Способ получения золя карбоната кальция

 

L СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЯ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ, включаюишй пропускание двуокиси углерода через суспензию окиси кальция в метаноле, отличают.и и с я тем,-что, с целью повышения стабильности золя и снижения продолжительности процесса, дополнительно осуществляют, вакуу мирование при давлении 0,3-0,8 ата, а двуокись углерода пропускают в количестве 22- 100% от стехиометрически необходимого для образования метилкарбоната кальция при его давлении над суспензией 0,08-0,1 ата. 2. Способ по п. 1,отличаюшийс я тем, что в суспензию окиси кальция BBOziHT 5- 15% глицерина от объема метаiS нола.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К ABTOPGHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3533029/23-26 (22) 04.01.83 (46) 07.08.85. Бюл. No 29 (72) О. Л. Главати, Г. Г. Кравчук и В. Т. Скляр (71) Отделение нефтехимии Института физико-органической химии и углехимии АН Украинской CCP (53) 546.264(088.8) (56) Winsor P. А. The preparation and pro—

perties of co11oida1 so1utions ot the a1ka1ine earth carbonates. Proc. of 2.nd internatio—

na1 congress on surface activity. London, 1957, р. 168. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЯ

КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ, включающий пропускание двуокиси утлерода через суспензию окиси кальция в метаноле, о т л и ч а ю ш.и й. с я тем, что, с целью повышения стабильности золя и снижения продолжительности процесса, дополнительно осуществляют вакуумирование при давлении 0,3 — 0,8 ата, а дву окись углерода пропускают в количестве 22—

100% от стехиометрически необходимого для образования метилкарбоната кальция при его давлении над суспензией 0,08 — 0,1 ата..

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что в суспензию окиси кальция вводят 5 — 15% глицерина от.объема метанола.

1171423 г

Изобретение относится к способу получения золя карбоната кальция в метаноле и может быть использовано для производства ряда щелочных алкилсалицилатных и сульфонатных присадок к смазочным маслам. 5

Целью. изобретения является повышение стабильности золя и снижение продолжительности процесса

"-П М"м" е р 1. В четырехгорлый реактор, снабженньИ 4ешалкой, обратным холодильником, термометром, моновакууметром, газоподводной тпубкой помещают 100 мл метанола и ".7",8" г окиси кальция. Реакционную массу перемешивают и термостатируют (при помощи циркуляции воды через рубашку реактора) в течение 10 мин при о

35 С. Осушенную от влаги концентрированной серной. кислотой двуокись углерода подают через газоподводную трубку в реактор.

Подачу СО контролируют по весу откалиб- 20 рованным манометром и редуцируюшим устройством.

Систему продувают двумя объемами СО от воздушного объема над жидкостью реактора. Подачу СО в количестве 0,66 г (15% ,от стехиометрически необходимого для обра, зования метилкарбоната) осуществляют со скоростью, при которой в системе поддерживается вакуум 0,1 ата (который измеряется моновакууметром), при температуре смеси 30 о

35 С . Время абсорбции 8 мин. Затем прово ° водят отдувку избытка СО> над >кидкостыо в вакууме водоструйного насоса при переме-,: шивании при давлении 0,8 ата и 35 С в течение 2 ч, При этом газоподводную трубку заменяют шлифкерном, сообщающимся с вакуумной системой. Дисперсию центрифугируют. (3000 об/мин, 30 мин), осадок отделяют. Выход 79,7 г. Данные по стабильности золя приведены в табл. l. 40

Пример 2. Проводят аналогично примеру 1. Количество СО2 0,96 г (22%).

Время абсорбции 10 мин. Выход 80,5 г. Данные но стабильности золя приведены в табл.1.

При меры 3 — 5. Аналогичны примеру 2.45 за исключением количества СО .

Пример 6. Аналогичен примеру 1, за исключением того, что подачу 4,4 г (100%)

СО осу)цествдяют при 35 С и давлении

0,04 ата. Время абсорбции 40 мин. Затем про-50 водят отдувку избытка СО в вакууме водоструйного насоса при перемешивании при

0,8 ата в течение 3 ч. Дисперсию центрифугируют (3000 об/мин, 30 мин). Осадок отделяют.

