Способ получения непылящего резотропина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПЫЛЯЩЕГО РЕЗОТРОПША взаимодействием резорцина с гексаметилентетрамином и добавлением обеспыливающего агента, отличающий ся тем, что, с целью улучшения санитфных условий .производства и упрощения процесса, в качестве обеспыливающего агента :используют минеральные масла или эфиры фталевой и себациновЪй кислот в количестве 0,5-3 мас.% и обеспыливающий агент вводят в реакционную массу в виде его раствора в алифатических спиртах Cj-Cy.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
01444 4
PECFMiJlHH ((9) (41) (и)4 С 07 D 257/10
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н AOTOPCNOMV ССССВУСВЬСТВУ (21) 3644154/23-04 (22) 16;09.83 (46) 30.09.85. Бюл. Ф 36. (72) А.А.Овчинников, Л.А.Противень, В.И.Хлыбов и Л.А.Клименко (71) Научно-исследовательский инсти:тут химикатов для полимерных мате". риалов (53) 547.565.2 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
В 697532, кл. С 08 К 5/16, 1979.. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПЦЛЯЩЕГО
РЕЗОТРОПИНА взаимодействием резорцина с гексаметилентетрамином и добавлением обеспыливакщего агента, отличающийся тем, что, с целью улучшения санитарных условий .производства и упрощения процесса, в качестве обеспыливающего агента
:используют минерапьные масла или эфиры фталевой и себациновЬй кислот в количестве 0,5-3 мас.Х и обеспыливающий агент вводят в реакционную массу в виде его раствора в алифатических. спиртах С(-С .
1182038
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения непылящего резотропина, являющегося эффективным модификатором резиновых смесей на основе натурального и синтетического каучуков.
Цель изобретения — улучшение санитарных условий производства и упрощение процесса.
Пример 1 (для сравнения). 10
В трехлитровый емкостной аппарат с мешалкой загружают 1300 г водного раствора, содержащего 429 r (3,06 моль) гексаметилентетрамина, и при перемешивании в течение 5 мин 15 приливают 950 r водного раствора, содержащего 330,3 r (3 моль) резорцина и 0,7 r ОП-10. Реакционную массу размешивают в течение 20 мин, центрифугируют и сушат осадок в 20 о. вакуум-гребковой сушилке при 50 С и остаточном давлении 50 мм рт.ст.
Получают 710 г порошкообраэного реэотропина. Пылящая способность порошка, определенная путем продува- 25 ния воздухом навески порошка, поме— щенной в кювету с пористым дном, составляет 57,87. (среднее значение из 5 параллельных определений). Среднеквадратичное отклонение пылящей способности от среднего значения равно 8,1Х.
Пример 2. В трехлитровый емкостный аппарат с мешалкой "-.àrðóжают 1300 г водного раствора, содержащего 429 г гексаметилентетрамийа, и при перемешивании в течение 5 мин приливают 950 r водного раствора, содержащего 330,3 r резорцина и
0,7 г ОП-10. Одновременно добавляют
22 r масла ПН-бш, растворенного в
45 г бутилового спир ra. Реакционную массу размешивают 20 мин, центрифугируют и сушат в вакуум-гребксвой о сушилке при 50 С и остаточном давлении 50 мм рт.ст.
Получают 732 г порошкообраэного резотропина, содержащего ЗХ масла
ПН-бш. Пылящая способность порошка равна 0,005Х, среднеквадратичное от50 клонение — 0,0057.
Пример 3. В условиях примера 2 иэ 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 r ОП-10 и
3,6 г масла ПН-бш, растворенного в
10 r бутилового спирта, получают
715 г порошкообраэного резотрспина, содержащего 0,5 масла ПН-бш.
Пылящая способность порошка равна 1,87, среднеквадратичное отклонение — 0,277.
Пример 4. В условиях примера 2 из 429 r гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и,7,2 r масла ПН-бш, растворенного в 15 r бутилового спирта, получают
717 г порошкообразного резотропина, содержащего 17 масла ПН-бш.
