Способ очистки солей четвертичных аммониевых оснований, содержащих от 9 до 16 атомов углерода
СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕЙ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ,СОДЕРЖАЩИХ ОТ 9 ДО 16 АТОМОВ УГЛЕРОДА, путем экстракции , отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, продукт однократно экстрагируют из водно-изопропанольной смеси, содержащей 25-60 об.% изопропанола, хлороформ при массовом соотношении очищаемого продукта и хлороформа 1:0,7 с последующим разделением слоев и отгонкой фракций на водяной бане при атмосферном давлении и в вакууме.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
24 А (Il> 1
SU (51)4 С 07 С 87/30
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H ABTOPCHOIVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3655015/23-04 (22) 21.07.83 (46) 30.09.85. Бюл. У 36 (72) Л.И.Конюшко-, Л.Н.Неокладнова, С.М,Лещев и Е.M.Ðàõìàíüêî (71) Белорусский ордена Трудового
Красного Знамени государственный университет им.В.И.Ленина (53) 547.233.07(088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР
N - 702003, кл. С 07 С 85/26, 1978.
Авторское свидетельство СССР
9 833949, кл. С 07 С 85/26, 1979. (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕЙ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ
ОТ 9 ДО 16 АТОМОВ УГЛЕРОДА, путем экстракции, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, продукт однократно экстрагируют из водно-изопропанольной смеси, содержащей
25-60 об.% изопропанола, хлороформ при массовом соотношении очищаемого продукта и хлороформа 1:0,7 с последующим разделением слоев и отгонкой фракций на водяной бане при атмосферном давлении и в вакууме.
1 I
Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки солей четвертичных аммониевых основа ний, содержащих от 9 до 16 атомов углерода, используемых в качестве поверхностно-активных веществ.
Цель изобретения — повышение кач .ства целевого продукта.
Пример 1. 1 кг ATM общей
zCH3 формУлы Я вЂ” N — СН3 С1 > где с 4
182024 2
5 l0 (в отгоне хлороформ с растворенными аминами). Из оставшейся части раствора отгоняют при остаточном давлении 20 мм рт.ст. тоже на водяной бане азеотропную смесь: вода — изопропиловый спирт. Первый и второй отгоны очищают известными методами и используют в качестве растворителей при последующих экстракциях.
Очищенный ATM представляет собой раствор в изопропиловом спирте и не ,содержит третичных свободных аминов (реакция Либермана).
R = С -С 1, с содержанием свободного амийа 16,5% растворяют в 1 л
50%-ного изопропилового спирта и переносят в делительную воронку.
Туда же добавляют 700 мл хлороформа, после чего содержимое встряхивают
10-15 мин и дают отстояться 3040 мин. Затем сливают нужный нижний слой, а верхний отбрасывают. Нижний слой подвергают дальнейшей очистке путем перегонки на водяной бане (в отгоне хлороформ с растворенными аминами). Из оставшейся части раствора отгоняют при л 20 мм рт.ст. тоже на водяной бане азеотропную смесь: вода — изопропиловый спирт.
Первый и второй отгоны очищают известными методами и растворители используют при последующих зкстракциях.
Оставшийся в колбе раствор ATM в изопропиловом спирте по данным химического анализа содержит 33,2% основного вещества, 20-22% изопропилового спирта и не содержит свободных аминов (реакция Либермана).
Пример 2. Очистка триметилнониламмония .хлористого, R=C>. 1 кг
ATM растворяют в 25%-ном растворе изопропилового спирта, переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 700 мл хлороформа и после
10-15 минутного встряхивания дают отстояться в течение 30-40 мин. Затем, отделив нужный слой (нижний), подвергают.его дальнейшей очистке путем перегонки на водяной бане при атмосферном давлении 760 мм рт.ст.
П р и.м е р 3. Очистка триметилгектадециламмония хлорида, R =- С
1 кг ATM растворяют в 1 л 60%-ном изопропиловом спирте. Переносят в делительную воронку. Добавляют туда же хлороформ (700 мл) и встряхивают
10-15 мин. Раствору дают отстояться
30-40 мин, отделяют нужный нижний слой и подвергают его дальнейшей очистке. На водяной бане при давлении 760 мм рт.ст. отгоняют хлороформ с содержащимися в нем третичными аминами. Из оставшейся части раствора при давлении 20 мм рт.ст. тоже на водяной бане отгоняют азеотропную смесь: вода - изопропиловый спирт.
Очищенный АТМ представляет собой раствор в изопропиловом спирте и не содержит третичных аминов (реакция
Либермана) . Очищенные известными методами первый и второй отгоны используют в качестве растворителей при дальнейших экстракциях.
Исходный продукт содержит различное количество третичных аминов (f,8-16,5%) .
Характеристика его в пересчет на сухой продукт приведена в табл. 1.
После экстракции третичных аминов хлороформом и последующей его отгонки третичные амины различного молекулярного веса извлекаются практически полностью. Другие примеси не влияют на качество IIAB, также как и остаточный изопропанол.
Сравнительные данные очистки предлагаемым и известным методами даны в табл. 2.
1i 82024
Таблица 1
Содержание третичных аминов, %
Исходное ATM
После очистки
До очистки
Основ- Третичного ного
Основного
Третич- Другие ных примеси аминов (влага) продук- амина та продукта
Триметилнониламмоний хлорид
16
98 с 0,01 „1,99
Триметилдециламмоний хлорид
14
95,9 (0,01 4Х
Триметилгексадециламмоний
96,5 <0,01 3,5%
АТМ хлорид, R=С С1, 80, 5 16,5,3
-98
0,01, 2
Таблица 2
После экстракСостав исходного продукта, Х
После экстракСпособ ции
СвободОсновной
Основной ные амины, % (0,01
33 40,01
Свободные амины
8,3
32 1,2
31,18 5,0
Аналог
Прототип
32,4 1,1
33 0,2
ВНИИПИ Заказ 6063/23 Тираж 383 Подписное
Филиал ППП "Патент", r.Óìãîðîä, ул.Проектная, 4 продукт, Х
Предла- АТМ гаемый Основной продукт 37 33
Другие примеси (влага) Состав исходного продукта, Х
9 (3)
Основной продукт 32
Свободные амины 2,2 продукт, %
Свободные амиХ
