Способ подготовки сырья для получения кварцевого или оптического стекла

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО ИЛИ ОПТИЧЕСКОГО СТЕКЛА путем гидротермальной обработки аморфной двуокиси кремния в автоклаве в атмосфере водяного пара при320-500°С и давлении 20400 атм в течение 6-100 ч, о т л и ч а ющий с я тем, что, с целью получения кристаллов кварца размером 0,1-0,5 мм с содержанием фракции 0,2-0,4 мм 70-80%, в воду предварительно добавляют гидроокись тетраметиламмония в количестве 0,021 мае.%.

(! 9) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 03 В 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPGMGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Я

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3294295/29-33 (22) 26.05.81 (46) 30.08.85. Вюл. М 32 (72) В.В.Лазарев, Г.П.Панасюк, N,H.ÄàH÷åâñêàÿ и В.М.Гаврилко (71) МГУ им. М.В.Ломоносова и

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. Н.С.Курнакова (53) 666.1.022.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 689103, кл. С 03 В 1/00, 1979.

Авторское свидетельство СССР

М 544621, кл. С 03 С 1/02, 1975. (54) (57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ

ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО ИЛИ 0IITHЧЕСКОГО СТЕКЛА путем гидротермальной обработки аморфной двуокиси кремния в автоклаве в атмосфере водяного пара при 320-500 С и давлении 20о

400 атм в течение 6-100 ч, о т л и— ч а ю щ-и и с я тем, что, с целью получения кристаллов кварца размером 0,1-0,5 мм с содержанием фракции

0,2-0,4 мм 70-80Х в воду предварительно добавляют гидроокись тетраметиламмония в количестве 0,021 мас.X.

Изобретение относится к стеколь- 1 ной промышленности и может быть ис.пользовано для .получения кварцевого или оптического стекла.

Аморфный кремнезем, существую- 5 щий в природе, не может быть непосредственно использован для наплава кварцевого стекла ввиду наличия в нем большого количества остаточной воды и гидроксильных групп. Для получения высококачественного кварцевого или оптического стекла кремнезем необходимо перевести в одну иэ его кристаллических. модификацийкварц или кристобалит. 15

Известен способ подготовки сырья для получения кварцевого стекла, заключающийся в обработке аморфной двуокиси кремния водяным паром. с добавками в качестве активатора 20 гидроокиси щелочных металлов при повышенных температурах (1501000 C) и давлении (1- 250 атм). При этом происходит кристаллизация аморфной двуокиси кремния с образо- 25 ванием мелкокристаллического кварца размером 0,1-0,3 мм. Полученный кварц содержит 10 — 10 вес.Х примеси щелочного металла jl) .

Для получения особо чистого квар- ЗО ца с низким содержанием примеси щелочного металла этот способ непригоден, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки сырья для получения кварцевого стекла, заключающийся в обработке аморфной двуокиси кремния в о парах воды в автоклаве при 200-400 С и давлении 16-295 атм в течение

6-35 ч (2J

Однако без дополнительной обра-. ботки способ не позволяет получить кристаллы размером более 0,1 мм (характеризуется следующим фракционнйм составом: 0,1-0,05 50X 0,050,01 40Х; 0,01-0,009 10Х).

Целью изобретения является получение кристаллов кварца размером 50

0,1-0,5 мм с содержанием фракции

0,2-0,4 мм 70-80Х.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки сырья для получения кварцевого или опти- 55 ческого стекла путем гидротермальной обработки аморфной двуокиси кремния в автоклаве,в атмосфере водяного пара

881 г при 320-500 С и давлении 20-400 атм в течение 6-100 ч, в воду предварительно добавляют гидроокись тетраметиламмония в количестве 0,02l мас.X.

При этом происходит совершенствование формы кристаллов и повышение однородности по размеру кристаллов (размер кристаллов 0,2-0,4 мм составляет 70-80X) без загрязнения кварца тяжелыми металлами.

Этот способ позволяет также получать кристаллический кварц высокой степени чистоты с содержанием щелочных металлов менее 10 вес. ., Выбранные параметры являются оптимальными. При использовании концентрации органического активатора тетраметиламмониевой гидроокиси менее 2 " 10 X кристаллизация происходит неполностью, а размер образующихся кристаллов не превышает 0,1 мм, что не соответствует требованиям стекольной промышленности. Увеличение концентрации тетраметиламмониевой гидроокиси выше 1 мас.Х не целесообразно в связи с тем, что даль-. нейшее повышение концентрации не приводит к интенсификации процесса и не изменяет размера и качества кристаллов.

Пример 1, 300 r аморфной двуокиси кремния, полученной путем гидролиза тетразтоксисилана с содержанием щелочных металлов 1 10 Х, -Ф помещают в автоклав объемом 1 л, куда добавляют 300 см воды, содержащей 1,0 мас. тетраметиламмониевой гидроокиси.. Обработку ведут при

32G С и 400 атм в течение 100 ч.

Получают 1007. выход g -кварца с размером кристаллов 0,1-0,4 мм, содер-5 жанием щелочных металлов 5 10 вес, и фракционным составом: 0,1-0,2 мм

20Х; 0,2-0,4 мм 75Х; 0,4-0,5 мм 5Х.

Пример 2. 300 г аморфной двуокиси кремния производства опытного завода ИРЕА с содержанием натрия 2 10 5 . помещают в автоклав

Э объемом 1 л, куда добавляют 100 см воды, содержащей 0,02 мас.7 тетраметипаммониевой гидроокиси, Обработку ведут при 500 С и 150 атм в течение 16 ч. При этом образуется

06 -кварц с содержанием щелочных металлов 1,1О вес.Х фракционного состава: 0,1-0,2 мм 18,8Х; 0,020,4 72 ; 0,4-0,5 9,2Х.

175881

11,6Х

8I Х

7,4Х

0,1-0,2 мм

0,2-0,4 мм

0,4-0, 5 мм

Составитель О.Самохина

Редактор М.Бандура Техред З.Палий. Корректор С. 111екмар

Заказ 5303/26 Тираж 457 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 1

Пример 3. 300 r аморфной двуокиси кремния производства опытного завода ИОНХ ApM. CCP с содержа-. нием натрия 1 ° 10 Х помещают в

О,SX-ный раствор тетраметиламмониевой гидроокиси, нагревают до кипе.ния и выдерживают при кипении в течение 0,5 ч. Затем охлаждают, сливают раствор, влажный осадок загружают в автоклав добавляют 300 см воды

Ф ь и обрабатывают в автоклаве при 450 С и давлении 200 атм в течение 6 ч.

Получают об -кварц с размером. кристаллов 0,2-0,5 мм, с содержанием щелочных металлов 8 10 вес.Х с. фракционным распределением:

Предложенный способ позволяет значительно интенсифицировать автоклавный процесс, используя 100Х внутреннего объема автоклава. Раз.мер полученных кристаллов кварца

lP,1-О,5 мм) соответствует требованиям стекольной промьппленности и позволяет плавить стекло промьппленным методом по существующей технологии, минуя

t0 стадии дробления и обогащения, со 100Х использованием полученного продукта.

Полученный по этому методу кристаллический кварц может быть использован для получения высококачественного оптического и кварцевого стекла, в частности бесщелочного кварцевого стекла с высокой кристаллизационной стойкостью, стекла для волоконной оптики, а также для генерирующих стекол,