Пылящая способность порошка равна
1,7, среднеквадратичное отклонение — 0,077.
Пример 5. В условиях примера 2 иэ 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и
7,2 г вазелинового масла, растворенного в 15 r изопропилового спирта, получают 717 r порошкообразного резотропина, содержащего i вазелинового масла.
Пылящая способность порошка рав— на 1,6Х среднеквадратичное отклонение — 0,3/.
Пример 6. В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина
330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и
7,2 г трансформаторного масла, растворенного в 15 г амилового спирта, получают 7 17 г порошкообраэного реэотропина, содержащего 1Х трансформаторного масла.
Пылящая способность порошка равна О,б, среднеквадратичное отклонение — 0,17Х.
Tl p и м е р 7. В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 r ОП-10 и
7,2 r дибутилфталата, растворенного в 15 г метилового спирта, получают
717 r порошкообразного реэотропина, содержащего 1Х дибутилфталата. Раствор дибутилфталата в метиловом спирте вводят в всдный раствор гексаме- . тилентетрамина перед смешением с. раствором реэорцина.
Пылящая способность порошка равна 1,07, среднеквадратичное отклонение — О, 17 °
Пример 8 (для сравнения) .
В реакционную массу, полученную в условиях примера 1 иэ 429 r гексаметилентетрамина, 330,3 r резорцина, 0,7 г ОП-10 и 1500 г воды, размешивая 20 мин, добавляют 7,2 r масла
ПН-бш, растворенного в 15 г бутилового спирт, выдерживают при перемешивании 20 мин, центрифугируют и
82038
Составитель В.Буров
Редактор Н.Киштулинец Техрец Л.Микеш Корректор О.Луговая
Заказ 6064/24 Тираж 383 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 11 сушат в вакуум — гребковой сушилке при о
50 С и остаточном давлении
50 мм рт.ст. Получают 717 r порошкообразного резотропина, содержащего
17 масла ПН-6ш.
Пылящая способность порошка равна 3,6Х, среднеквадратичное отклонение — 1,8Х.
Пример 9 (для сравнения).
В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 r ОП-10 и 7,2 r масла
ПН-бш получают 717 г порошкообразного резотропина, содержащего 17 масла ПН-6ш. Отличие данного примера от примера 4 состоит в том, что масло предварительно не растворялось в спирте.
Пылящая способность порошка равна 11,4Х среднеквадратичное отклонение — 10 8X.
Пример 10. В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г реэорцина, 0,7 r ОП-10 и 2,2 r масла ПН-6ш, растворенного в 15 г бутилового спирта, получают
712 г порошкообразного резотропина, содержащего 0,37 масла ПН вЂ” 6ш.
Пылящая способность порошка равна 5,2Х, среднеквадратичное отклонение — 2,47.
Пример l l. В условиях примера 2 из 429 r гексаметилентетрамина, 330,3 r реэорцина, 0,7 r ОП-10 и 37 r масла ПН-6ш, растворенного в 75 r бутилового спирта, получают
747 г порошкообразного резотропина, содержащего 57 масла ПН вЂ” 6ш.
Пылящая способность порошка равна 0,0037, среднеквадратичное откло1О нение — 0,002Х.
Пример 12 ° В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и 7,2 г дибутилсебацината, раство15 ренного в 15 г изопропилового спирта, получают 717 г порошкообразного резотр ина, содержащего 17 дибутилсебацината.
Пыпящая способность порошка равна 0,8Х, среднеквадратичное отклонение — 0,17..
Предлагаемый способ обеспечивает упрощение процесса вследствие исключения стадий смешения порошкообразного резотропина с расплавленным обеспыливающим агентом, гранулирования полученной массы, а также улучшение санитарных условий производства, так как обеспыливание продукта проводят на стадии синтеза, что исключает выделение пыли на следующих стадиях.
