Способ определения состава межфазного слоя

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА МЕЖФАЗНОГО СЛОЯ, заключающийся в измерении поверхиостного натяжения на границе фаз, по величине которого определяют состав межфазного слоя, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа путем обеспечения возможности определения состава межфазного слоя на границе твердого тела с его насыщенным жидким раствором, поверхностное натяжение измеряют при различных температурах, а о составе межфазного слоя при данной текшературе судят по скорости изменения поверхностного натяжения, определяемой по зависимости поверхностного натяжения от температуры.

((9)SU(Il) 1 2 1

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 С О) N ) 3/00

ОП С Е ИЗ БР НИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3635314/24-25 (22) 09.08.83 (46) 15.08.85.Бюл.9 30 (72) Х.Л.Хоконов,А.Л.Шебзухов и А.М.Карачаев (71) Кабардино-Балкарский ордена

Дружбы народов государственный университет (53) 543.542 1 088.8) (56) Гуров К.П. Взаимная диффузия в многофазных металлических систе» мах.N.: Наука,)981, с.350. .Черепин В.Т.Ионный зонд, Киев.

Наукова думка,1981, с,327.

Авто) ское свидетельство СССР

)) 3352698, кл.G 01 N 13/00 ° 1981.

Русаков А.И.Фазовые равновесия и поверхностные явления, Л.: Химия, 1967, с.388.

Хоконов М.Х., Хоконов Х.В. Об уравнении равновесия фаз малых размеров и некоторых его применениях

Сб. "Вопросы физики формообразования и фазовых превращений

Калинин, 1979, с.)14-)22. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА

МЕЖФАЗНОГО СЛОЯ, заключающийся в измерении поверхностного натяжения на границе фаз, по величине которого определяют состав межфазного слоя, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа путем обеспечения возможности определения состава межфазного слоя на границе твердого тела с его насыщенным жидким раствором, поверхностное натяжение измеряют при различных температурах, а о составе межфазного слоя при данной температуре судят по скорости изменения поверхностного натяжения, определяемой по зависимости поверхностного натяжения от температуры.

4О

Бт,к =б Si <(sing т где h — поверхностное натяжение канли;

Ф - верхний и нижний контактные углы.

Угол aL определяют по фотосним-. ку капли, а угол ф - по шлифу, приго товленном перпендикулярно подложке.

1 . 1173

Изобретение относится к области физико-химического анализа материалов, более конкретно — к определению .состава межфазного слоя на границе твердого тела с его насыщенным жидким 5 раствором в бинарных. системах.

Целью изобретения является расширение области применения способа путем обеспечения воэможности определения состава межфазного слоя на границе твердого тела с его насыщенным жидким раствором в бинарных системах, а также упрощение спо- соба путем исключения необходимости проведения, калибровочных измерений.

На чертеже схематически показано сечение подложки с каплей расцлава плоскостью, проходящей перпендикулярно подложке через максимальный диаметр капли.

Способ осушествляют следующим образом.

На плоскую очищенную поверхность поликристаллического образца 1 помещают навеску из другого чистого вещества, образующего с ним диаграмму состояния с понижающей линией ликвидуса. Подложку и навеску выдерживают в контакте в вакууме 10 тор в течение определенного времени ь в изотермических условиях при температуре Т, которая выше температуры плавления навески.или температуры контактного плавления. В результате растворения подложки в расплаве 35 навески (для систем с неограниченной растворимостью) или контактного плавления подложки и навески и последующего растворения подложки (для эвтектических систем без растворимости или с ограниченной растворимостью компонентов в твердой фазе) под каплей 2 образуется лунка 3.

После установления равновесия в . этой системе имеет место картина, показанная на чертеже. Из условия равновесия линий пересечений фаз в этом случае имеют

2Ü1 через максимальный диаметр капли, после охлаждения системы и кристаллизацин капли, углы 8 и Р после изотермической выдержки в течение

A времени L не меняются. По значениям углов e(. и р и зная азиз независимого опыта) поверхностное натяжение жидкой капли Ьд, по соотношению (1) находят межфазное натяжение б .

Поставив ряд таких экспериментов при разных температурах, строят график зависимости б к от температуры. Из этого графика определяют графически значение производной .Дй jgg. Зная значение этой произ Т Ъ1С водной, по уравнению изобары межфазного натяжения находят искомую величину концентрации в межфазном слое Х„

Пример. В качестве подложки используют твердые растворы олова в кадмии (состав твердого раствора при. температуре опыта по диаграмме состояния), в качестве навески— чистое олово. Подложку готовят из твердого раствора олово-кадмий в виде таблетки, размером 16х4, полученного вакуумным переплавом, а навески из чистого олова — в виде шарика, .диаметром 4 мм, с плоскими участками на поверхности. Образцы шлифуют и промывают в спирте, а затем загружают в вакуумную камеру. Их раздельно прогревают до температуры опыта (Т=450 К, 473К,488К,523K), приводят в контакт и выдерживают в течение опре-. деленного времени до достижения равновесного состояния в системе. В результате контактного плавления твердого раствора олова в кадмий с чистым оловом и дальнейшего насыщения жидкости кадмием на подложке формируется капля, под которой имеется лунка. Каплю в ходе опыта фотографируют на фотопластинку и по фотоснимку определяют угол К . Угол g определяют после кристаллизации капли на шлифе, приготовленном перпендикулярно подложке через максимальный диаметр капли. Поверхностное натяжение жидкой капли .6 . соот». ветствующего состава по диаграмме состояния при температуре опыта (Т=450К, 473К, 488К, 523K) определяют методом "большой" капли по известной методике. По значениям контактных углов с(и Р и поверхо Тнс м Дж/м i Ч7Т

t -Xsh ч ат.Х

Х

"«Н ат Ж (c 7 х,„ ат.Х

Т, К 2 (456 -6,8 25 34

66,54

50,00

450 8 0,5

473 5 1

44,24

31,58

350

467 -4,3 12

230

488 5 1,2 39,00

485 -2,5 11

495 -0,66 10

180

28,97

14,25

24 .00.

523 5 9,7

130

Составитель А.Кощеев

Редактор С,Тимохина Техред H.Асталощ Корректор М.Розман

Заказ 5042/4.1 Тираж 897 Подписное

BHHHlIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва,3-35,Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Натент",г.ужгород, ул.Проектная,4

3 ностному натяжению жидкой капли, находят значения межфаэного натяжен

О „, . Затем строят график зависимос ти б „,j(g), и из этого графика находят графически значения производной

Деус /j . Используя значения этой производной и справочные данные для чистого олова и кадмия, по изобаре

1173261 4 межфазного натяжения определяют ия концентрацию олова на межфаэной границе Х

Экспериментальные данные, по определению концентрации олова на межфазной границе Х приведены в

SN таблице.