Способ переработки низкотемпературной смолы

 

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ НИЗКОТЕМ1ШРАТУРНОЙ СМОЛЫ путем дистилляции смолы с получением дистиллятов и кубового остатка, обесфеноливания дистиллятов и окисления при повышенной температуре продуктов дистилляции с получением продукта окисления , отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса и повьшения качества продукта окисления, в качестве сырья для окисления используют смесь обесфеноленного дистиллята и кубового оста™ка или кубовый остаток и окисление проводят в присутствии мас,% окислов щелочных или щелочно-земельных металлов и 3-6 мас.% концентрированной серной кислоты.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ сОцИАлистичесних

РЕС1ЪБЛИН

„„Я0„„1175952 A (5))4 С 10 С 3/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЯАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ с

-У .. 4 я

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТ0РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) (57) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СМОЛЫ путем дистилляции смолы с получением дистиллятов и кубового остатка, обесфеноливания дистиллятов и окисления при повышенной температуре продуктов дистилляции с получением продукта окисления, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса и повышения качества продукта окисления, в качестве сырья для окисления используют смесь обесфеноленного дистиллята и кубового оста".— ка или кубовый остаток и окисление проводят в присутствии 37 мас.7. З

С2 окислов щелочных или щелочно-земельных металлов и 3-6 мас.Ж концентрированной серной кислоты. (21) 3659393/23-04 (22) 10.10.83 (46) 30.08.85.. Бюл. И- 32 (72) В.К.Кондратов, О.Ф.Сидоров, Л.В.Луговая H О.М.Чугуевская (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт и Свердловский филиал Государственного дорожного проектно-изыскательского и научно-исследовательского института (53) 665.637.88(088;8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 201571, кл. С 10 С 1/04, 1964.

Авторское свидетельство СССР

N9 1068461, кл. С 10 С 3/04, 1982.

) 175952

Изобретение относится к способам переработки смолистых продуктов, образующихся при термоконтактом коксовании бурых углей и может быть использовано при промышленном осуществле- 5 нии процесса получения буроугольного полукокса.

Цель изобретения — сокращение времени процесса вследствие использования инициаторов окисления и повышение качества продукта окисления путем снижения содержания фенолов в последнем.

Пример. Исходная обезвоженная буроугольная смоласодержит на безвод- 15 ную массу: основания 2,82; карбоновые кислоты 0,52; фенолы 21,71; нейтральные соединения 49,71; асфальтены 7,87; карбенкарбоиды 1,37; осмоляющиеся вещества 13,8. Элементный со- 20 став, .: С 83,88, Н 7,8; 8 0,34; И

0 80 О 4,97. Плотность при 20 0

l,0503 г/см .

Исходную обезвоженную смолу (200 г) подвергают дистилляции в металличес- 25 ком кубе с получением фракции до

200 0 7 мас., 220-320 С 58 мас, .

Кубовый остаток 35 .мас. . Фракцию, выкипающую в пределах 200-320 С, обрабатывают )0 -ным водным раствором Зц

Na0H, выделяя после нейтрализации фенолятов и последующей дистилляции 27 мас. фенолов. Обесфеноленную фракцию 200-300 С 73 мас. объединяют с кубовым остатком дистилляции смолы и помещают в металлический реактор, оборудованный электрообогревом и мешалкой. Смесь нагревают до 200-270 С при переме-. шивании до образования однородной 4 жидкой фазы и обрабатывают порошком окиси кальция (5 от массы исходной фракции ) с образованием суспензии, к которой добавляют серную кислоту (d = 1,83 г/см, б от массы исходной смеси )в течение 30 мин. Получен ный продукт выпивают в металлический противень, охлаждают и анализируют. !

Другие опыты проводят в аначогич+ ных условиях при различных расходах серной кислоты и окислов металлов.

Окислению подвергают также остатки от перегонки буроугольной смолы, выкипающие выше 230 и 260 С.

Результаты окисления фракций буроугольной смолы и характеристика окисленного продукта сведены в табл.1.

Полученное вяжущее по физико-механическим свойствам близко к битумам марок БНД 200/300 и БНД 90/130 (табл. 2 ).

