Способ получения графита
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ обработкой карбида кремния зшорсодержащим реагенте, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения коэффициента трения графита, в качестве хлорсодержащего реагента используют смесь хлора с тетрахлорснпаном, взятых в массовом соотношении 1:(О,5-1,5), при удельном расходе хлора 0,4-0 ,6 г/мин-см, обработку ведут : при 900-980°С.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
4(50 С 01 В 31/04
> (:(1ВЗМ@
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВтОРСноМ свИДКтКЛьСтам
13 „",, 13
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ (21) 3692339/23-26 (22) 04.01.84 (46) 15.06.85. Бюл. У 22 (72) Н.Ф. Федоров, Г.К. Ивахнюк, О.З. Бабкин и В.В. Самонин (71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового
Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (53) 661.666.2 (088.8) (56) 1. Патент Японии У 4411/62, кл. 14 Е 21, 1962.
2. Патент QllA У 2734799, кл. 23-209. 1, 1956 (прототип) .
„„SU„„1161464 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТА обработкой карбида кремния хлорсодержащим реагентом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения коэффициента трения графита, в качестве хлорсодержащего реагента используют смесь хлора с тетрахлорсиланом, взятых в массовом соотношении 1:(0,5-1,5), при удельном расходе хлора 0,4-0,6 г/мин-см, обработку ведут: при 900-980 С.
1161464
Изобретение относится к получению графитовых материалов, которые могут быть использованы в металлургической, химической и других от. раслях промышленности, в частности 5 при приготовлении смазок.
Известен способ получения графита,. включающий нагревание карбида кремния сначала до 2500 %, а затем одновременно с хлорированием до 10
3000 С 111.
Однако способ весьма трудоемок иэ-эа необходимости применения высоких температур.
Наиболее близким к предлагаемому 15 является способ получения графита обработкой карбида кремния хлором при нагревании до 1000-2000 С f2).
Однако получаемый при этом графит характеризуется довольно высо- 20 ким коэффициентом трения при сравнительно высокой трудоемкости процеcca его получения.
Цель изобретения - снижение коэффициента .трения графита, а также 25 упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему обработку карбида кремния хлорсодержащим реагентом, в качестве пос-щ леднего используют смесь хлора с тет- рахлорсилаиом, взятых в массовом соотношении 1:(0,5-1,5), при удельном расходе хлора 0,4-0,6 г/мин см (поверхности карбида), а обработку ведут при 900-980 С.
Нижний предел удельного расхода определяется выходом целевого продукта. Снижение удельного расхода до 0,3 г!мин-см приводит к уменьшению выхода графита (35,67) . Уве;личение удельного расхода хлора сказывается на смазывающих свойствах при практически неизменном выходе .:графита.
45 уменьшение концентрации тетрахлорсилана s хлорирующем потоке приводит к уменьшению выхода графита.
Увеличение концентрации тетрахлор силана Ие приводит к улучшению коэф- 50 фициента трения графита.
Уменьшение температуры синтеза
-менее 900 С приводит к уменьшению выхода графита. Увеличение температуры синтеза практически не влияет на выход, но приводит к ухудшению смазочных свойств.
Для.поддержания необходимого соотношения компонентов в смеси реактор термостатируют при требуемых температурах. По мере продвижения хлорирующей смеси по длине слоя зерен карбида кремния, нагретого до укаэанной температуры, происХодит снижение концентрации хлора за счет протекания реакции хлорирования карбида и возрастания концентрации тетрахлорсилана. Иолекулы тетрахлорсилана играют роль центров нуклеаI .Ции.
Пример 1. В проточный кварцевый реактор диаметром ЗО мм загружают 70 г карбида кремния в виде зерен фракции 1-2 мм с содержанием примесей, мас.7: кремний и оксид кремния l железо 0,5; аломиний, кальций и магний 0,3; углерод 0,2.
Реактор нагревают до 950 С, затем подают в течение 8 ч парогазовую смесь хлора и тетрахлорсилана в массовом соотношении 1: 1 при удельном расходе хлора 0,5 г/мин-см поверхности карбида кремния. Получают 20 г углеродного остатка с содержанием графита 937 и минеральных примесей 0,1Х.
Пример ы 2-13. Процесс ведут по примеру 1, только изменяют некоторые параметры .
В таблице представлены примеры и результаты испытания продукта при применении режимов, входящих в предлагаемые пределы {примеры 1-7) и выходящих за них по отдельным параметрам (примеры 8-13).
Из приведенных данных видно, что использование изобретения позволяет по сравнению с известным способом снизить коэффициент трения на 15457, упростить процесс за счет снижения температуры обработки, снизить содержание эольных примесей до 0,10,47. Отклонения от предлагаемых режимов приводят либо к ухудшению смазочных свойств, либо к снижению выхода графита.
1161464
Ф . I сч сч I л л
0О Î СЧ С:СЧ»- C4 CV л . л л Л
О О О. О О О Р
СЧ CV л л
О О
О ОЪ И
»- »- . СЧ СЧ а л л
О О О О
О О
О м О 00 л л
О О
1 0 00 00. л л л
О О О О
00 ОЪ л л
О О
И 00 С Ъ л л л
О О О.И л л л
О О О
Ж
I Х !
I Х
1 1
0I О С»
НПО
A a! Ы
1» О
3«« I» Э
0l Х Р»
Э Э Х
Ю сч и
Q e e 3 М С Ъ л л а м м с"Ъ
С Ъ М С Ъ С Ъ л л л л
М С Ъ С»Ъ М 1
Хо ф О
C«! c»l л ° л л л м сч сч л л л
О.О л а ° а л
ОЪ СЧ л л
СО Ф сч Оъ 1
О С"Ъ Ф О СЧ О л л л Л л л
И-».ИО
Ch W Ф Ch Ю СO
О О»- 0 СЧ л л л . л л и сч сч и. Ф
О1 Ch С Ъ М Ch
Х
Р» ОО
Э lCle
1ф ф
1 I
О О
5% О
l И л
1 О
1,1
И И >О л а л л
О О О О
«
Э I
Ж Э
Х E"
И И л а
О л сч О
° ° 1 ° ° °
° е
О Я
Ф О
О
О»
° »
° ° «« I
%»» I е
° Ф ° °
° °
° 1
° «1« ° 1
О О
О
I- Cc х
Э
РЭ
С4
Н Э м Ф
I ! 5
o )Re
Pl
Ñ Î! Х
О 0О О . Я О
С Ъ м е л м I 1 . с ъ с ъ 1
О О О О О О О О О О О
1 О
О
Ю
О. О О О Q О О О О О О О О СЧ I.
И И И И tA О Ф И И СЪ МЪ И М 1
Ф Оъ О Ф Ch Ф С»1 ОЪ Ch Ф О СО О О .1 О
И Ifl И И М Ра И МЪ л а е л а л е л
О О О О О О О О I
О» СЧ с"Ъ . &
° СЧ С"Ъ Ф МЪ «О С . 0О ОЪ
