Способ определения никеля
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ путем каталитического окисления органического реагента окислителем, о тли чающий с я тем, что, с целью повьшения избирательности анализа и обеспечения возможности анализа гидролизующихся солей, в качестве органического реагента используют п -аминофенол, в качестве окислителя - иодат калия и определение ведут при рН 6-6,5.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (SI)4 С 01 N 31/22
\ г фl g т
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ I " :
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3669820/23-26 (22) 02.12.83 (46) 07.10.85. Бюл. Р 37 (72) С.У.Крейнгольд и, Е.В.Логинова (53) 543.062(088.8) (56) Пешкова В.М., Громова М.И.
Методы адсорбционной спектроскопии в аналитической химии. — И.: Высшая школа, 1976 .
Крейнгольд С.У. Каталиметрия в анализе реактивов и веществ чистоты. - М.: Химия, 1983.
„„SU„„1183892 A (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ путем каталитического окисления органического реагента окислителем, о т л.и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа и обеспечения возможности анализа гидролизующихся солей, в качестве органического реагента используют и -аминофенол, в качестве окислителя — иодат калия и определение ведут при рН 6-6,5.
С.
4 \
00 фФ
00 с©
1183892
Иакснмально допустимое количество, мкг/5 мл
Мешающие ионы
«Ь««»«««\W
Известный Предлагаемый способ . способ
Рв>+
0,1
1000
10 0,1
Cd.
Al
Сг
0,001, э+
Иц, 0,1
10 н
Еп о,г
Са
0,1
1000
1000
0,1
ЯФ
Ва
Mg
0,01
1000
1000
0,1
1000
Мо
100
50.
100
Со
0,0001
0 тираж 896 Подписное
Филиал ППП "Патент" r Уж "ород ул Проектная 4
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к каталитическим методам определения микро. количеств никеля в веществах особой чистоты 5
Цель изобретения — повышение из- . бирательности анализа и обеспечение возможности анализа гидролизующихся солей.
Пример 1. Определение приме" .си никеля в хлористом калии.
Навеску (2,5 г) растворяют в 10 мл воды. Отбирают аликвотную часть 2 мл, приливают 1 мл фосфатного буферного раствора рН 6, 0,5 мл 15 иодата калия О, 1 M воду до 4 мл в последнюю очередь 1 мл tl -аминофе"2 иола 10 M. Раствор встряхивают, переносят в кювету с толщиной погло» щающего слоя 1 см и записывают ско- 20 рость реакции на фотоэлектроколориметре с длиною волны 640 нм. Содер- . жание никеля находят по градуировочному графику. Скорость реакции определяют методом тангенсов. Градуировочный график строят в координатах тангена угла наклона кинетической прямой — содержание никеля.
В таблице приведено сравнение избирательности способов определе- 30
1 ния никеля по реакции окисления дифе-. нилкарбазона и предлагаемого способа.
П .р и м е р 2. Определение примеси никеля в углекислом калии и кальции. 35
Навеску К СО> (4,0 r) помещают в стеклянный стаканчик, растворяют в, 5 мл воды, нейтрализуют, соляной кислотой, нагревают до кипения, осаждают, доводят раствор водой до 40 объема 20 мл. В три пробирки отбирают по 2 мл анализируемого раствора, приливают по i мл фосфатного буверного раствора рН 6,5, вводят соот- ветственно О, 0,1 и 0,2 мг никеля, добавляют по 0,5 мл КЗОТ 0,1 И, воду до 4 мл и приливают последовательно
1 мл 0,01 И раствора tl -аминофенола.
Перемешивают раствор встряхиванием и записывают кинетическую кривую 50 на фотоэлектроколориметре с подключенным самописцем. Определяют тангенсы угла наклона кинетических кривых. Содержание никеля определяют методом добавок.
ВНИИПИ Заказ 6265/45
Пример 3. Определение примеси никеля.в свинце азотнокислом.
Навеску Рв(НО,), (20 мг) растворяют в 20 мл воды. В три пробирки отбирают по 2 мл раствора, приливают соответственно О, 0,1 и 0,2 мкг никеля, вводят 0,5 мл 0,1 M IQO 5 мл ацетатного буферного раствора рН
6,5 и воду до 8 мл. Последовательно приливают по 2 мл п -аминофенола 0,01 И. Записывают кинетические кривые. Содержание никеля определяют графически, методом добавок.Иаксимальная чувствительность достигается в интервале рН 6-6,5. При выходе эа эти значения чувствительность уменьшается.
