Способ сульфатизации оксидно-титановых продуктов

 

1. СПОСОБ СУЛЬФАТИЗАЦИЙ „ ОКСИДНОТЙТАНОВЫХ ПРОДУКТОВ, включающий обработку их серной кислотой при нагревании, отличающийс я тем, что, с целью повышения степени сульфатизации, обработку серной кислотой ведут в течение 2-4-ч при уменьшении объема жидкой фазы на 5-20%, после чего температуру Пульпы снижают до 9О-120°С со скоростью 20-3°С/мин. 2.tСпособ по П.1, отличающийся тем, что расход серной кислоты составляет 2-3 мае.ч. на 1 мае.ч. оксиднотитанового продукта. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т л ичающийся тем, что обработку серной кислотой ведут при концентрации ее в жидкой фазе 60-75% и температуре 150-170С. 4.Способ по пп. 1-3, о т л и- j чающийся тем, что пульпу после снижения температуры выдерживают 2-6.4., ,СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 3(51) С 01 2 3 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOlVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3449949/23-26 (22) 02. 03. 82 (46) 07. 06. 84. Бюл. р 21 (72 ) Д.Л. Мотов и Б. Б. Петров (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья (53) 661.622.118.2(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 592756, кл. С 01 G 23/00, 1975.

2. Авторское свидетельство СССР

9 358272, .кл. С 01 G 23/00, 1972 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ СУЛЬФАТИЗАЦИИ

OKCHgHOTHTAHOBblX 1lPOQYKTOB, включающий обработку их серной кислотой при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени сульфатизации, обработку серной кислотой ведут в течение 2-4 ч при уменьшении обьема жидкой фазы на

5-20%, после чего температуру пульпы снижают до 90-120 С со скоростью

20-3 С/мин.

2.» Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что расход серной кислоты составляет 2-3 мас. ч. на

1 мас. ч. оксиднотитанового продукта.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что обработку серной кислотой ведут при концентрации ее в жидкой фазе 60-75% и температуре 150-170 С.

4. Способ по пп. 1-3, о т л ич а ю шийся тем, что пульпу после снижения температуры выдерживают

2-6 ч.

1096221

Изобретение относится к химической технологии минерального сырья и полупродуктов его переработки.

Известен способ сульфатизации сфенового концентрата путем обработки сырья серной кислотой, в котором разбавление пульпы водой ведут через

0,5-1, ч от начала сульфатизации при скорости снижения температуры

2,5-0,2 С/мин, в течение 0,3-3 ч.

Степень сульфатизации сфенового концентрата достигает 95-98Ъ (17 .

Недостаток способа — низкая степень сульфатизации (-75Ъ) применительно к оксиднотитаноному сЫрью.

Наиболее близким к предлагаемому !5 по технической сущности и достигаемому эффекту является способ сульфатизации сфеноного концентрата при его переработке на титановые пигменты путем обработки сырья раствором сер- 20 ной кислоты в режиме кипения до начала загустевания реакционной массы с последующим разбавлением водой до концентрации серной кислоты в жидкой фазе 50-60Ъ, снижением температуры пульпы до 130-140 C и выдерживанием при этой температуре при перемешинании и компенсации потерь воды н течение 2-6 ч (27 .

Степень сульфатизации сфеноного 30 концентрата составляет 85-88Ъ.

Недостатком способа является относительно низкая степень сульфатизации сырья.

Цель изобретения — повышение степени сульфатизации.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу оксиднотитановый продукт подвергают сульфатизации серной кислотой в течение .2-4 ч при уменьшении объема жидкой фазы на 40

5-20Ъ (путем неполной компенсации водой ее потерь за счет испарения), после чего температуру снижают до

90-120 С со скоростью 20-3> С/мин и выдерживают при этой температуре. 45

Расход серной кислоты составляет

2-3 мас.ч. на 1 мас.ч. оксиднотитанового продукта.

Обработку серной кислотой ведут при концентрации ее в жидкой фазе 50

60-?5 Ъ и температуре 150-170 С.