Использование серной кислоты больше 6 мас. приводит к ухудшению качества целевого продукта, так как резко возрастает вязкость и затруднена выгрузка продукта из реактора, При расходе серной кислоты менее

3 мас. происходит увеличение времени проведения процесса, а в целевом продукте остаются непрореагировавшие токсичные фенолы.

При расходе окислов металлов ниже 3 мас. увеличивается время термического окисления (скорость инициирования снижается, при расходе выше 7 мас. ухудшается качество целевого продукта (увеличивается его вязкость и содержание золы ).

Из табл. 1 следует, что выход окисленного продукта составляет

71-87 мас.Х от содержания в исходной фракции, выход дистиллята )3-29 мас.

Дистиллят возможно использовать в качестве котельного топлива, Окисленный продукт соответствует ГОСТ

4641-74 на дорожные материалы.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет получить нетоксичный продукт, не содержащий фенолов и непредельных веществ и отвечающий юстированным требованиям к дорожным материалам, уменьшить время проведения процесса окисления (30 мин против

5 ч ), а также исключить вредные выбросы в атмосферу и упростить технологическую схему процесса.

11.75952

CV Л

Ф р л о О

С

O л сО л О 1О >с\ со,р л

° \ л

Со) Со 1 О1

О О 1

О 1

О Ю в о .Е и

01 л

o o o

Ю Ю;

o o o

Cn O cO л о m л

С 4 СЧ С 4

Ю

>>1

С4

o o o. л ° \

>>1 О1 С>1

С4 С4

CO Ю м

С 1 л

С 1

С 1

С 4 1>1 л л

С4 со -с

\ о

CO С 1 Ch

С 4 -Ф

o m л

СЧ

Ю СЧ

С 4 С4 л

Ю л

Il1 л

o o o л л

О 1 ЛЛ л л ср

О1 л

СУ> л о

С ) л

>С1 л

CO > 1 л л л

О Ю

CO Ю СЧ

Ю СЧ л со .Ф

o o

o — o л л

01»1

О1 Ю Ю

° \ о С>\ Ч:) Ю Ю л

С> 1 Со\

>х о х д

СЧ Ю л

О -Ф CO

1 Ю л

Л -- О1

1 л ° ло

1 1 л

С 1 С 1 ь

e4 о

С6 М

С>0 о оо а С1

СоЪ Р1 о,о л,о Q î а С1 а

Ю

С4

Ю O O

Э С>0 Э

u Z o

o o

Clj gj

u o

С 1 л

С 1

СЧ л с1 л

С 3

СЧ С4

Ю л л

СЧ

Ю С Ъ Со л л л

Ю Ю Ю

Со) С> ) С Ъ

О 1 л

Ch О>

С 4 С 4 о -o л Ю ) С 4 лл о

1 ь

С1

О1 ь

o o

1 о1

1 х о

4 1 э о> х э °

И хо о

ХЮ

° С 1

С4

>х о х

1 о

>Ъ о о>

>о

>х

Р>

Яю

1 о х х х

Г э х

Щ 1о

o,u Qj

9 о ю и

Хсч о ос»

Х 1 О

Х Ю 4 эю о

Ц СЧ Р3

Ое э и

1 (о о

Е х и о

Q> э е

% э х х о о и о

O 4х

Ю

Qj и к. л

>0

U л эь

Е С>0

u g

Ю

1 е э ю

Р С 1 э иск

4 д э

Ц о о

Е tQ. х v о х и

Х

1- Х Х и о

О 4 Е

1 u u о д Ю х > о

ООс4 э э 1 Е QJ

Qju э

1ч о î -ugly о юх jjj

1175952

Таблиц а 2

Физико-механические свойства вяжущего и битумов

Параметры

201-300 91-130 е

0 С

Не менее 28

Растяжимость, см, при

25 С

Не менее 60

0 С

5,4

4,2

Температура хрупкости, С

18,5

Не выше -20 Не выше -17

Составитель Е. Горлов

Техред С.Мигунова

Корректор N.Ïoæð

Редактор Л.Пчелинская

Заказ 5312/30 Тираж 546

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Глубина проникновения иглы, мм, при

25 0 не менее

Вяжущее БНД 200/300 БНД 90/130