Способ определения кобальта

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА , включаквдий перевод в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом из класса азозамбщенных хромотроповой кислоты и последующее фотометрирование полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувст1аительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента используют карбоксибензол С, который вводят в хлороформные экстракты купфероната кобальта, а фотометрирование осуществляют в среде, содержащей воду, хлороформ и ацетон при следующем соотношении компонентов, об.%: 2-4 Вода 20-25 Хлороформ Остальное Ацетон s| Ч 4

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5t)4 G О! N 31/22, 21/27

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOIVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2-4

20-25

Остальное

Вода

Хло роформ

Ацетон

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3730967/23-26 (22) 06.04.84 (46) 07.09.85. Бюл. У 33 (72) Т.В.Петрова, Т.Г.Джераян и С.Б.Саввин . (71) Ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени институт геохимии, космохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского (53) 543.062 (088.8) (56) Шербов Д.П. Фотоколориметрическое определение кобальта в железоникелевых рудах с применением нитрозо-P-соли, — "Заводская лаборатория", 1949, т. 15, В 12, с. 1399-1406.

Пешкова В.М., Савостина В.М., ИвановаЕ.К. Оксимы. М.: Наука, 1977, с. 145-150.

Бусев А.И., Иванов В.M. 1-(2-Пиридилазо)-резорцин как реагент для фотометрического определения кобальта. — Журнал аналитической химии, 1963, т. 28, Ф 2, с. 208-215.

„„SU„„1177744 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА, включак1щий перевод в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом из класса азозамещенных хромотроповой кислоты и последующее фотометрирование полученного раствора, о т. л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента " используют карбоксибенэол С, который вводят в хлороформные экстракты купфероната кобальта, а фотометрирование осуществляют в среде, содержащей воду, хлороформ и ацетон при Е следующем соотношении компонентов, об.X:

1177744

Составитель Г.Цой

Редактор И.Николайчук Техред Ж.Кастелевич Корректор Л ° Бескид

Заказ 5547/45 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам спектрофотометрического определения кобальта в промышленных объектах сложного состава, содержащих значительные примеси меди, железа и щелочно-земельных металлов, и может быть использовано как при анализе чистых реактивов, так и в металлургии. 10

Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности анализа.

Пример 1, Анализ стандартных образцов меди особой чистоты 15 с искусственным введением 10 —

10 . кобальта. По паспортным дан.-Ф

-Ф ным содержится порядка 2 10 марганца, мышьяка, олова, свинца и висмута, а также магния, никеля, сурьмы,20

-4. цинка, железа менее 3 -10

Навеску 0,5-0,6 г образца помещают в кварцевый стакан емкостью

25 мл, вводят раствор кобальта с содержанием 10 -10 . Са по отношению к навеске меди и растворяютв 3 мл концентрированной азотной кислоты.

Затем пробу выпаривают до влажных солей, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают 30 почти досуха. Операцию выпаривания в соляной кислоте повторяют трижды.

После охлаждения пробу растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу на 25 мл. В стакан емкостью 25 мл вводят аликвоту исследуемого раствора, содержащую 1-4 мкг

Со, разбавляют водой до 10-15 мл, прибавляют 5 мл 4М раствора тиосульфата, 1,5 мл 0,4М свежеприготовлен- 40 ного раствора купферона, доводят рН до 4,5-4,8 прибавлением 1 мл

0,2 M раствора соляной кислоты. Содержимое стакана переносят в делительную воронку емкостью 200 мл. Стакан трижды промывают порциями дистиллированной воды по 5 мл. Экстрагируют ,5 мл хлороформа в течение 5 мин, органический слой отфильтровывают в пробирку, к водному слою прибавляют

1,5 мл купферана и экстрагируют повторно тем же объемом хлороформа в течение 2 мин. Органический слой отфильтровывают. Объединенные органичес кие экстракты тщательно перемешивают, Для приготовления растворов для фотометрирования в мерную колбу на

25 мл помещают аликвоту хлораформного экстракта (примерно 5 мл), добавляют 0,8 мл 0,05 .-ного раствора карбоксибензола С, предварительно пропущенного через колонку с катионитом

КУ-2 в Н -форме ° Раствор доводят до

Ф метки ацетоном, перемешивают и фотометрируют через 25-30 мин при длине волны 720 нм в кювете 10 мм. Параллельно через все стадии проводят холостой опыт, результаты которого учитывают при расчетах, Содержание кобальта (Х, ) определяют по формуле

V „(q „- 1,) -10- 100

Q Vg. где Q — навеска образца, г;

Ч1 — объем исходного раствора, в котором растворена навеска, мл;

V — аликвата исходного раствора, взятого для экстракции, мл;

q< — количества Са, найденное по калибровочному графику, мкг; — поправка на холостой опыт, мкг.

Предлагаемым способом в анализируемом образце обнаружено (0,8+

+0,1) -10 Со.

Пример 2. Методика проведения анализа аналогична примеру 1, но соотношение компонентов среды при фотометрировании следующее, об. хлороформ 20, вода более 5, ацетон менее 75. Определение невозможно из-эа расслаивания растворителей,