Пульпу после снижения температуры выдерживают 2-6 ч.

В ходе процесса титан в значительной степени переходит в раствор, в то время как по аналогу и прототипу титан остается в твердой фазе.

Переход титана в жидкую фазу упрощает и ускоряет процесс дальнейшей переработки продукта сульфатизации„ 60 так как отпадает необходимость специального выщелачивания плана, практически произ. водится разбавление высококонцентрированных по серной кислоте и титану растворов до концентра- 65 ций, удобных для фильтрации и дальнейшей переработки. При этом н тех случаях, когда титан в небольшой степени присутствует в твердой фазе, он т акже переходит н раствор.

Степень сульфатизации оксиднотитановых продуктов составляет 91-95Ъ, Пример 1. 1 кг оксиднотитанового продукта, содержащего, мас.Ъ:

Т, О 55, 1; 5l О 2,6> СаО 15,4; Ге О

5, 6 распульповывают 1500 мл Н О.

Пульпу нагревают до 95-100 С и смешивают с 1765 мл нагретой до 140-150 С

93Ъ-ной серной кислоты. Массу ныдерживают при 150-170 С 4 ч с уменьшением объема жидкой фазы на 20Ъ. Затем пульпу охлаждают до 120 С со скоростью 3 С/мин и агитируют при этой температуре 6 ч, после чего пульпу охлаждают, разбавляют до содержания двуокиси титана н жидкой фазе 120 г/л, фильтруют и раствор подвергают дальнейшей переработке с выделением титана.

Степень сульфатизации составляет

91Ъ.

Пример 2. 1 кг оксиднотитанового продукта состава по примеру 1 распульповывают 670 мл Н<О. Пульпу нагревают до 95-100ОС и смешивают с

1175 мл нагретой до 140-150 C

93Ъ-ной серной кислоты. Массу выдерживают при 150-170 "C 2 ч с уменьшением объема жидкой фазы на 5Ъ, затем пульпу охлаждают до 120 C со скоростью

3 С/мин и агитируют при этой температуре 4 ч, после чего пульпу охлаждают, разбавляют до содержания двуокиси титана в жидкой фазе 120 г/л, фильтруют и раствор подвергают дальнейшей переработке с выделением титана.

Степень сульфатизации составляет

91, 7Ъ.

Пример 3. 1 кг оксиднотитано. ного продукта состава по примеру 1. распульповывают 1100 мл Н О. Пульпу нагревают до 95-100"С и смешивают с 1176 мл нагретой до 140-150 С

93Ъ-ной серной кислоты. Массу выдержинают при 150-170 С 4 ч с уменьшением обьема жидкой фазы на 5Ъ. Затем пульпу охлаждают до 90 С со скоростью о

20 С/мин и агитируют при этой температуре 4 ч, после чего пульпу охлаждают, разбавляют до содержания двуокиси титана в жидкой фазе 120 г/л, фильтруют и раствор подвергают дальнейшей переработке с выделением титана.

Степень сульфатизации состанляет

93,2Ъ.

Пример 4. 1 кг оксиднотитанового продукта состава по примеру 1 распульпонывают 1300 мл Н О. Пульпу нагревают до 95-100 С и смешивают с

1765 мл нагретой до 140-150 С 93Ъ-ной

1096271 ставитель. Б.Нирша

Редактор, Л.Авраменко Техред Т.Маточка Корректор М.Шароши

Заказ 3732/15 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,,%-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4 серной кислоты. Массу выдерживают при 150-170 С 2 ч при уменьшении обьема жидкой фазы на 20%. Затем пульпу охлаждают до 90 С со скоростью

20 С/мин и агитируют при этой температуре 2 ч, после чего пульпу охлаждают, разбавл- т до содержания двуокиси титана в жидкой фазе

120 г/л, фильтруют и раствор подвергают дальнеишей переработке. с выделением титана.

Степень сульфатизации составляет

95, 1Ъ.

Т аким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет перерабатывать оксиднотитановые продукты со степенью сульфатизации

9 1-95%.