Способ энергомасс-спектрального анализа состава веществ и устройство для его осуществления

 

1. Способ энергомасс-спектрального анализа состава веществ, заключающийся в ионизации исследуемого вещества, формировании ионного пучка линзами электронно-оптической системы, разложении его в спектр по энергии в электрическом поле электростатического анализатора и по массам в магнитном поле магнитного анализатора с одновременной фокусировкой пучка совокупным действием обоих полей по начальным направлениям и энергиям, детектирование электрических и массовых спектров и считывание информации о них с детектирующих устройств, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности, достоверности, экспрессности, упрощения анализа и повышения его информативности изменением потенциала линзы вертикальной фокусировки электронно-оптической формирующей системы, совмещают кроссовер пучка в вертикальном направлении с передним вертикальным фокусом электростатического анализатора, а детектирование осуществляют пространственно-протяженным детектором в двух взаимно ортогональных направлениях.

2. Устройство для энергомасс-спектрального анализа состава веществ, содержащее последовательно расположенные источник ионов с блоком электронно-оптических линз вертикальной и горизонтальной фокусировки, электростатический тороидальный и магнитный с однородным полем анализаторы и пространственный детектор масс, соединенные по схеме Маттауха-Георцога, а также устройство для считывания информации с детектора, отличающееся тем, что в переднем вертикальном фокусе электростатического анализатора на расстоянии от электростатического анализатора симметрично относительно оптической оси установлена щелевая диафрагма, пространственный детектор выполнен двухкоординатным, при этом выполняются следующие соотношения: l = r/(tg(ϕ-ε)+ctgϕ/2); где a_o= 2ctgϕ ctgϕ/2+1; a₁= ctgϕ/2-ctgϕ-ϕ·a_o/2;

r_е и r - радиусы кривизны оптической оси в электростатическом анализаторе и в магнитном анализаторе;
- внешний и внутренний радиусы кривизны обкладок электростатического анализатора в вертикальном сечении;
ϕ_l, ϕ - углы поворота оптической оси в электрическом и магнитном анализаторах;
ε - угол между оптической осью и нормально к выходной границе магнитного анализатора,
l - расстояние между магнитным анализатором и пространственным детектором. 3 ил. Изобретение относится к области масс-спектрометрии, в том числе к спектрометрии кинетических энергий ионов. Целью изобретения является увеличение точности, достоверности, экспрессности и упрощение анализа, повышение его информативности и расширение тем самым аналитических возможностей способа энерго-масс-спектрального анализа состава веществ за счет одновременной регистрации энергетического и массового спектров. На фиг. 1а показана схема разделения пучка по энергиям в вертикальном направлении (ортогональная к средней плоскости). Здесь источник 1 ионов, электронно-оптическая линза 2 вертикальной фокусировки, кроcсовер 3 пучка ионов, щелевая диафрагма 4, электростатический анализатор 5, магнитный анализатор 6, пространственно-протяженный детектор 7, расстояние между щелевой диафрагмой и электростатическим анализатором. На фиг.1б показаны аксиальные сечения тороидального электростатического 5 и магнитного 6 анализаторов, R_e радиус кривизны нулевой эквипотенциали в коаксиальном направлении. На фиг. 2 показана схема разделения пучка ионов по массам в горизонтальном направлении (в средней плоскости). Здесь l_e расстояние между выходной щелью источника и электростатическим каскадом, а остальные обозначения те же, что и на фиг.1. На фиг. 3 изображена ионно-оптическая схема электростатического и магнитного каскадов, где l_e- расстояние между выходной щелью источника ионов и электростатическим полем, ϕ_e угол поворота ионов в электростатическом поле, r_e радиус кривизны оптической оси в электрическом поле, d расстояние между электростатическим и магнитным каскадами, ϕ угол поворота ионов в магнитном поле, r радиус кривизны оптической оси в магнитном поле, ε угол между оптической осью и нормалью ко входной границе магнитного поля. Для реализации предлагаемого способа необходимо, чтобы совокупным действием электрического и магнитного полей осуществлялись двойная фокусировка (по направлениям и энергиям) ионов в средней плоскости анализатора в широком диапазоне масс; фокусировка пучка ионов по начальному углу расходимости в вертикальном (ортогональном к средней плоскости) направлении в широком диапазоне масса; разделение пучка ионов по энергиям в вертикальном направлении без разделения его в этом направлении по массам. Первые два условия должны быть выполнены одновременно. Последнее требование означает, что в качестве диспергирующего по энергии в вертикальном направлении элемента должно быть применено электрическое поле, имеющее отличную от нуля компоненту в вертикальном направлении, а в качестве диспергирующего по массам элемента должно быть применено однородное магнитное поле, силовые линии которого направлены перпендикулярно средней плоскости (использование неоднородного магнитного поля привело бы к нежелательному эффекту расслоения пучка ионов по массам в вертикальном направлении). Изменением потенциала линзы 2 (фиг.1) вертикальной фокусировки формирующей электронно-оптической системы совмещают кроссовер 3 пучка ионов в вертикальном направлении с плоскостью щелевой диафрагмы 4, установленной в переднем вертикальном фокусе электростатического анализатора на расстоянии
= ctg() (1) от границы электрического поля, а изменением потенциала линзы 2 (фиг.2) горизонтальной фокусировки совмещают кроссовер пучка ионов в горизонтальном направлении с выходной щелью источника ионов, установленной в переднем горизонтальном фокусе электростатического каскада на расстоянии
l_e=r_ectg()/ (2)
По достижении указанных выше условий моноэнерго-массовые пучки ионов, пройдя электростатический анализатор 5, становятся параллельными и фокусируются в точку после прохождения магнитного анализатора 6. Положение этих точек в пространстве зависит от массы и энергии сфокусированных в них пучков. Совокупность этих фокальных точек образует некоторую фокальную поверхность, совпадающую с детектором 7 в пространстве изображения анализатора. Поскольку разделение ионов по массам происходит лишь в средней плоскости без разделения их по энергиям (так как анализатор обеспечивает двойную фокусировку ионов всех масс), а разделение по энергиям осуществляется в ортогональном направлении (без разделения ионов в этом направлении по массам), то на фокальной поверхности получают в результате разделенный по массам и энергиям спектральный состав вещества, При этом линии энергоспектра ортогональны на этой фокальной поверхности линиям масс-спектра, в связи с чем считывание энерго- и масс-спектров с пространственного детектора, расположенного на фокальной поверхности, осуществляют в предлагаемом способе во взаимно-ортогональных направлениях. Таким образом, в отличие от прототипа и других известных способов анализа энергий и масс ионов в предлагаемом способе детектирование энергетического и массового составов ионов осуществляют одновременно и на одном пространственно-протяженном детекторе, а считывание информации об энерго-масс-спектре анализируемого вещества осуществляют во взаимно-ортогональных направлениях. Выше были сформулированы требования к ионно-оптической системе анализатора для того, чтобы можно было реализовать предлагаемый способ энерго-масс-анализа. Известные масс-анализаторы с промежуточным изображением не удовлетворяют поставленным требованиям, поскольку фокусировки пучков ионов по направлениям и энергиям в таких анализаторах не может быть обеспечена в широком диапазоне масс. Работает устройство следующим образом. При выполнении условия совмещения вертикального кроссовера 3 (фиг.1) пучка ионов с передним вертикальным фокусом электростатического анализатора 5, в котором установлена щелевая диафрагма 4 (фиг.1), и горизонтального кроссовера с выходной щелью (фиг.2) источника ионов, установленной в переднем горизонтальном фокусе электростатического анализатора, последний осуществляет пространственное разделение траекторий ионов по энергиям и преобразование расходящегося в обоих направлениях пучка ионов в параллельные моноэнергетичные группы ионов. Магнитный анализатор 6 осуществляют разделение ионов по массам и фокусировку параллельных пучков в точки фокальной поверхности, совпадающей с детектором 7 (фиг.2). Таким образом, каждая мооэнергомассовая группа ионов расходящегося пучка, пройдя электростатический и магнитный анализаторы, фокусируется в точку, положение которой на фокальной поверхности зависит от величины энергии и массы ионов данной группы. При этом горизонтальная и вертикальная координаты точки, в которую фокусируется данная моноэнергомассовая группа ионов, определяются соответственно массой и энергией ионов данной группы, поскольку в горизонтальном направлении ионы фокусируются по энергии (что обеспечивается соотношениями (1) и (2)) и разделяются только по массам, а в вертикальном направлении разделения по массам не происходит (магнитное поле однородно) и осуществляется лишь разделение ионов по энергиям. Таким образом, на фокальной поверхности "отпечатается" энерго-масс-спектр анализируемого вещества, который можно зарегистрировать либо фотографически, либо электрически, например: пространственно-протяженным детектором с обратной зарядовой связью или любым другим пространственно-протяженным детектором. Щелевая диафрагма 4 (фиг.1), установленная в переднем вертикальном фокусе электростатического анализатора, позволяет не только увеличивать разрешающую способность по энергиям, но и в сочетании с выходной щелью источника ионов может служить коллиматором по горизонтальному и вертикальному углам расходимости пучка, а также ее можно эффективно использовать для настройки масс-спектрометра в режиме энерго-масс-анализа, контролируя по ионному току, проходящему через нее, положение вертикального кроссовера пучка.

