Способ качественного определения гидразида изоникотиновой кислоты

 

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГВДРАЗРЩА ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ путем обработки раствора анализируемой пробы цветореагентом с последуюпщм фиксированием окрашивания, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве цветореагента используют раствор молибдата аммония с рН 2,0-3,0 и обработку им ведут на хроматографической пластинке Силуфол при объемном соотношении водного раствора анализируемой пробы и раствора молибдата аммония 1:2-3. (Л С

СООЭ СОЭЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5Ц4 С 01 N 21 78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЪ|ТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф р

/ (21) 3760004/23-04 (22) 2 1.. 06. 84 (46) 30. 10.85. Бюл. Р 40 (71) Иркутский государственный медицинский институт (72) P.Â. Кузьминых (53) 543.432(088.8) .(56) Файгль. Ф. Капельный анализ. И.:

Госхимиздат, 1962, с. 391-396.

Государственная фармакопея СССР, 1Х изд. Г1.: Иедицина, с. 265.

„„SU„„ A (54) (57) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕ"

ЛЕНИЯ ГИДРАЗИДА ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОTbI путем обработки раствора анализируемой пробы цветореагентом с после- . дующим фиксированием окрашивания, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности определения, в качестве цветореагента используют раствор молибдата аммония с рН 2,0-3,0 и обработку им ве. дут на хроматографической пластинке

"Силуфол" при объемном соотношении водного раствора анализируемой пробы и раствора молибдата аммония 1:2-3.

1188605

ВНИИПИ Заказ 6736/44 Тираж 896 Подписное

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фармацевтическому анализу, и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях, а также в бюро судебно-медицинской экспертизы для идентификации гидразида изоникотиноврй кислоты (изониазида).

Целью изобретения является повышение чувствительности определения. 10

Пример 1. Навеску 0,3 r растертой таблеточной массы гицразида иэоникотиновой кислоты (изониазида) растворяют в 20 мл дистиллированной воды. Фильтруют для от- 15 .е .ения анализируемого вещества от и;поппи-. лей, которыми обычно бывают тальк, крахмал.

Фильтрацию проводят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой 2й дс метки. На пластинку "Сипуфол" при помощи калибровочного капиляра наносят 0,03 мл полученного раствора и эониаэида, высушивают на воздухе и па образовавшееся пятно наносят 25

0,О6 мп 2 М раствора мопибдата аммония (рН=2,5).

Результат проведенной реакции наблюдают одномоментно в виде оранжевого пятна. Окраска устойчива 4-5 ч. ЗО

Пример 2. На пластинку "Сипуфоп" наносят 0,03 мл исследуемого водного раствора иэониазида и добавляют 0,06 мл 2 N раствора молибдата аммония с рН = 2,0, Объемы реагентов в данном случае относятся друг к дру35 гу как 1:2. Наблюдают устойчивое оранжевое окрашивание, не исчезающее

4-5 ч, П р и t e р 3, На пластинку "Си 40 .пуфоп" наносят 0,03 мл анализируемого раствора изониазида и добавляют

0,.1 мл 2 ЕЕ раствора молибдата аммония рН = 3, Объемы реагентов в данном случае относятся как I:3, Одно-временно появляется устойчивое оранжевое окрашивание. Окраска не исчезает 4-5 ч.

Пример 4, На пластинку "Сипуфол" наносят 0,01 мл водного рас твора изониаэида и 0,01 мп 1 М раство. ра молибдата аммония (рН=1,7) . Объемы реагентов относятся как 1:1, окрашивание не наблюдается.

Пример 5. На пластинку "Силуфол" наносят 0,03 мл водного раствора и изониазида и 0 12 мл 3 N раствора молибдата аммония (рН=4).

Объемы реагентов относятся как 1:4.

Окрашивание не наблюдается. В примерах 1-3 появляется устойчивое оранжевое окрашивание, в примерах 4 и 5 окрашивания не образуется.

Чувствительность способа составляет 6 мкг, что по сравнению с известным выше в 1600 раз, так как чувствительность известного способа составляет 1 мг.

Для проведения реакции необходимо взаимодействие водного раствора иэониазида и свежеприготовленного раствора молибдата аммония с рН=2,0-3,0.

Использование в реакции свежеприготовленного раствора мопибдата аммония объясняется тем, что через

1,5-? ч после приготовления уменьшается его концентрация в растворе, так как в осадок выпадает избыток реактива.

Раствор окислителя мопибдата аммония должен иметь рН = 2,0-3,0, что соответствует его 2 И концентрации, Оптимальной величиной рН окислителя является 2,5, При значениях рН 211 раствора молибдата аммония меньше 2,0 образуется синее окрашивание, характерное дпя веществ, обладающих восстановительными свойствами, т.е. реакция уже не обладает специфичностью, а при рН больше 3,0 окраска не появляется, При проведении этого же качественного определения изониаэидана фарфоровой пластинке, обычно применяемой в аналитической химии для проведения капельных реакций, в этом случае открываемый минимум составляет только 0,12 мг при таком же предельном разбавлении 1:1667.

Способ прост в техническом исполнении и может быть использован в любой аналитической лаборатории, так как не требует специального оборудования и подготовки специалистованалитиков.

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул.Проектная, 4