Способ очистки соляной кислоты от органических примесей
1. СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ, включающий обработку исходной кислоты инертным газом-носителем в колонне в режиме барботажа и отвод очищенной кислоты из куба и потока инертного газа-носителя, содержащего органические примеси, из верхней части колонны, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от С -хлоруглеводородов, в качестве инертного газа-носителя используют газообразный хлористый водород , выделяющийся из очищаемой соляной кислоты, и процесс обработки ведут при поддержании в кубе колонны температуры кипения, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а:ю щ и и с я тем, что процесс проводят под давлением 1-4 бар.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) (51)4 С 01 В 7/07
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, Н ПАТЕНТ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3441468/23-26 (22) 21 ° 05.82 (31) P 3207887.0 (32) 05.03.82 (33) РЕ (46) 23.09,85. Бюл. № 35 (72) Герхард Штиккен (1)Е) (71) Хемише Верке Хюльс АГ (11)Е) (53) 661,419(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 538982, кл. С Oi В 7/01, 1974. (54)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЯНОЙ
КИСЛОТЫ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ, включающий обработку исходной кислоты инертным газом-носителем в колон не в режиме барботажа и отвод очищенной кислоты из куба и потока инертного газа — носителя, содержащего органические примеси, из верхней части колонны, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от С(-хлоруглеводородов, в качестве инертного газа-носителя используют газообразный хлористый водород, выделяющийся иэ очищаемой соляной кислоты, и процесс обработки ведут при поддержании в кубе колонны температуры кипения, 2. Способ по и, 1, о т л и ч аю шийся тем, что процесс проводят под давлением 1-4 бар.
1 11815
Изобретение относится к способу очистки соляной кислоты, в частнос.ти к способу очистки соляной кислоты от органических примесей.
Целью изобретения является повышение степени очистки .от С -хлоруглеводородов.
II p и м е р 1. В стеклянную колонну диаметром 200 мм, содержащую кольца Рашига размерами 10
25х25 мм (высота слоянасадки 3000мм), подают 425 кг/ч 35 вес. -ной соляной кислоты при давлении 1 бар (абс.).
Содержание примеси в исходной соля- ной кислоте 5000 мг органически свя- 15 занного хлора на литр. Примесь представляет собой С -хлоруглеводороды следующего состава:,: СН Cl СН Cl
3 2 2
СНС1 :СС14 1:3:1:0 03 (вес.ч.).
Исходная соляная кислота имеет тем- 20 пературу 20 С и ее подают в верхнюю часть колонны, которая работает в качестве барботажной колонны.
Куб поддерживают при температуре кипения кислоты (примерно 65 С) 25 с помощью теплообменника, работающего на паре низкого давления, Очищенную соляную кислоту отводят иэ куба колонны, Она содержит 20 мг органически связанного хлора на литр. Та- 30 ким образом, степень очистки составляет 99,6 .. Для достижения этой степени очистки необходимо отводить из верхней части колонны в виде хлористоводородноro газа 1,5 соляной кислоты, подаваемой в колонну, т.е, хлоЭ5 ристоводородный газ, содержащий С хлоруглеводороды, отводят в количестве 4,5 м /мз очищаемой соляной кислоты.
Пример 2. В стеклянную колонну диаметром 100 мм, содержащую кольца Рашига размерами 4х4 мм (высота слоя насадки 3000 мм), подают 45 кг/ч
35 вес. -ной соляной кислоты при дав45 ленни 1 бар (абс.), Содержание примеси в исходной кислоте 1200 мг органически связанного хлора на литр, Примесь имеет ту же характеристику, что и в примере 1. Исходную кислоту, име-. ющую температуру 20 С, подают в верхнюю часть колонны, работающей в качес° ве барботажной колонны.
Куб поддерживают при температуре кипения кислоты (примерно 65 С) с помощью теплообменника, работающего на термостатированном масле, Очищенную солянуюкислоту отводятиэ кубако28 г лонны, Она содержит 10 мг органически связанного хлора на литр, что соответствует степени очистки 99,2 . Для достижения этой степени очистки необходимо отводить иэ верхней части колонны в виде хлористоводородного газа примерно 1 соляной кислоты, подаваемой в колонну. т.е, хлористоводородный гаэ, содержащий С1-хлоруглеводороды, отводят в количестве
3,0 м /м очищаемой соляной кислоты, Пример 3. Повторяют пример 2 с той разницей, что процесс проводят при давлении 4 бар (абс.) причем температура куба барботажной колонны повышается примерно до 100 С, При этом из куба колонны отводят очищенную соляную кислоту, остаточная концентрация примеси 10 мг органически связанного хлора на литр. Это соответствует степени очистки 99,2, Для достижения этой степени очистки из верхней части колонны в виде хлористоводородного газа отводят примерно l соляной кислоты, подаваемой в колонну, т.е. хлористоводородный
ras, .содержащий С -хлоруглеводороды, отводят в количестве 0,8 м,/м очищаемой соляной кислоты.
