Способ определения аминокапроновой кислоты
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОКАПРОНОВОЙ КИСЛОТЫ путем растворения анализируемой пробы, обработки хромогенным реактивом,нагревания на кипящей водяной бане с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и упроп1ения способа, растворение проводят в 50%-ном водном формамиде и в качестве хромогенного реактива используют раствор аллоксангидрата в диметилформамиде .
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (Я) 4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
К ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР . ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3722585/23-04 (22) 06.04.84 (46) 15.11.85. Бюл. № 42 (72) Л. Д. Рябых и В. В. Трохимчук (53) 543.432 (088.8) (56) Помодек-Фабини P. и др. Органический анализ. Л.: Химия, 1981, с. 168, 179. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОКАПРОНОВОЙ КИСЛОТЫ путем растворения анализируемой пробы, обработки
„„SU„„1191790 А хромогенным реактивом, нагревания на кипящей водяной бане с последующим измерением оптической плотности полученного окращенного раствора, отличающийся тем, что, с пел ью новы гиен и я чу вствите и ьности определения и упрощения способа, растворение проводят в 50%-ном водном формамиде и в качестве хромогенного реактива используют раствор аллоксангидрата в диметилформамиде.
1191790
Таблица 1
Показатель
519
0,402
24875
0,524
19267
572,34
43,55
3461
2729
0,13
0,21
0,01
0,02
0,61
0,89
Таблица 2
Показатель
Удельное поглощение, мл/(мкг см)
Коэффициент Сендела, мкг/мл
Коэффициент Коха и КохДедица, мкг/мл
Минимально открываемая концентрация, мкг/мл
0,0044
0,2292
1 1,4600
1 1,4599
0,0003
3,1204
156,0181
156,0123
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения аминокапроновой кислоты — в-аминокапроновой кислоты.
Целью изобретения является повышение чувствительности определения и упрощение способа.
Пример 1. Качественное определение аминокапроновой кислоты.
1 — 2 мг препарата растворяют в 1 — 2 мл
50%-ного водного раствора диметилформамида и прибавляют 1 — 2 мл 3%-ного раствора аллоксангидрата в диметилформамиде.
Приготовление 3%-ного раствора аллоксангидрата ведут растворением 3- г аллоксангидрата в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Полученный раствор нагревают на водяной бане при 99 †1 С в течение 2 мин. При этом возникает интенсивное малиновое окрашивание. В аналогичных условиях в контрольном опыте проба окрашена в слабо-желтый цвет.
Пример 2. Спектральная характеристика продукта реакции аминокапроновая кислота — аллоксан (2,4,5,6-тетраоксогексагидропиримидин):
К 2 мл 0,0299 М раствора аминокапро- новой кислоты в 50%-ном водном растворе диметилформамида, полученного путем растворения массы 0,1500 г препарата и последующего доведения 50%-ным водным раствором диметилформамида в мерной колбе вместимостью 50 мл до метки, прибавляют
2 мл 3%-ного раствора аллоксангидрата в диметилформамиде. Раствор нагревают на водяной бане при 99 — 100 С 2 мин, охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки 50%-ным водным раствором диметилформамида и измеряют оптическую плотность при помощи спектрофотометра СФ-16 с применением кювет толщиной слоя 1 см.
Данные зависимости оптической плотности от длины волны показывают, что максимум поглощения находится в области
517 — 519 нм.
Продукт реакции охарактеризован через полуширину поглощения, молярный показатель Йоглощения, интегральную интенсивность полосы поглощения, силу осциллятора электронного перехода, матричный элемент перехода. Названные величины рассчитаны согласно известным формулам.
Величины оптических характеристик электронных полос поглощения продукта реакции аминокапроновая кислота — аллоксан и аминокапроновая кислота — нингидрин в предлагаемом и известном способах приведены в табл. 1.
Аналитическая длина волны, нм
Оптическая плотность
При Хмакс
Волковое число в Хмаксси
Молярный показатель поглощения при Амакс, л/(моль см)
Полуширина полосы поглощения, см
Интегральная интенсивность полосы поглощения, 10 л/(моль см)
Сила осциллятора эл ект ро ни ого перехода
Матричный элемент перехода, 10
Чувствительность реакции взаимодействия аминокапроновой кислоты с аллоксаном характеризуется аналитическими показателями, рассчитанными по известным формулам.
В табл. 2 приведены показатели чувствительности реакции аминокапроновая кислота — аллоксан и аминокапроновая кислота — нингидрин.
Пример 3. Количественное определение аминокапроновой кислоты.
3 мл 5%-ного водного раствора аминокапроновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки
50%-ным водным раствором диметилформамида. К 2 мл полученного раствора в стеклянной пробирке прибавляют 2 мл 3%-ного раствора аллоксангидрата в диметилформамиде, смешивают и нагревают на водяной бане при 99 — 100 С 2 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки 50%-ным водным раствором диметилформамида. Окрашенный раст вор перемешивают и определяют оптическую плотность при длине волны 519 нм, толщина слоя кювет 1 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. Содержание аминокапроновой кислоты рассчитывают по формуле
Д 5050
E i .3.2 где с — содержание аминокапроновой кислоты, %;
1191790
B3BTo дпя анализа пл
Х-5,01% б =0,12
6-„=0,04 оь=0,10
A=5,01 -0,10
4,96
4,82
4,87
5,01
5,16
5,05
5,09
5,14
0,520
0,505
0,510
0,525
0,540
0,529
0,533
0,5 38
3 0,15
3 0,15
3 0,15
3 0,15
3 015
3 0,15
3 0,15
3 0,15
Составитель В. Шкнлькова
Техред И. Верес Корректор Л. Потай
Тираж 896 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
I 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Редактор Н. Швыдкая
Заказ 7150/40
Е си — удельный показатель поглощения, равный 43,63;
Д вЂ” оптическая плотность исследуемого р аст вор а.
В табл. 3 представлены результаты количественного определения аминокапроновой кислоты в лекарственных препаратах.
Т аблица-3 т
Оптическая Содержание Метрологичеотность, Л вещества,% 1 скан харакI теристика
Использование 100о -ного диметилформамида не позволяет растворить навеску препарата, а при концентрации водного рас твора диметилформамида ниже 50% замедляется скорость реакции. Скорость реакции максимальна при температуре кипящей водяной бани (99 — 100 С), а снижение температуры до 70 С замедляет протекание реакции аминокапроновой кислоты с аллоксаном.
Из табл. 3 видно, что спектрофотомет10 рический способ количественного определения позволяет производить анализ препа. ратов аминокапроновой кислоты с достаточной точностью, относительная ошибка которого не превышает 2о .
Чувствительность описываемого способа в 13,6 раза выше известного (открываемый минимум аминокапроновой кислоты по описываемому способу составляет 11,46 мгк/мл, а по известному 156 01 мкг/мл), за счет исключения ряда стадий описываемый способ более прост.
