Способ получения раствора для формования волокна
Изобретение относится к производству химических волокон, в частности к получению растворов поливинилхлорида в диметилформамиде, используемых для получения поливинилхлоридных волокон методом мокрого формования. Изобретение обеспечивает повышение стабильности раствора за счет того, что растворяют при 110-120°С 23-27 мас.% поливинилхлорида в диметилформамиде, содержащем 0,075-0,25 мас.% эпоксидиановой смолы и 0,025-0,05 мас.% стабилизатора. Раствор затем охлаждают до 75-80°С. В качестве стабилизатора используют серную и тиогликолевую кислоты, нитрат цинка, сульфат цинка или их смесь. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ
РЕСПУБЛИК
П1 1 l) 01 1 6/10
+,ч
F . ь
„, Ы1:I
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4244188/23-05 (22) 31. 03. 87 (46) 23.09,89. Бюл. l"- 35 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического волокна (72) А.Д,Галицын, В. Д.Фихман, А.И.Соколова, В.Б.111алаев и Ю.В.Зайцев (53) 677.494 (088,8) (56) Карбоцепные синтетические волок— на. / Под ред. К.Е.Перепелкина. — М,:
Химия, 1973, с,379-394, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯ
ФОРМОВАНИЯ ВОЛОКНА (57) Изобретение относится к производству химических волокон, в частносИзобретение относится к производству химических волокон, в частности к получению растворов поливинилхлори.да (ПВХ) в диметилформамиде (ДМФ), используемых для получения ПВХ волокон методом мокрого формования.
Цель изобретения — повышение стабильности раствора.
Пример 1. В стеклянную пробирку, содержащую охлажденный до (-1) †(-5) С ДМФ в количестве 74,7117. от массы раствора, добавляют, мас.X: стабилизатор — эпоксидную смолу марки ЭД-22 (содержание эпоксигрупп
22,1 — 23,5Е, молекулярная масса не более 390) 0,25; сульфат цинка 0,014; тиогликолевая кислота 0,025, По окончании растворения при интенсивном перемешивании добавляют ПВХ в копичестве 25 мас,7, Пробирку помещают о, в термостат при 110 С до тех пор, „„ЯЦ„„ЫОИЗВ ти к получению растворов поливинилхлорида в диметилформамиде, используемых для получения поливинилхлоридных волокон методом мокрого формова— ния. Изобретение обеспечивает повышение стабильности раствора за счет того, что растворяют при 110-120 С
23-27 мас.K поливинилхлорида в диметилформамиде, содержащем 0,0750,25 мас._#_ эпоксидиановой смолы и
0,025-0,05 мас.7 .табнл1гзатора, 3a— о тем раствор охлаждают до 75-80 С.
В качестве стабшгиэатора используют серную и тиогликолевую кислоты, нитрат цинка, сульфат цинка или их смесь. 1 з.п, ф-лы, 1 табл.
1 пока раствор не приоб,.eIeI цвет, соответствующий эталону. Этот промежуток времени принимают за значение стабильности цвета.
Вие4
Для определения показателя роста вязкости раствор такого же состава © приготавливают в той же последователь- АР ности в реакторе с мешалкой путем его © о нагревания при 110 С в течение 40 мин. в иЬ
После этого раствор переливают в про- Я бирку и помещают в термостат с темпе-. ратурой 70 С. Измеряют вязкость раствора по шарику через 1 ч и через
10 ч после начала термостатирования а и вычисляют рост вязкости.
Характеристики исследуемого раст.— вора (стабильность цвета и рост вязкости) приведены в таблице.
Таким образом, пре:<..гагаемым способом получают раствор ПВХ в Д11Ф для формования волокна мокрым мето1509428
Показатели ло пр меру
Г 1 i ° ! Параметры
10 11 12 13 14
23,0 25,0 25,0 27,0 23,0 27,0 25,0 25,0 25,0 27,0 25,0 25,0
Состав, кис.г полииер зпоксиднан скола ниркн эп-го
Э Ч-22 эц-16 нитрат цинка серная кисло- та тпогликолевал кислота сульФат цинка клориц цинка+
+ глицерин (1:1
10Ю
Стабильность цвети, иин
Рост вязкости ,за 10 ч и
25,0 25,0
О 20
0 250 о,го
0,20
О,025
О;250
О, 250
0,1г5 о,озг о,го о,250
0,075
0,032
0 02500,20
0,Îl
0,025
01014
0>025, Ое 05
0,025
0,025
0,026
0,025 о,огг
0,025
3 О,8О
72,753,76,7г5 77,20 74,8о 74,75
) 74,71l 74,843
74> 75
74,725
76,750 74,893
72,975 74,75
118 г87
74>975
345 . 493
430 291 477 .97
285
459
465
88 . f4 13 15
li 17 . 12 11
16 lf 15
16 15
3 дом, у которого примерно в 4 раза увеличена стабильность цвета.
П р и и е р ы 2 — 14. Способ получения раствора аналогичен примеру
1, но содержание компонентов измене но (примеры 8 — 12 контрольные).
Пример 15 (сравнительный).
Способ получения раствора аналогичен примеру 1, но вместо эпоксидной смолы10 используют дииэопропиловый эфир. Состав раствора, мас.%: ПВХ 25; диизопропиловый эфир 0,3; Н 804 0,025
ДМФ остальное.
Величина стабильности цвета 62 мин,15 рост вязкости за 10 ч 12%.
Увеличение концентрации диизопропилового эфира до 6 мас.% не приводит к увеличенп10 стабильности цвета (величина стабильности цвета 64 мин), 20 но несколько замедляется рост вязкости (значение роста вязкости за 10 ч
10%) .
Пример 16. Состав прядильного раствора и способ его получения 25 аналогичны примеру 1 за исключением того, что растворение полимера и определение стабильности цвета проводят при 100 С. Величина стабильности цвета составляет 482 мин, рост вяз- 30 кости за 10 ч 16%.
П .р и м е р 17. Состав прядильного раствора и способ его получения аналогичны примеру 1 за ясключением того,е что раствор охлаждают до 80 С и.измерение вязкости проводят при этой температуре. Величина стабильности цвета .475 мин, рост вязкости за 10 ч 12%. раствора
1 . 2 (3 а
Пример 18. Состав прядильного раствора и способ его получения аналогичны примеру 1 за исключением того, что растворение полимера и определение стабильности цвета проводят при 120 С. Величина стабильности цвета 459 мин, рост вязкости эа
10 ч 14.%.
Пример 19. Состав прядильного раствора и способ его получения аналогичны примеру 1 за исключением того, что раствор охлаждают до 60 С и измерение вязкости проводят при этой температуре. Величина стабильности цвета 473 мин, рост вязкости за,10 ч 17%.
1Формупа изобретения
1. Способ получения раствора для форрймования волокна растворением 23:
27 мас.% поливинилхлорида в диметил формамиде, содержащем второй компонент и стабилизатор, при 100-120 С и охлаждением до 60-80 С, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения стабильности раствора, растворение проводят в диметилформамиде, содержащем 0,075-0,25 мас.% эпоксидиановой смолы в качестве второго компонента и 0,025-0,05 мас,%.стабилизатора.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве стаби;лизатора используют серную, тиоглико- левую кислоту, нит7.ат цинка, сульфат цинка или их смесь.
