Способ определения фосфоновых кислот в щелочном водном растворе

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ В ЩЕЛОЧНОМ ВОДНОМ РАСТВОРЕ путем обработки анализируемой пробы химическими реагентами с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьпиения избирательности способа, в качестве химических реагентов используют растворы хлорида аммония и иодида ртути (II) при их молярном соотношении 1:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (5()4 G 01 N 21/78

3 Р(„ ар э,ру

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3707324/23-04 (22) 01.03.84 (46) 07.09.85. Бюл. № 33 (72) B.È. Рычкова и Ю.Д. Долматов (71) Уральский филиал Всесоюзного дважды ордена Трудового Красного

Знамени технологического научноисследовательского института им. Ф.З. Дзержинского (53) 543.432 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 728080, кл. G 01 N 31/00, 1977. Авторское свидетельство СССР № 658449, кл. G 01 N 21/24, 1975. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ В ЩЕЛОЧНОМ ВОДНОМ РОТ"

ВОРЕ путем обработки анализируемой пробы химическими реагентами с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности способа, в качестве химических реагентов используют растворы хлорида аммония и иодида ртути (II) при-. их молярном соотношении 1:(32-680) соответственно и содержании в анализируемом объеме хлорида аммония

0,64 10 — 2,7 10 М и иодида ртути

8,8с10 — 4,4 10 М.

1177731 2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фосфоновых кислот в вод" ных системах, и может быть использовано в теплоэнергетике для контроля, котловой воды.

Целью изобретения является повышение избирательности способа.

Пример 1.

Х вЂ” хлорид аммония 2,7 10 И

II — иодид ртути (II) 4,4 10 И

II I = 162

Апиквотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллирован- 15 ной водой до 40 мл, прибавляют 1 мл

1,35 .10 M раствора хлорида аммония, 1 мл 0,22 М щелочного раствора иодида ртути (ХТ) (растворяют 100 г иодида ртути (II) ч.д.а. и 70 r иоди-20 да калия ч.д.а. в небольшом количестве дистиллированной воды и смешивают с раствором гидроксида натрия, приготовленным растворением

160 r гидроксида натрия ч.д.а. в 25

500 мл дистиллированной воды, смесь доводят дистиллированной водой до

1 л). Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мин измеряют оп- 30 тическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (максимум пропускания при

400 нм) в кювете толщиной поглощаюI. щего слоя 1 см относительно дистил35 лированной воды.

Содержание фосфоновой кислоты в пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентраций для нитрилтриметилфосфоновой кислоты (НТФ) 2-20 мг в пробе.

Пример 2.

-5

I — хлорид аммония 2,7. 10 М

II — иодид ртути (II) 2,2 10 М

II : I = 122

45 !

Апиквотную часть анализируемого раствора помещают в лерную колбу на 50 мм, разбавляют дистиллирован,ной водой до 40 мл, прибавляют 50

1 мл 1,35 10 M раствора хлорида аммония, 0,5 мл 0,22 M щелочного раствора иодида ртути (II) . Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой,, перемешивают и через 55

5 мин измеряют оптическую плотность раствор". на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (максимум пропускания при 400 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 3 см относительно дистиллированной воды.

Содержание фосфоновой кислоты в пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентраций для

НТФ 1-12 мг.

Пример 3.

I — хлорид аммония 2,7 10 И

II — иодид ртути 8,8 10 М

II : I = 32

Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу на

50 мл, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 1 мл

1,35 10 раствора хлорида аммония, 0,2 мл 0,22 М щелочного раствора иодида ртути (II). Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (максимум пропускания при 400 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды.

Содержание фосфоновой кислоты в пробе .находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентрации для НТФ

0,2-4 мг. ,Пример 4. — хлорид аммония 0,64 10 М

II — иодид ртути 4,4 . 1 К M

II: 1 = 680

Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу на

50 мл, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 1 мл

3,2 10 M раствора хлорида аммония, мл 0,22 M щелочного раствора иодида ртути (II). Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной вс дой, перемешивают и через 5 мин иь меряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (максимум пропускания при 400 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды.

Содержание фосфоновой кислоты в пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентраций для

НТФ 0,5-10 мг.

При анализе водных систем на содержание фосфоновой кислоты следуе

Найдено свободной

НТФ, мкг-экв. экспери- по расментально чету

Расхожде ния мкг экв

Сп24

147

160

144

160

122

120

160

89

160

63

160

136. 24

Еп2н

160, 149

149

160

120

124

160

90

160

144

15

Са +

160

112

110

160

75

160

60

100

gg г+

26,6

+1,4

21,6

26,6

16,6

-0,3

26,6

11,6

11,3

6,6

26,6

+0,7

7,3

25 з 11 строить градуировочный график для той фосфоновой кислоты, которая присутствует в анализируемом объекте.

Полученные результаты приведены . в табл.1.

Результаты анализа раствора оксиэтилидендифосфоновой (ОЭДФ) и диамиНоксипропилентетраметиленфосфоновой (ДПФ) кислот представлены в табл.2.

Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ в отличие от известного позволяет определять

Пример Введено НТФ, Введено камкг-экв. тионов, мкг экв

77731 4 свободные фосфоновые кислоты в щелочных водных растворах.

Комплексные соединения фосфоновых кислот с ионами меди, цинка, кальция, магния, железа в условиях предлагаемого способа не взаимодействуют.

Предел обнаружения для нитрилтриметилфосфоновой кислоты 0,2 мг в

10 пробе, для оксизтилидендифосфоновой и диаминоксипропилентетраметиленфосфоновой кислот 5 мг в пробе.

Таблица 1 (1177731

Продолжение табл.)

Расховдения мкг экв

Fez

26,6

21,6

16,6

+1,4

10

26,6

-0,6

6,6

26,6 йав « ««1

Найдено свободной фосфоновой кислоты, мкг-экв.

Расхождения, мкг-экв.

Пример экспери- по расчету ментально

Са2+

+20

800

820

200

500

-14

486

500

1000

200

+16

216

800

1000

Са»

500

476

30.0

ОЭДФ

+17

300

317

Mg2+

+20

450

470

150

600

200

+10

210

400

600

Mgzi

ДПФ

-20

200

180

200

400

+30

80

400

350

Сц2+

ОЭДФ

-15

200

185

200

400

Qu2+

200

205

200

400

2п2+

ОЭДФ

Введено фоновой кислотыэ мкг экв.

ОЭДФ

1000

ДПФ

800 ведено атионов, мкг-экв.

Найдено свободной

НТФ, мкг-экв. экспери- по расментально чету

Таблица 2

1177731

Продолжение табл.2

Расхождения, мкг экв.

Пример экспери- по расчету ментально

600

200

417

400.1 17

600

400

187

200 —.13 900

100

816

800

+16

900

700

210

200

+10

Ре2+

ОЭДФ

200

155

150

200

160

40

+14

Fe2+

100

400

280

300

+20

400

350

50

+26

Составитель В. Шкилькова

Техред Л.Микеш Корректор А. Зимокосов

Редактор И. Николайчук

Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5546/44

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Введено фосфоновой кислоты, мкг-экв. ведено атионов, кг экв

Найдено свободной фосфоновой кислоты, мкг-экв.