Отводимый при давлении 4 бар (абс,) газовый поток, содержащий С1-хлоруглеводороды, можно непосредственно подать в работающий под давлением
3 бар (абс.) абсорбер установки для хлорирования метана..
Пример 4, В стеклянную колонну диаметром 50 .мм, содержащую кольца Рашига размерами 4х4 мм (высота слоя насадки 2000 мм), подают
13 кг/ч 35 вес. -ной соляной кислоты при давлении 4 бар (абс.), в которой растворены С1-хлоруглеводороды указанного в примере 1 состава в концентрации 3000 мг органически связанного хлора на литр. Исходную
1 соляную кислоту, имеющую температуру 50 С, подают в верхнюю часть колонны, которая работает в качестве барботажной колонны, Куб колонны поддерживают при температуре кипения кислоты (примерно 100 С) с помощью теплообменника, работающего на термостатированном масле. Очищенную соляную кислоту отводят иэ куба колонны. Она содержит
25 мг органически связанного хлора на литр, что соответствует степени очистки 99,2 . Обогрев регулируют
1181528
Составитель Н. Ярмолюк
Техред Л.Микеш
Редактор О. Врковецкая
Корректор М. Пожо
Подписное
Заказ 5952/62 Тираж 461ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 1 так, что 2,8Х соляной кислоты, пода.ваемой в колонну, т.е. хлористоводо-. родный газ,содержащий С -хлоруглероды, подводят в количестве 2,5 м /м очищаемой соляной кислоты. 5
Пример 5. В стеклянную колонну диаметром 200 мм, содержащую кольца Рашига размерами 25х25 мм (высота слоя насадки 3000 мм), подают 180 кг/ч 35 вес.Х-ной соляной 10 кислоты при давлении 1 бар (абс ), в которой растворены 1200 мг органически связанного хлора на литр. Примесь представляет собой С -хлоруглеводороды указанного в примере 1 со- 15 става. Исходную соляную кислоту, имеющую температуру 20 С,- подают в верхнюю часть колонны, которая работает в качестве барботажной колонны, 20
Куб колонны поддерживают при температуре кипения кислоты (примерно
65 С) с помощью пара низкого давления. Очищенную соляную кислоту отводят из куба колонны. Она содержит . 25 .70 мг органически связанного хлора на литр, что соответствует степени очистки 94,2Х. Обогрев регулируют ,так, что 0,6Х. соляной кислоты, подаваемой в,колонну, отводят в виде З0 лористоводородного газа из верхней асти колойны, т.е. хлористоводородный газ, содержащий С1-хлоруглеводороды, отводят в количестве 1,8 м /м очищаемой соляной кислоты. Если использовать кольца Рашига размерами
15х15 мм, то очищенная соляная кислота содержит 30 мг органически связанного хлора на литр, что соответствует степени очистки 97,6Х.
Пример 6, В стеклянную колонну диаметром 50 мм подают 13 кг/ч
35 вес.Х-ной соляной кислоты при давлении 4 бар (абс.), в которой растворены 1500 мг органически связанно- 45
fo хлора на литр (примесь имеет тот же состав, что и в примере 1). Исход-. ную кислоту имеющую температуру
50 С, подают в верхнюю часть колонны, работающей в качестве барботажной колонны, Куб колонны поддерживают при температуре кипения кислоты (примерно
100 С) с помощью теплообменника, работающего на термостатированном масле, Обогрев регулируют так, что ЗХ подаваемой в колонну соляной кислоты отводят в виде хлористоводородного газа из верхней части колонны, т,е. хлористоводородный газ, содержащий
С<-хлоруглеводы, отводят в количестве 2,5 м /м очищаемой соляной кислоты.
ИЗ куба колонны отводят очищенную соляную кислоту, содержащую 80 мг органически связанного хлора на литр. Это соответствует степени очистки 94,7Х.
Пример 7 (известный) °
Повторяют пример 4 с той разницей, что противотоком к подаваемой в верхнюю часть колонны водной соляной кислоте с температурой 50 С подают
92,2 нл/ч азота (2,5 м /м очищаемой соляной кислоты). Во избежание тепловых потерь куб колонны поддерживают при 80 С, При этом из куба колонны отводят очищенную соляную кислоту, содержащую 700 мг органически связанного хлора на литр, Это соответствует степени очистки 76,7Х.
Кроме азота из верхней части колонны также отводят хлористоводородный газ в количестве, соответствующем 0,7Х соляной кислоты, подаваемой в верхнюю часть колонны, Сравнение результатов примеров 4 и 7 свидетельствует о том, что при очистке соляной кислоты подаваемым противотоком азотом, осуществляемой при температуре, ниже температуры кипения, степень очистки резко снижается.
