Способ определения хинина в хининаиодвисмутате

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНИНА В ХИНИНА ИОДВИСМУТАТЕ путем обработки его химическими реагентами с последующим анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения и сокращения времени анализа, обработку последовательно проводят диметилформамидом, 2М серной кислотой , диоксаном и водой, взятыми в объемном соотношении 1:3,2-3,6: : 1,8-1,6:4 соответственно, и анализ проводят измерением относительной интенсивности флуоресценции раствора.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (! () (5()4 G 01 N 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДРflAM ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3759343/23-04 (22) 26.06.84 (46) 30.09.85. Бюл. N - 36 (72) А.А. Хабаров, В.Ю. Оверлингас и Н.Е. Исакова (71) Курский государственный медицинский институт (53) 543.426(088 ° 8) (56) Фармакопейкая статья ФС 42-961-75. Хинина иодвисмутат.

Фармакопейная статья ФС 42-1497-80.

Хинина иодвисмутат. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНИНА

В ХИНИНА ИОДВИСМУТАТЕ путем обработки его химическими реагентами с последующим анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения и сокращения времени анализа, обработку последовательно проводят диметилформамидом, 2М серной кислотой, диоксаном и водой, взятыми в объемном соотношении 1:3,2-3,6:

:1,8-1,6:4 соответственно и анализ проводят измерением относительной

O интенсивности флуоресценции раствора. Е

1182347

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хинина, и может быть использовано при анализе препаратов, содержащих хинина иодвисмутат. 5

Целью изобретения является повышение чувствительности и .избирательности определения и сокращение времени анализа.

Пример 1, Качественное оп- 10 ределение хинина в лекарственных формах, содержащих хинина иодвисмутат (порошок хинина иодвисмутата, биохинол).

К крупинке порошка хинина иодвисмутата или капле биохинола прибавляют 1 мл диметилформамида, тщательно взбалтывают, прибавляют 3,4 мл 2М раствора серной кислоты, 1,6 мл диоксана и 4 мл воды, смесь перемешивают.20

При облучении ультрафиолетовым светом наблюдается интенсивно голубая флуоресценция, свидетельствующая о наличии хинина в пробе.

Пример 2. Количественное Z5 определение хинина в хинина иодвисмутате.

0,05 г хинина иодвисмутата (точная навеска) количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 60-80 мл диметилформамида и взбалтывают до полного растворения препарата,.после чего доводят объем метки диметилформамидом.

10 мл полученного раствора пере35 носят в мерную колбу на 100 мл, доводят объем до метки диметилформамидом.

К 1 мл полученного раствора прибавляют 3,4 мл 2 M раствора сер- 40 ной кислоты, 1,6 мл диоксана и 4 мл дистиллированной воды.

Измеряют относительную интенсивность флуоресценции полученного раствора против стандартного раствора хинина.

Результаты определения хинина в хинина иодвиемутате приведены в табл. 1.

Пример 3. Определение хинина.N в биохиноле.

0,07 .r (точная навеска) биохинола количественно переносят в мерную колбу на 100 мл. Прибавляют 60-80 мл диметилформамида, тщательно взбалтывают до полного растворения препарата.

Объем раствора доводят до метки диметилформамидом.

97,8 х = 98,17

0 = 0,68

99,3

97,4

4 97,7 Eg,qq = = 0,61%

5 97,9

6 98,9 < = 98,17 + 0,61%

7 98,2

Табли а 2 огические харакристики

1 97,5 х = 98 07%

2 99,9

3 98,8 3 = 1,36

4 96,9

5 99,6 Ео = +1,22

6 97,4

7 96,4

К 1 мл полученного раствора прибавляют 3,4 мл 2М раствора серной кислоты, 1,6 мл диоксана и 4 мл дистиллированной воды. Раствор взбалтывают, после чего определяют относительную интенсивность флуоресценции по сравнению со стандартными растворами хинина.

Результаты определения хинина в биохиноле приведены в табл. 2.

Максимум возбуждения флуоресценции лежит в области 350 нм, максимум излучения флуоресценции — в области 450 нм.

Интенсивность флуоресценции не изменяется в течение 24 ч.

Линейная зависимость между концентрацией хинина и интенсивностью флуоресценции наблюдается в диапазоне

О, 001-1 0 мк г /мл.

Зависимость интенсивности флуоресценции раствора хинина иодвисмутата (С = 1 мкг/мл) от соотношения реактивов представлена в табл. 3;

Таким образом, предлагаемьй способ позволяет как качественно, так и количественно определять хинин в присутствии иода и висмутата и является в 10 раз более чувствительным, чем

7 известный. Определению мешают небольшие количества хинидина, хиноцида примахина в отличие от огромного класса веществ основного характера в известном способе, Время анализа сокращено в 5-6 раз.

Та блица 1

1182347

Та блица. 3

Объем 2М раствора серной кислоты,мп

Объем диоксана, мм

Объем воды, мл

180

7,0

1,5

0 5

2,Q

6,0

300

1,0

590

2,5

5 0

1,5

2,0

3,0

1500

4,0

3800

3,5

3,0

2,5

4100

4,0

2,0

3,0

4300

1,8

4,0

3,2

4300

4,0

1,6

3,4

4300

4,0

1,4

3,6

2800

4,0

1,2

3,8

4,0

1900

1,0

4,0

Составитель В. Шкилькова

Редактор А. Лежнина Техред А. Бабинец Корректор М. Пожо

Объем раствора хинина иодвисмутата в диметил формамиде, мм

П р и и е ч а н и е. Чувствительность способа 0,001 мкг/мл.

Заказ 6095/39 Тираж 896 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Относительная интенсивность флуоресценцни