Способ подготовки пробы к анализу

 

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ К АНАЛИЗУ, включаняций пропускание . анализируемой среды через гранулированный сорбент с межзерновыми пуст отами , поглощающий анализируемые примеси, нагрев сорбента в потоке газа-носителя и сбор смеси газаносителя с примесями в герметичном приемнике проб, отличающийс я тем, что, с целью повьшения концентрации примесей в пробе, перед нагревом сорбента из его межзерновых пустот удаляют свободньй газ. 2.Способ по П.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что удаление свободного газа осуществляют вакуумированием сорбента. 3.Способпо П.1, отличаюI щийся тем, что, с целью концентрирования примесей в двухфазных (Л системах, газ-носитель в приемнике проб конденсируют. с

СОО3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (11) (51)4 GOI N I 22 BO 3 2

1ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРБ(ТИЙ

Ф Ф

l! 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1": - "" ц МЙЧЕС, К ABTOPGHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ щ д@ т (54)(57) 1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ

К АНАЛИЗУ, включающий пропускание анализируемой среды через гранулированный сорбент с межзерновыми пусК5жуум-носе(у (21) 3702172/25-26 (22) 16.02.84 (46) 30.07 ° 85. Бюл. I) 28 (72) В.С.Титов и Т.П.Струкова (71) Главная геофизическая обсерватория им. А.И;Воейкова (53) 543.053 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

)Ф 635423, кл. С 01 N 3 1/08, 1978.

Колесникова P.Ä.,Eãåëüñêàÿ Л.П.

Препаративная газовая хроматография легких углеводородов. N., 1970, с. 168. тотами, поглощающий анализируемые примеси, нагрев сорбента в потоке газа-носителя и сбор смеси газаносителя с примесями в герметичном приемнике проб„ о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения концентрации примесей в пробе, пе- ред нагревом сорбента из его межзерновых пустот удаляют свободный газ.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что удаление свободного газа осуществляют вакуумированием сорбента.

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью концентрирования примесей в двухфазных системах, газ-носитель в;приемнике проб конденсируют.

1 11703

Изобретение относится к способам подготовки проб при анализе объектов окружающей среды и может быть использовано для концентрирования нроб атмосферного воздуха перед газохромато- 5 графическим анализом.

Цель изобретения — повышение концентрации примесей в пробе, а также их концентрирование в двухфазных системах. .10

На чертеже изображена схема устройства для подготовки пробы.

Устройство включает поворотный кран 1, сосуд с гранулами сорбента

2, резиновые уплотнители 3, приемник проб 4, нагреватель 5..

Способ реализуется следующим образом:

Через гранулированный сорбент пропускают пробу анализируемой сре- р0 ды, например атмосферного воздуха, содержащего примеси определяемых веществ, удаляют из межзерновых пустот сорбента и приемника проб свободный газ нагревают сорбент в пото-25 ке газа-носителя и собирают смесь газа-носителя с примесями в герметичном приемнике прбб. При этом удаление свободного газа может быть осуществлено вакуумированием сорбен- З0 та, а газ-носитель, если таковым .являются пары жидкости, может бьггь сконцентрирован в приемнике при комнаткой температуре.

Пример 1. Через сорбент (1 г 35 активированного угля с удельной поверхностью 1200 м2/г и зернением

0,25-0,50 мм), помещенный в сосуд объемом 4 мл, пропускают пробу анализируемого воздуха, содержащего приме-40 си парафиновых углеводородов С - С . и хлорированных углеводородов (фреоЭ с нов 11 и 12). Указанные примеси полностью поглощаются на сорбенте, а большая часть таких газов, как азот и кислород, проходит через его слой.

Далее в сосуд с сорбентом заливают . 1 мл дистиллированной воды, которая вьггесняет из его межзерновых пустот часть свободных газов (a основном азот и кислород) в количестве, как показали результаты эксперимента, 7-. 10 мл на 1 г угля. Определяемые же вещества адсорбированы более прочно, мало растворимы в воде и не вы-, тесняются ею из сорбента. Таким образом, объем газовой фазы в приемнике сокращается на 7-10 мл, а концент17 г рация определяемых примесей в>.ней

Ф соответственно увеличивается. После удаления свободных газов к одному из концов сосуда с сорбентом (тому, через который поступала проба) подсоединяют вакуумированный до остаточно-, го.давления (10 -10 атм.) приемник объемом 10 мл, помещают сосуд в трубчатую печь, нагретую до 175-200 С, и после испарения добавленной воды подают в него нагретый до той же температуры газ-носитель (пары воды).

Сконденсировав в приемнике 2-2 5 мл воды, его отсоединяют от сосуда с сорбентом и, не нарушая герметичности приемника, отбирают из него часть газовой фазы (например, шприцом) или всю ее для газохроматического анализа. Потери определяемых примесей за счет растворимости их в водной фазе могут быть оценены количественно, поскольку объем ее известен. Для указанных веществ, например, они составляют менее О, 1Х. Газохроматический анализ подготовленной пробы выполняется по известным методикам.

Пример 2. Через сорбент (5 r молекулярных сит 13Х зернением 0,51 0 мм), помещенный в сосуд объемом

5 мл, пропускают пробу анализируемого воздуха, содержащего примеси ароматических углеводородов (бензола, толуола,ксилолов) и предельных углеводородов С -С . К тому из концов сосуда, через который в него поступила проба, присоединяют герметигный приемник объемом 4 мл, а противоположный конец герметизируют резиновой прокладкой. С помощью иглы медицинского шприца путем прокола ею прокладки соединяют сосуд с вакуумнасосом и в течение 0,2-1,0 мин удаляют из межзерновых пустот сорбента и приемника свободные газы в количестве 19-21 мл при давлении 10 310 атм. Отсоединив вакуум-насос с иглой, через ту же прокладку вводят шприцом в сосуд с сорбентом 1-3 мл воды и помещают его в трубчатую печь нагретую до 175-200 С. Через 10 — .

15 мин нагрева сорбента в потоке паров воды, вьггесняющих определяемые вещества:в приемник, последний отсоединяют от сосуда с сорбентом и анализируют состав газовой фазы по известным методикам.

Л р и м е р 3. Через сорбент (1 г полисорба -10Х зернением 0,20—

Составитель С.Горяйнова

Редактор В.Ковту-н Техред Л.Иартяшова Корректор,А.Тяско

Заказ 4697/39 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная,4

3 11703

0,25 мм), помещенный в сосуд объемом 5 мл, пропускают пробу анализи-,. руемого воздуха, содержащего примеси определяемых веществ, например предельных углеводородов С -С арф@1 матических углеводородов (бензола, толуола,ксилолов),хлорированных уг- леводородов (хлороформа, четыреххлористого углерода, три- и тетрахлорэтилена), спиртов (этилового, 10 бутилового), альдегидов (ацетальдегила) и кетонов (ацетона, метилэтилкетона), К сосуду с сорбентом присоединяют герметичный приемник объемом 2 мп и удаляют из межзерно- 15 вых пустот сорбента и приемника

17 4 свободные газы в количестве 4,5 мп способом, описанным в примере 2.

Помещают сосуд с сорбентом в печь, нагретую до 175-200 С и через 4—

5 мин подают в него водяной пар той же температуры. После конденсации в приемнике 0,7-1,0 мп воды, количество которой устанавливают взвешиванием приемника, последний отсоединяют от сосуда с сорбентом и анализируют состав газовой фазы, в которой определяют неполярные углеводы, и кондексированной фазы, содержащей кислородсодержащие вещества, по известным методикам.