЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

4(sl) D 01 F 6/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

j :1

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3614084/23-05 (22) 05.07.83 (46) 28.02.85.Бюл. № 8 (72) К.С.Минскер, N.È.Àáäóëëèí, Н.Н.Сигаева и P.Р.Гизатуллин (71) Башкирский государственный

-университет им.40-летия Октября (53) 677.494(088.8) (56) 1. Фихман В.Д. и др. Повышение

",белизны поливинилхлоридного волокна. — Химические волокна, 1964, ¹ 5, с. 23.

2. Пакшвер А.Б. Волокна из синтеIl н тических полимеров. М., Химия

1970, с. 209-222 (прототип) . (54)(57) 1. РАСТВОР ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ

ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНОГО ВОЛОКНА, содер жащий полимер, стабилизатор на осно ве электрофильного агента и диметил„„SU„„1142534 А формамид, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности, раствор содержит в качестве стабилизатора смесь электрофиль— ного агента с многоатомным спиртом в массовом соотношении (1:1)-(1:3) при следующем соотношении компонентов, мас.7:

Полимер 18,4-19,2

Стабилизатор 0,8-1,6

Диметилформамид Остальное

2. Раствор по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве электрофильного агента он содержит хлорид или ацетат металла, выбранного из группы цинк, кадмий, свинец, а в качестве многоатомного спирта — глицерин, пентаэритрит или этриол. С„

1 1142

Изобретение относится к химической технологии, в частности к стабилизации прядильных растворов ПВХ в диметилформамиде (ДМФ), используемых для получения поливинилхлоридных (ПВХ) волокон методом мокрого формования.

Известно, что ПВХ имеет низкую термостабильность, что требует его эффективной с".абилизации в процессе переработки и эксплуатации. В слу- 1п чае переработки ПВХ в растворе растворитель оказывает значительное влияние на протекание процессов деструкции макромолекуг. ПВХ, особенно чувствительных к присутствию различных химических агентов ДИФ, используемый в качестве растворителя, является агентом, катализирующим реакцию дегидрохлорирования поливинилхлорида. Кроме того, ДМФ всегда содержит примесь диметиламина (ДМА), являющегося еще более сильным катализатором дегидрохлорирования ПВХ.

В результате каталитического влияния ДМФ и особенно ДИЛ реакция дегидрохлорирования протекает с заметной скорость1о уже при рабочей температур прядильного раствора, т. е. а, 80 С. Следствием дегидрохлорирования полимера является непрерывное углубление окраски прядильного раствора (oT розовато-кремовой до черной) и, в конечном итоге, волокна, что затрудняет получение ПВХ-ьолокон необ35 ходимой расцветки при крашении полученного волокна. Помимо изменения окраски прядильного раствора при дегидрохлорировании ПВХ происходит резкое увеличение его вязкости и переход

40 при некоторой критической степени деструкции раствора в гель. Последнее обычно имеет место в трубопроводах, если время прохождения раствора от реактора в котором происходит

Р

g$ растворение ПВХ в ДИФ, до фильер по каким-либо причинам возрастает и становится больше времени гелеобразования. Удалить образовавшийся гель из трубопровода можно только механичес5Q ким путем, для чего предварительно нужно разрезать трубопровод. Эти операции представляют сложную задачу вследствие токсичности и летучести ДМФ.

Известен раствор для формования поливинилхлоридного волокна, содержащий в качестве стабилизатора хло534 3 риды металлов кадмия, цинка, кобальта, никеля (1l.

Однако этот стабилизатор не обеспечивает достаточно высоких значений цветостойкости и времени гелеобразования раствора для формования волокна.

Наиболее близким к предлагаемому является раствор для формования поливинилхлоридного волокна, содержащий полимер, стабилизатор на основе электрофильного агента-хлорида цинка, взятого в смеси с соединением на основе дибутилолова и двухосновной органической кислоты и диметилформамид(21.

Однако известный стабилизатор также не обеспечивает достаточного повышения стабильности раствора (цветостойкостй и времени гелеообргзовзния).

Цель изобретения — повышение стабильности.

Цель достигается тем, что раствор для формования поливинилхлоридного волокна„ содержащий полимер, стабилизатор на основе электрофильного агента и диметилформамид, содержит в качестве стабил..затора смесь электрофильного агента с многоатомным спиртом в массовом соотношении (1:1)-(1:3) при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Полимер 18,4-19,2

Стабилизатор 0,8-1,6

Диметилформамид Остальное

В качестве электрофильного агента раствор содержит хлорид или ацетат металла, выбранного из группы цинк, кадмий, свинец, а в качестве многоатомного спирта — глицерин, пентаэритрит или этриол.

В таблице приводятся данные влия1 ния стабилизируощих смесей на цветостабильность и время гелеобразования раствора ПВХ в ДИФ.