Выход 79,0 г. Данные по стабильности золя 55 приведены в табл. 2, Пример 7. Г!ровопят аналогично примеру 6, за исключением того, что подачу

СО осуществляют со скоростью, при которой в системе поддерживается давление 0,08 ата, Время абсорбции 10 мин.

ll р и м е р 8. Проводят аналогично примеру 7, за исключением того, что вакуум в системе 0,09 ата.

Пример 9. Аналогичен примеру 8 за исключением того, что давление в системе составляет 0,1 ата.

Пример 10. Проводят аналогично примеру 7. Давление в системе 0,2 ата. Время реакции 15 мин.

Пример 11. Проводят аналогично примеру 8, за исключением того, что отдувку избытка СО> проводят в вакууме водоструйного насоса при перемен ивании при 0,3 ата в течение 5 ч. Дисперсию центрифугируют, осадок отделяют. Выход 80 г. Данные по стабильности золя приведены в табл. 3.

Пример 12. Аналогичен примеру

10, за исключением того, что проводят отдувку избытка СО при 0,3 ата в течение

4 ч. Выход 81 г. Данные по стабильности золя приведены в табл. 3.

Пример 13. Аналогичен примеру 10.

ПРоводЯт отдУвкУ избытка СО пРи 0,5 ата в течение 3 ч. Выход 81 г.

Пример 14. Проводят аналогично примеру 10. Проводят отдувку избытка СО> при 0,8 ата в течение 3 ч. Выход 80,5 r.

Пример 15. Проводят аналогично примеру 10. Проводят отдувку избытка

СОа при 0,9 ата в течение 3 ч. Выход 79,7 г.

Пример 16. Проводят аналогично примеру l. 8 реактор помещают 2,8 г окиси кальция, 100 мл метанола, 3 r глицерина.

Количество СО1 3,52 r (80%). Время абсорбции 30 мин. Избыток СО удаляют вакуумированием при давлении 0,3 — 0,8 ата в течение 60 мин. (до превращения в золь).

Выход 84 г. Данные по стабильности золя приведены в табл.4.

Пример 17. Проводят аналогично примеру 16. Количество глицерина 5 г. Время абсорбции 5 мин, СО удаляют в течение

30 мин. Выход 86,8 г.

Пример 18. Проводят аналогично примеру 17. Количество глицерина 10 r.

Выход 96,8 г.

Пример 19. Проводят аналогично примеру 17. Количество глицерина 15. Выход 99 r.

Пример 20. Проводят аналогично примеру 17. Количество глицерина 18 r.

Выход 98,9 r.

Пример 21. Г!роволят аналогично примеру 19. Количество СО 0,96 г (22%).

Время. абсорбции 3 мин. Выход 90 г.

1171423

Таблица l

Пример

Компоненты

4 5

110

33

20

10

81,0

80,5

79,7

80,5

1,5

О (мес) Т аблица 2

Пример

Показатели

0,04

0,08

0,09

0,2

0,1

Время абсорбции, мин

10

10

Выход, г

79,0

81,0

81,2

81,2

О (мес) 0,5

Таблица 3

Пример

Показатели

0,8

0,3

0,5

0,9

Время отдувки, ч

80,0

81,0

81,0

80,5

79,7

Выход, г

Количество СО (от стехиометрии) 7n

Время абсорбции, мин

Выход, r

Стабильность при хранении, С: о

20 (час) 1

Давление при абсорбции

СО, ата о

Стабильность при хранении, С:

20 (ч) Давление при отдувке

CO2

Стабильность при хранении: С, 20 (ч)

0 (мсс1

1 211

ll7.1423

Таблица 4

Показатели звестный 18 19 20 21

5 10

35 35

Время получения, мин

1440

33

1целочное число, мг

КОН/r продукта

509 51 8 58 1 580

38,0

24,4

50,0

Содержание Са(ОН) относительное, мол.%

0 0 0 0 Я5 53,1

0,88 0,88 0,88 0,90 0,89

Плотность, г/см

0,85

0,79

0 (мес) Составитель Н. Строганова

Техред И.Асталош

Корректор р. Тигор:

Редактор Г. Волкова

Подписное 1 нраж 462

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам нз обретений и открытий

113035, Москва, Х< i». Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4810/22

Филиал ПП11 "11атлп", r. Ужгород, ун. Проектная, 4

Содержание глицерина, % от объема метанола

Стабильность при хранении при "С:

20 (ч)1

Пример

16 17

8 8

5 5

15 18

35 35

8 48

5 8