Способ определения битумоидов в породах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИТУМОИДОВ В ПОРОДАХ, включающий экстракцию хлороформом и взвепгавание, о т л ичающийся тем, что, с целью повьшения точности способа, пробу анализируемого вещества растворяют в воде и последовательно экстрагируют битумойды хлороформом при рН 6,957 ,05} 8-10 и 3-4 и изобутиловым спиртом при рН 3-4. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 С 01 N 30/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3696623/23-04 (22) 13.01.84 (46) 30. 10.85. Бюл. Р 40 (72) А.Э.Конторович и В.П.Данилова (71) Сибирский научно-исследователь- ский институт геологии, геофизики . и минерального сырья (53) 543.42.062(088.8) (56) Руководство по анализу битумов и рассеянного органического вещества горных пород. Под ред. В.А.Успенского и др. Л.: Недра, 1966, с. 51-59.

Конторович А.Э., Винокур Б.Г.

Мельникова В.И., Стасова О.Ф. О методике экстракции битумоидов из пород,—

Геология и геофизика, 1966, У 2, с. 135-139.

„„Я0„„1188103 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИТУИОИДОВ В ПОРОДАХ, включающий экстракцию хлороформом и взвешивание, о т л и-ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности способа, пробу анализируемого вещества растворяют в воде и последовательно экстрагируют битумоиды хлороформом при рН 6,957,05, 8-10 и 3-4 и иэобутиловым спиртом при рН 3-4.

1188103

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения битумоидов в горных породах, в частности в солях. 5

Целью изобретения является повышение точности способа за счет увеличения полноты извлечения битумоидов.

П .р и и е р. Из навески анализируемой соли, измельченной до 0,25 мм, на бидистиллированной воде готовят концентрированный рассол (250 SO г/л).

Последний фильтрованием освобождают от механических примесей. 15

В небольшом количестве исследуемого рассола (100 мл) на лабораторном рН-метре, например, марки ЛПМ-60 М замеряют исходное значение рН.

Для извлечения нейтральных орга- 20 нических соединений первую экстракцию хлороформом проводят в условиях первоначального значения рН подготовленного рассола. Для этого к взятому объему (7-8 л) отфильтрованного 5 рассола добавляют предварительно . очищенный (перегонкой) хлороформ в соотношении 1;10 и смесь энергично перемешивают в течение получаса.

Перемешивание проводят в экстрак- 30 торе с механической мешалкой, выполненной из фторопласта. В качестве экстрактора используют стандартные газометры (10- или 20-литровые) со шлифами„ нижний тубус которых находится под прямым углом. Нижний хлороформенный слой тщательно отделяют от воды. Зкстракцию воды при рН

7,00%0 05 повторяют с новой порцией хлороформа 6-8 раз. При этом выделяют нейтральную часть хлороформенцого битумоида А.

После этого добавлением 2N раствора едкого натра значение рН исследуемого рассола доводят до 10 и повторяют 6-8 раз экстракцию хлороформом. В минерализованных водах в щелочной среде часто- выпадает осадок гидроокисей. Если его немного, это не мешает экстракции, но в таких 50 случаях рН доводят только до 8.

Осадки гидроокиси, выпадающие в щелочной среде и мешающие отделению хлороформенного слоя от рассола, отфильтровывают на стеклянном фильт ре Шотта Р 2 под вакуумом. При этом осадок гидроокиси несколько раз (3-4) промывают хлороформом. Промывные порции хлороформа объединяют с хлороформом после зкстракции рассола. При указанных значениях рН (8-10) разрушаются солеобразные связи жирных кислот„ а высвободившиеся битуминозные вещества, близкие по свойствам битумоиду А, доизвлекаются хлороформом.

После этого рассол подкисляют

2N соляной кислоты до рН 3-4 и снова экстрагируют 6-8 раз хлороформом.

Такие значения рН обеспечивают выделение кислой части битумоида А.

Необходимое для подкисления и подщелачивания количество кислоты и щелочи устанавливают на ЛПМ-60 M в отдельном объеме (100 ) ðàñсола. Избыток хлороформа от объединенных хлороформенных вытяжек отгоняют на водяной бане. При отгонке следят за тем, чтобы жидкость в колбе не кипела слишком энергично.

