Способ определения кремния (1у)

Авторы патента:

G01N31/22 - с помощью химических индикаторов (G01N 31/02 имеет преимущество)

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (IV), включаюпщй перевод его в молибденокремниевую кислоту в кислой . среде, осаждение молибденосиликата малахитового зеленого в присутствии оксалат-ионов, отделение образующегося осадка, растворение его в ацетоне и последующее фотометрирование полученного раствора, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повьшения чувствительности анализа, осаждение комплекса осуществляют при концентрации малахитового зеленого (О, 7-1,.1)-10 М и рН среды 2,6-3,8. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)4 G 01 N 31/22 21/78

OIlHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGH0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21) 3685472/23-26 (22) 04.01.84 (46) 30.08.85. Бюл. II - 32 (72) Ф.В.Иирзоян и З.А.Карапетян (71) Институт общей и неорганичес кой химии АН АрмССР (53) 543.062 (088.8) (56) Иирзояч Ф.В. и др. Фотометрическое определение микроколичеств кремния с метиловым зеленым. вЂ” "3aводская лаборатория", 1978, т. 44, II 10, с. 1184-1186.

Бабко А.К., Ивашкович Е.M. Трифенилметановые красители-реагенты для определения микроколичеств кремния и мышьяка. вЂ” Ж. аналит. химии.

1972, т. 27, Р 1, с. 120 127.

„„80„„1176243 А (54)(57) спосоБ опгкдклкния КрЕМНИЯ (IU), включающий перевод его в молибденокремниевую кислоту в кислой . среде, осаждение молибденосиликата малахитового зеленого в присутствии оксалат-ионов, отделение образующегося осадка, растворение его в ацетоне и последующее фотометрирование полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, осаждение комплекса осушествляют при концентрации малахитового зеленого (0,7 вЂ” 1,1) ° 10 M и рН среды 2,6-3,8.

1176

Составитель Г.Цой

Редактор M.Íåäîëóæåíêî Техред С.Мигунова

Корректор С.Шекмар

Заказ 5353/44 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам спектрофотометрического определения кремния (IV), и может быть использован при анализе воды, металлов и их 5 сплавов, реактивов особой чистоты в различных отраслях химической промышленности.

Цель изобретения вЂ” повышение чувствительности анализа. !О

П р и и е р 1. 1 мл слабокислого раствора кремния, содержащего

О, 045 мкг кремния (iv ), помещают в центрифужную пробирку, добавляют

0,5 мл 0,024 M раствора молибдата 15 натрия, вводят 0,2 мл 0,2 М раствора азотной кислоты, размещают и выдерживают 10 мин для количественного образования молибденокремниевой кислоты (ИКК) (рН раствора 2,0) . Затем 20 добавляют 0 5 мл 0,2 M раствора оксалата натрия 1,0 мл 0,05 M раствора азотной кислоты, 1,25 мл 0,2 -ного малахитового зеленого (МЗ) (в 10 мл

"1 конечного объема составляет 7 10 М) 25 доводят объем водой до 10 мл (рН раствора 3,6), размешивают в течение 3 мин. Осадок соединения МЗ-MKK отделяют 2-минутнь1м центрифугированием, раствор декантируют, осадок 30 в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона и полученный раствор спектрофотометрируют при 71= 620 нм и вЂ” 1,0 см. Одновременно в тех же ус243 2 ловиях проводят (холостой) опыт (А оп= 0,220).,Оптическая плотность полученного раствора соединения

МЗ-МКК (дА) равна 0,100. Кремний определяют по предварительно полученному градуировочному графику. Обнаружено 0,046 мкг кремния (IV).

Пример 2. 1 мл слабокислого раствора кремния (IV) (содержащего

4,2 мкг) помещают в центрифужную п пробирку, добавляют. 0,5 мл 0,024 М раствора молибдата натрия 0,2 мл

0,2 M раствора азотной кислоты, размешивают и выдерживают 10 мин (рН раствора 2,6). Затем прибавляют

0,6 мл 0,1 M раствора азотной кислоты, 0,5 мл 0,2 М раствора оксалата натрия, 2 мл 0,27.-ного МЗ (до концентрации 1,1 ° 10 М в растворе), доводят объем до 10 мл водой (рН 2,6)

Далее действуют, как в примере 1.

Обнаружено кремния (IV) предлагаемым способом 4,2 мкг.

Пример 3. При анализе раствора, содержащего 28 мкг кремния (IV) при следующих условиях: концентрация молибдата натрия 1,2 .10 М; оксалата натрия 0,01 М, МЗвЂ”

7,2 10 М; рН среды 3,6, все остальное, как в примере 1. предлагаемым способом обнаружено 0,29 мкг кремния, т.е. погрешность определения резко увеличивается.