Пример 1-15 (по изобретению, кроме примера 5) . В предварительно охлажденную до 5-7 С,суспензию

ПВХ в ДИФ концентрации 18,4-19,2% вводят. стабилизирующую смесь при соотношении компонентов, указанных в таблице, в количестве от 0,8 до 1 6 мас.%. Реактор вместе с суспензией ПВХ помещают в термостат. о

Термостатирование проводят при 140 С на воздухе. Через различные проме1142534 жутки времени определяют значения точки гелеобразования и величину оптической плотности раствора ° Для определения точки гелеобразования реактор быстро удаляют из термостата и поворачивают в горизонтальное положение. За точку гелеобразования принимают значение временного интервала в минутах, по истечении которого при переворачивании реактора раствор из него не вытекает. Оптическую плотность раствора для формования

ПВХ-волокна до и в процессе термостатирования определяют на приборе

ФЭК-56М с использованием синего светофильтра. Цветостойкость раствора оценивают по времени термостатирования в минутах, по истечении которого значения оптической плотности изменяются от О, 1 до О, 5.

Пример 16 — 18 (по прототипу).

Приготовление раствора, добавку стабилизирующей смеси и определение времени гелеобразования проводя1 аналогично примерам 1-15. Данные

10 приведены в таблице.

Примеры 19-28 и 5 контрольные.

Таким образом, использование изобретения обеспечивает увеличение термостабильности раствора ПВХ и ДМФ, 15 примерно в 3 раза увеличивается цветостойкость и время гелеобразования.

1142534 л

СО

Ю

Ю

Ю" O

D л о

СО

1 л

С0

1 I

Ю

Ю

С 4

Ю л

CO

C) л м (4

Ю м м (4 т—

1 1

Ю

Ю

CO

I 1

I ь

1 1

Ю л

CO

Ю л! л 0 л

I 1

Ю л

С0

P I

Г4

I л

I I

1 1

I Е

Ф I

C4I I СО

Э I

Е ж о

Х о I л

CI л

00

I 1

1 1

СО л I

Ю л

СО

С0

I л

I 1 !

Ю

r.=

C)

Ю

CO О л I

Cd i 0

<и

<б 1

И 1 о

С 4

I I

I 1 1

Ю

C)

f л 1

Ю л

Ю сО

1 I

rn

0 1

1 — -1

1 м

1 !

CO л 1

CI

С 4

CÎ л

C) Ю

Ю м

1 I

i 1

Ю л

С0

С 4

1 I

С 4 I

1 i — -4

О )

Ю б л

C) Ю л

СО л

44

I о о

Х

)Х о

1"

v о (-»

QS Х

« 1

Х (а м х Х

Ж Р

9(() 1

QI Е О

0) Х Х Д.

Ф E

С 0

X о

Я !

Э

Z Х

Х Е (б

Е»

Х

Ф

Х о ь-:".

Д л

Х и

O aS

Ы :

С4 л

Х о о

Ц 0) н х U х

Х"

1 14 Ig о ж д д х

Г 4

1 I i 1 л )(Ю м

Ю

1 I 1 1

C) б

1 1 1

Ю ф 6! !!!

aS g aS л Й

5 х 5 о и

g g t I» 4 а о, - - а. о о э е о

Л Л < Л ь

CO ш сО сч

ОЭ г4

Ю (Г

04

Ю

С4

Ю

CI м

СЧ м х

I Ж

Ю X о

QJ л

К

QS Х !

» Х

6!

М !Ц

z o

QS v)

Д, (!! и O

1142534

00 I

C»(1

Ю л

QO ж

0(I

1 1

О 1

ы

О

О

1О сЧ I

1

fl

1 м (4 1

О л

00 л л

Ю л

СО

О

»О л ) I I I 1 ( л

О

- 1 л

Ю л

GO

1 1 1

1 I

Щ

С»4

1О л

C) л

СО

I I 1 1

C) СО л

О .Ф

С»4

О л л

СО О

» GO

С 4 л

О1

СЧ

О

О л

СО

I 1 О

О

°, О л

СО

1 1

i 1

I О

Т вЂ” — 4

I ! (»

О

О л л

О О

1 1

C)

1Г

О л л 1

О О

СО

I I 1

00 00 л л

О О

C) л

О 1 1

СО

1 (1 1

»вЂ”

1 I 1

E

О

О

И

)х

О

С(О О

Е E" а Ф х

&» (0 Х

0 1 Х

Cd к х х ж

5 о

dI Э

О

5ж хы

Ф О1Я и С( с;, ух и ао

dI Х х 1 (0

О

Cd

0) а Х а lO

1 Cd

Е И а х

О Й

 — -31

1

1 М

I сч I

i I ! Т

Е I i сб 1 сч I а!41

dl 1 1

3 I

О I

И 1 - I ! сч I

1 I

Ж 1

5+ — (» I

01 I

m 1

cd 1 О

Ic 1 С 4 I

О i 1 (1 1

С»

1О л (! 1

I 1 1 ."»

О

Ю 1О л л I I 1 1 1

Ю

СО

Ю

О О л л I I 1 I

О

Ю

1О

I I I I 1 I 1 1

С4

1

И I

О 1

I

Ю I

< 4 1

l

1 оi I

О 1

1 л I О 1.

I (I

I оi I