Проточный рефрактометр

 

ПРОТОЧНЫЙ РЕФРАКТОМЕТР, содержащий источник излучения и установленные последовательно по ходу излучения оптическую систему, юовету , образованную плоскопараллельными входным и выходньм окнами и внутренней прозрачной перегородкой, установленной под углом к окнам кюветы, и оптический канал регистрации , подключенный к блоку регистрации , а также четыре штуцера, устанрвленных попарно между внутренней перегородкой и окнами кюветы, и протяженный капилляр, один конец которого подключен к одному из ттуцеров , отличающийся тем, что, с целью увеличения точности измерений , кювета снабжена дополнительной внутренней перегородкой, установленной параллельно первой, с нанесенным на нее частично светоотражакнцим покрыти«4 и двумя дополнительными штуцерами, установленньми 5 внутренними перегородками кюветы , протяженный капилляр подключён другим концом к одному из дополнительных штуцеров, а в рефрактометр введен дополнительный оптический канал регистра |КнГ, оптически связанный с оптической системой рефрактометра через светоотражашцукГ дополнительную перегородку кюветы, Од СП {подключенный к блоку регистрации. QO Nt со

9 А

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) OD (51) С 01 Н 21/41

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬ!Т1Ф (21) 3645522/24-25 (22) 27.09.83 (46) 07.07.85. Бюл. !! 25 (72) М.Л.Александров, Б.П.Кузьмин, В.А.Павленко и А.А.Евстрапов (71) Научно-техническое объединение

АН СССР (53) 535.24(088.8) (56) !. Авторское свидетельство СССР

Ф 401912, кл. С..01 N 21/45, 1970.

2. Оиапо А.С., Horne D.Ь., Gregges А.R. Gel-Permeation Chromatografy IX Instrumental Design and

Computer Interfaciug of à GPC Molecular Neigh Detector System. J.

"Ро1ув.Sci.", v.. 12. 1974, В 2, р. 307-322 (прототип). (54)(57) ПРОТОЧНЫЙ РЕФРАКТОИЕТР, содержащий источник излучения и установленные последовательно по ходу излучения оптическую систему, кювету, образованную плоскопараллельныии входным и выходным окнами и внутренней прозрачной перегородкой, установленной под углом к окнам кюветы, и оптический канал регистра- ции, подключенный к блоку регистрации, а также четыре штуцера, установленных попарно между внутренней перегородкой и окнами кюветы, и протяженный капилляр, один конец которого подключен к одноиу из шту- церов, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности измерений, кювета снабжена дополнительной внутренней перегородкой, установленной параплельно первой, с . нанесенным на нее частично светоотражающим покрытием и двумя дополни- тельными штуцерами, установленными между внутренними перегородками кюветы, протяженный капилляр подключен другим концом к одному из дополнительных итуцеров, а в рефрактометр введен дополнительный оптический канал регистраций, оптически связанный с оптической системой рефрактометра через светоотражающую дополнительную перегородку кюветы, подключенный к блоку регистрации.

1165949

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к проточным рефрактометрам, и может быть использовано в устройствах для качественного и количественного анализа природных и синтетических полимеров в хроматографическом методе их исследования..

Известно устройство для определения концентрации анализируемого 10 вещества, содержащее оптическую систему, двухячеечную кювету, ячейки которой соединены между собой переходным отверстием, фотоприемники, обтюратор и блок измерения (1) . 15

Недостатком указанного устройства является невозможность использования его для решения ряда хроматографических задач, в том числе для определения молекулярных масс вещества. 20

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является проточный рефрактометр содержащий источник излучения и установленные последовательно по ходу излучения оптическую 25 систему, кювету, образованную плоскопараллельными входным и выходным окнами и внутренней перегородкой, установленной под углом к окнам кюветы, и оптический канал регистрации, подключенный к блоку регистрации, а также четыре штуцера, установленных попарно между внутренней перегородкой и окнами кюветы, и протяженный капилляр, один конец котоРого 35 подключен к одному из штуцеров.

Определение молекулярной массы полимеров в известном устройстве осуществляют по результатам измерения перепада давления на капилляре и показателя преломления раствора, содержащего полимер.

Мель изобретения — повышение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем,45 что в проточном рефрактометре, содержащем источник излучения и установленные последовательно по ходу излучения оптическую систему, кювету, образованную нлоскопараллельными вход- 50 ным и выходным окнами и внутренней прозрачной перегородкой, установленной под углом к окнам иоветы, и оптический канал регистрации, подключенный к блоку регистрации, а также че- M тыре штуцера, установленных попарно между внутренней перегородкой и ок.нами кюветы, и протяженный капилляр, один конец которого подключен к одному из штуцеров, кювета снабжена дополнительной внутренней перегородкой, установленной параллельно первой, с нанесенным на нее частично светоотражающим покрытием и двумя дополни тельными штуцерами, установленными между внутренними перегородками кюветы, протяженный капилляр подключен другим концом к одному из дополнительных щтуцеров, а в рефрактометр введен дополнительный оптический канал регистрации, оптически связанный с оптической системой рефрактометра через светоотражающую дополнительную перегородку кюветы, подключенный к блоку регистрации.

