Способ подготовки твердых проб для масс-спектрометрического анализа и устройство для его осуществления

 

1. Способ подготовки твердых проб для масс-спектрометрического анализа, включающий воздействие на образец электрическим разрядом, отличающийся тем, что, с целью повьяления достоверности анализа , образец помещают в вакуум и воздействуют на него высоковольтным искровым разрядом, а пары вещества конденсируют на подложку. 2. Устройство подготовки твердых проб для масс-спектрометрического анализа, включающее держатель образца , подвижный и неподвижный электроды , отличающееся тем, что оно снабжено вакуумированной л камерой, неподвижный электрод выпол (Л нен в виде кольца, а подвижный установлен перпендикулярно плоскости кольца по его оси, при этом подвижный электрод и образец установлены с зазором. со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19((1() 3 7

SU (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ (21) 3651212/25-26 (22) 12. 10, 83 (46) 07.09.85. Бюл. и 33 (72) В.С. Файнберг и Г.И. Рамендик (71) Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского (53) 543.053(088.8) (56) Таганов К.И. Спектральный анализ металлов и сплавов с предварительным отбором пробы. M.: Металлургия, 1968, с. 85-89.

Авторское свидетельство СССР

9. 781657, кл. G 01 N 1/28, 1978. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ТВЕРДЫХ ПРОБ

ДЛЯ MACC-СПЕКТРОМЕТРИЧЕ СКОГО АНАЛИЗА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ. (57) 1. Способ подготовки твердых проб для масс-спектрометрического анализа, включающий воздействие на образец электрическим разрядом, отличающийся тем, что, с целью .повышения достоверности анализа, образец помещают в вакуум и воздействуют на него высоковольтным искровым разрядом, а пары вещества конденсируют на подложку.

2. Устройство подготовки твердых проб для масс-спектрометрического анализа, включающее держатель образца, подвижный и неподвижный. электроды, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно снабжено вакуумированной камерой, неподвижный электрод выполнен в виде кольца, а подвижный установлен перпендикулярно плоскости .кольца по его оси, при этом подвижный электрод и образец установлены с зазором.

19 2

Составитель А. Сондор

Техред М.Надь Корректор Л. Зимокосов

Редактор В. Иванова

Заказ 5545/43 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ГНП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 11777

Изобретение относится к области инструментальной аналитической химии, точнее к подготовке пробы для последующего анализа, в частности к способам и устройствам для подготовки пробы твердых геологических образцов для анализа методом масс-спектрометрии вторичных ионов.

Целью изобретения является повышение достоверности анализа. 10

На чертеже представлена схема устройства, осуществляющего способ, Устройство содержит пробоотбирающую подложку 1, заостренный электрод 2, подведенный к образцу 3 через 15 ось симметрии кольцевого электрода 4; образец 3 установлен на держателе 5, электрически соединенным с кольцевым электродом 4, заостренный электрод 2 соединен с вакуумным сильфо- 20 ном 6 для механического перемещения его внутри вакуумированной камеры 7, имеющей вводы 9 для подведения высоковольтного напряжения к электродам

2 и 4. Перемещение электрода 2 внут- 25 ри камеры 7 осуществляется с помощью штанги 9, соединенной с электродом 2 через изолятор 10.

Устройство работает следующим образом. 30

Образец 3 помещают между электрически соединенными кольцевыми электродом Ь и держателем 5, таким образом, чтобы образец 3 касался кольцевого электрода 4. Внутренний диаметр кольцевого электрода 4 составляет

10 мм. К образцу 3 по оси симметрии кольцевого электрода 4 подводят за. остренный электрод 2, у которого часть, обращенная к образцу, имеет 40 длину tO мм. Над образцом 3 на расстоянии 15 мм располагается подложка 1, причем ось симметрии кольцевого электрода 4 проходит через край подложки 1. Подложка 1 является пробоотбирающей, Все узлы устройства располагаются в вакуумированной камере 7, причем через вакуумный сильфон 6 обеспечивается возможность сближать электрод 2 с образцом 3 посредством штанги 9, соединенной с электродом 2 через изолятор 10. После откачки объема вакуумированной камеры 7 до давления 10 мм рт.ст. к кольцевому электроду 4 и заостренному электроду 2 через вводы 8 подводится импульсное высоковольтное высокочастотное напряжение U Ъ 8 кВ, частотой

1 МГц и частотой повторения импульсов F = 30-300 Гц, Затем электрод 2 подводят к образцу до возникновения искрового разряда, чщ> контролируется визуально или на экране осциллографа, при этом образец распыляется и проба переносится на подложку 1, расположенную над образцом.3. Толщина пленки на подложке 1 увеличивается по мере искрения, Способ подготовки пробы путем перепыления образца в искровом разряде и устройство для его осуществления имеют следующие преимущества по сравнению с известными способом и устройством: обеспечивают подготовку пробы для непроводящих образцов, осуществляют перенос вещества на подложку в вакууме, что обеспечивает идентичность химического состава пробы и образца, позволяют использовать в качестве пробоотбирающей подложку любой формы.