После экстракции хлороформом к исследуемому рассолу при рН 3-4 в том же соотношении (1:10) добавляют предварительно перегнанный изобутиловый спирт, и экстрагиро- вание повторяют 6-8 раз. Изобутиловые экстракты (битумоид С) объединяют и избыток растворителя удаляют на песчаной бане, Так как механические примеси и выпадающие осадки гидроокиси железа могут сорбировать часть растворенных органических веществ, то осадок, полученный после фильтрования исследуемого рассола, экстрагируют в аппарате Сокслета последовательно хлороформом и спирто-бензолом. Спирто-бензольный битумоид объединяют с изобутиловым экстрактом, а хлороформенный — с битумоидом, извлеченным аналогичным растворителем из рассола при рН равном

7,0010,05; 8-10, 3-4. От объединенного хлороформенного и изобутилового экстрактов отгоняют избыток растворителя до объема 80-100 мл. Хлороформенный экстракт тщательно высушивают от следов воды прокаленным хлористым кальцием, а изобутиловый— безводным сульфатом натрия или пред. варительно прокаленным Hp менее 1 ч при не выше 220 С сульфатом меди.

Изобутиловый экстракт тщательно освобождают от изобутилового спирта и переводят в хлороформенньй раствор.

Способ

Извест ный роформом с применением центрифуги (битумоид А) 0,0077

0,0083

15,70 1,92

Последующая экстракция из крепкого рассола (250 г/л) изобутиловым спиртом (битумоид А+С) 0,0023

Из высушенных хлороформенного и изобутилового экстрактов по общепринятой методике при встряхивании с металлической трутью удаляют элементарную серу. Полноту удаления элементарной серы контролируют путем обработки небольшого количества отстоявшейся жидкости ртутью. После того, как вся элементарная сера свяжется со ртутью, раствор фильтруют. Иногда (особенно при черезмерно длительном встряхивании) образуется тонкая взвесь сернистой ртути, которая проходит даже сквозь плотный фильтр. В этих случаях необходимо многократно повторить фильтрование через один и тот же фильтр ("свечу

ГИКИ марка Ф5, типа 5а, с размерами максимальных пор 1,47 мкм).

После удаления элементарной серы из экстрактов отгоняют растворитель, последние следы которого удаляют путем выдерживания в вакуумном шкафу при комнатной температуре и остаточном давлении 0,6 кг/см . Операцию

Предла- Экстракция из гаемый крепкого (250 г/л) рассола хлороформом (битумоид А) Из таблицы следует, что описываемый способ по сравнению с известным позволяет увеличить степень извлечения битумоида. Это обеспечивает надежность прогноза по геохимическим данным, что в свою очередь способствует повьппению эффективности по188103 4 заканчивают, когда убыль в весе сосуда с битумоидом (стаканчика,. бюкса) через равные промежутки времени становится незначительной и примерно

5 одинаковой.

Количество хлороформенного и изобутилового битумоида взвешивают на аналитических весах. Поправку на реактивы находят при точном исполне1О нии всего хода экстракции с реактивами и бидистиллиррванной водой. Результат холостого опыта вычитают из веса хлороформенного и изобутилового битумоидов, затем рассчитывают их выход

15. в процентах на навеску соли.

Воспроизводимость метода при соблюдении одинаковых условий для 7-8литровых проб не более 37, при работе с 20-литровыми пробами 0 5-1,5Х.

2О В таблице приведены выход и характеристика битумоидов соли, отобранной из литвинцевской свиты Хырсантьевского профиля в скважине 4 1-2 с глубины 232,2-239,3 м, выделенных по

25,известному и описываемому способам.

67,24 10,26 3, 19 19,31 1,82

71 99 11 61 1,23

69,60 10,95 1,86 17,59 1,87 исковых работ в районах с широким распространением соленосных толщ.

Описываемый способ позволяет увеличить допустимый размер навески соли до 6-8 кг вместо 40 г по извест-. ному способу.