Способ определения акриловой и метакриловой кислот в водной среде
СПОСОБ (ШРЕДЕЛЕНИЯ АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОДНОЙ СРЕДЕ путем газожидкостного хроматографирования анализируемой.пробы, ; отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают диэтиловым эфиром в присутствии сульфата марганца с последующим упариванием полученного экстракта досуха и растворением остатка в воде. (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (5Ц4 G 01 N 30/14
М
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3693879/23-04 (22) 26.01.84 (46) 23.07.85. Бюл. 1Ф 27 (72) Е.А. Комракова (71) Горьковский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний (53) 543.24.087(088.8) (56) Ехина Р.С. Раздельное определе- ние акриловой и метакриловой кислот . в воде с помощью хроматографии на бумаге. — "Гигиена и санитария", 1977, Р 2, с. 78-80., Крылова -В.В.,Селякова В.А.,Определение предельных и непредельных карбоновых кислот в разбавленных водных растворах хроматографическим методом. В кн.
Иетоды анализа акрилатов и метакрилатов, И., "Химия", 1972, с. 28-31. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРИПО-.
ВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОДНОЙ
СРЕДЕ путем газожндкостного хроматографирования анализируемой .пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают диэтиловым эфиром в присутствии сульфата марганца с последующим упариванием полученного экстракта досуха и растворением остатка в воде.
116884"
Количество вводимой пробы, мкл
Чувствительность определения, мг/л
Способ
2,00
О, 1-Акриловая кислота
0,04-Метакриловая кислота
0,6
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения акриловой и метакриловой кислот в водной среде.
Целью изобретения является повы- S шение чувствительности определения путем устранения влияния мешающих .примесей.
Пример 1. Проводят определение кислот в разбавленном водном растворе путем газожидкостной хроматографии при следующих условиях: детектор пламенно-ионизационный, колонка стеклянная двухметровая, заполненная 15 ПЭГА на хромосорбе — W, модифицированном 5 -ной фосфорной кислоты температура термостата коло нок 100 С, испарителя !60 С расход о газа-носителя (азота 45 мл/мин,водорода — 45 мл/мин, воздуха 450 мл/мин)„20
Водный раствор кислот с содержанием 20 мг/л в количестве 4 мкл вводят в испаритель. При шкале усилителя по току 20 10 А площади пиков акриловой и метакриловой кислот составляют соответственно 1 см и I. 5 см
Пример 2 ° Условия хроматографирования как в примере 1. В.0,5л водного раствора кислот с концент- 30 рациями 0,1 мг/л, добавляют 100 r пятиводного сульфата марганца. В делительной воронке на 1 л проводят экстракцию 80 мл диэтилового эфира в . два приема (50 и 30 мл). Эфирные 3S экстракты соединяют и упарйвают досуха. Сухой остаток смывают 0 5 .ип дистиллированной воды и хроматографируют 0,6 мл. Площади пиков акриловой и метакриловой кислот при 40 шкале усилителя 20 10 А составляют соответственно 1,2 см и 2 5 см г
Сравнение чувствительности определения известного и предлагаемого способов приведены в табл. 1. 45
Известный
Предлагаемый а) без концентрирования б) с концентрированием .
Данные по точности предлагаемого способа приведены в табл, 2, Точность определения акриловой и метакриловой кислот при экстракции водного раствора серным эфиром в присутствии MnS04 .5Н О. Концентрация каждой кислоты в растворе 0,5 мг/л.
Число опытов п=5 °
Из табл. 2 видно, что метод с достаточной точностью (допустимая величина 33%) позволяет определять акриловые кислоты на уровне таких низких концентраций как предельно допустимые концентрации в воде водоемов (ПДК„„= 0,5 мг/л, ПДК„„,=
1 мг/л) .
Сравнительные данные по анализу акриловой (АК) и метакриловой (MAK) кислот при экстракции эфиром,без высаливания, а также в присутствии общеизвестных высаливателей и сульфата марганца представлены в табл. 3.
Из приведенных данных видно, что при экстракции эфиром без высалива» ния, а также в присутствии хлорида натрия или сульфата аммония невозможно анализировать кислоты на уровне их ПДК. Применение пятиводного сульфата марганца позволяет определять концентрации этих кислот в 510 раз ниже ПДК (0,1 мг/л) °
Таким образом, чувствительность предлагаемого способа в 2 10 раз з выше чем известного для акриловой кислоты и в 5 ° 10 раз для метакриз
ЛОВОЙ KHCJIOTbIà
Предлагаемый способ определения акриловой и метакриловой кислот Ilo» зволяет анализировать сильно разбавленные водные растворы, например, воду водоемов или питьевую воду с высокой чувствительностью, точностью и селективностью.
Таблица 1
1168847
Таблица 2
Х;, см Sz (8г
Гк 100
7 х с(+Я
Е, = t S
Акриловая кислота
4,48-6,84. 20,8
1,18
0,42
6,24
4,88
4,96
5,20
7,00 х=5 66
Метакриловая кислота
12,3
13,5
11, 15-14,85 14%
15,1
0,66
1,85
13,2 х=13,0 х — площадь хроматографического пика, t - коэффициент нормированных отклонений1 S - дисперсия, S- - средй няя квадратичная ошибка, К х + Е - интервальное значение величины" E< — точность в абсолютных величинах, Š— точность относительная,X..
Примечание:
Таблица 3
Площади пиков кислот, см
Условия экстр акции
Концентрация МАК
0,5 мг/л 0,1 мг/л 1 мг/л 0,1 мг/л
Эфир (80 мл) 0
Эфир (80 мл)+хлорид натрия (100 г) 0
4,0
1168847
Продолжение табл.3
Условия экстракцнн
Концентрация АК
Концентрация МАК
1 мг/л 0,1 Mr/ë
0 5 мг/л 0,1 мг/л
0
2,4
25,7
1,2
5 7
Редактор А. Шандор
Тираж 897
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5
Заказ 4609/38
Подписное
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Ф
Зфир (80 мл) + (100 г) сульфат аммония
Эфир (80 мл) + пятиводный сульфат марганца (100 г) 2
Площади пиков кислот, см
Составитель В. Шкилькова
Техред О.Ващишина Корректор E.Сирохман