На фиг.1 изображена .оптическая схема предлагаемого рефрактометра; на фиг.2 — вид А на фиг,1.

Устройство содержит источник 1 излучения, оптическую систему, включающую конденсор 2, диафрагму

3 и объектив 4, кювету 5, содержащую входное окно 6, внутреннюю прозрачную перегородку 7, внутреннюю перегородку 8 со светоотражающим покрытием и выходное окно 9 ° два оптических канала регистрации, включающих объективы 10, зерКала 11, прерыватель 12, линзы 13 и фотоприемники 14 и 15, блок регистрации, включающий измерители 16 и 17 длительности импульсов и решающее устройство 18, протяженный капилляр 19 и штуцеры 20.

Устройство работает следующим образом.

Световой поток от источника 1 излучения нанравляется кенденсором 2 и диафрагмой 3 на объектив 4, который формирует параллельный световой пучок в кювете 5. Параллельный световой пучок с помощью светоотражающей перегородки в иовете делится на два пучка, одна часть которого проходит через кювету, а другая выходит из кюветы через боковую полированную стенку. На выходе из кюветы световые потоки с помощью проекционных линз

10 и зеркал 11 формируют иэображение диафрагмы 3 в плоскости модуляции прерывателя 12. Переменные световые потоки с помощью линз 13 направляются на приемные площадки фотоприемников 14 и 15. Переменные фотоэлектрические сигналы с фотоприемников

14 и 15 подаются на вход измерителей 16 и 17 длительности, где выраба949 4

Первое слагаемое представляет собой изменение показателя преломления раствора, связанное с перепадом давления hp на капилляре эа счет наличия в растворе исследуемого вещества с концентрацией С„ . При постонем янном расходе исследуемого раствора и параметрах капилляра перепад давления на капилляре пропорционален вязкости раствора.

Второе слагаемое представляет собой изменение показателя преломления за счет наличия в растворе исследуемого вещества концентрации С„ „„.

Сигнал, вырабатываемый фотоприемником 15, связан только с разностью показателей преломления раствора сравнения и исследуемого раствора за счет наличия в растворе исследуемого вещества.

Таким образом, сигналы фотоприемников 14 и 15 несут информацию о: концентрации исследуемого вещества в растворе и о вязкости раствора, что позволяет определить молекулярную массу исследуемого полимерного вещества. Операции обработки сигналов и расчета молекулярной массы осуществляются в решающем устройстве.

По сравнению с известным предлагаемое устройство позволяет повысить точность измерений за счет использования для всех измерений более точного и достоверного рефрактометрического метода. (а;р а Ь1 а йй= а + — йР+ си м а ар 1 ас

Э р где — — инкримент показателя

Зо преломления раствора сравнения (растворителя) .

35 от давления, — — инкрнмент показателя npeaî ломления исследуемого вещества на единицу изменения давления; и — — инкримент показателя пре-.

Зс ломления исследуемого раствора на единицу изменения концентрации ис следуемого вещества.

3 1165 тываются постоянные напряжения, пропорциональные параметрам фотоэлек трических импульсов. Эти напряжения подаются на вход решающего устройства 18.

Две ячейки кюветы соединены между собой протяженным капилляром 19. При работе устройства ячейки кюветы заполняются жидкостью, при этом через ячейку, образованную входным окном 6 и внутренней перегородкой 7, пропускают раствор сравнения, а через ячейку, образованную двумя внутренними перегородками 7 и 8 — раствор с исследуемым веществом, который после прохождения капилляра 19 протекает через ячейку, образованную внутренней перегородкой 8 и выходным окном 9 ° и поступает в открытый выл од. 20

При пропускании растворов через кювету фотоприемник 14 формирует сигнал, связанный с разностью показателей преломления раствора сравнения и исследуемого раствора за счет йрисут-25 ствия исследуемого вещества и перепада давления на протяженном капилляре. Разность показателей преломления равна

Кроме прямого назначения, предлагаемое устройство также может применяться как проточный автоматический вискозиметр, проточный двухканальный рефрактометр, позволяющий работать с двумя независимыми жидкостными системами, определять два параметра вещества — показатель преломления и ,оптическую плотность.

1165949

Фие. f

1 165949

Вид А

ЕЮ 7 д 1У B7lF лжрилим

Составитель Г.Коломейцев

Редактор Аг.Шандор Техред N.Ãeððeä Корректор Е. Сирокмаи I

Закаэ 4302/36 Тираа 897 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035 ° Москва, Ж-35 ° Раушская наб., д. 4/5

Филиап ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4