Формула изобретения

1. Способ энергомасс-спектрального анализа состава веществ, заключающийся в ионизации исследуемого вещества, формировании ионного пучка линзами электронно-оптической системы, разложении его в спектр по энергии в электрическом поле электростатического анализатора и по массам в магнитном поле магнитного анализатора с одновременной фокусировкой пучка совокупным действием обоих полей по начальным направлениям и энергиям, детектирование электрических и массовых спектров и считывание информации о них с детектирующих устройств, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности, достоверности, экспрессности, упрощения анализа и повышения его информативности изменением потенциала линзы вертикальной фокусировки электронно-оптической формирующей системы, совмещают кроссовер пучка в вертикальном направлении с передним вертикальным фокусом электростатического анализатора, а детектирование осуществляют пространственно-протяженным детектором в двух взаимно ортогональных направлениях. 2. Устройство для энергомасс-спектрального анализа состава веществ, содержащее последовательно расположенные источник ионов с блоком электронно-оптических линз вертикальной и горизонтальной фокусировки, электростатический тороидальный и магнитный с однородным полем анализаторы и пространственный детектор масс, соединенные по схеме Маттауха-Георцога, а также устройство для считывания информации с детектора, отличающееся тем, что в переднем вертикальном фокусе электростатического анализатора на расстоянии

от электростатического анализатора симметрично относительно оптической оси установлена щелевая диафрагма, пространственный детектор выполнен двухкоординатным, при этом выполняются следующие соотношения:

l = r/(tg(ϕ-ε)+ctgϕ/2);

где
a_o= 2ctgϕ ctgϕ/2+1;
a₁= ctgϕ/2-ctgϕ-ϕ·a_o/2;


r_е и r - радиусы кривизны оптической оси в электростатическом анализаторе и в магнитном анализаторе;
- внешний и внутренний радиусы кривизны обкладок электростатического анализатора в вертикальном сечении;
ϕ_l, ϕ - углы поворота оптической оси в электрическом и магнитном анализаторах;
ε - угол между оптической осью и нормально к выходной границе магнитного анализатора,
l - расстояние между магнитным анализатором и пространственным детектором.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---