Способ извлечения железа ( @ ) из водных растворов

 

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ, включающий экстракцию раствором органического реагента в растворителе, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и обеспечения извлечения макроколичестй железа, в качестве органического реагента используют бензоил-4-антипирин , а в качестве растворителя дихлорэтан при соотношении органической и водной фаз 1:1-5. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (191 . (11) (51) 4 С 01 G 49/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР . ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbfTHA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2919764/23-26, 3513581/23-26 (22) 25. 04. 80 (46) 15. 12.85. Бюл. У 46 (71) Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А.М.Горького (72) M.È.Äåãòåâ, В.П.Живописцев, М.А.Харькова и Ю.А.Махнев (56) 543 ° 33 (088.8) (56) Золотов Ю.А. и др. Экстракция металлов ацилпиразолонами. M.: Наука, 1977.

Мартышова Т.И. и Смирнов А.Н.

Экстракционно-фотометрический метод определения железа ди-2-этилгексилметилфосфонатом. — В сб.: Функцио нальные органические соединения и полимеры. Волгоград, 1975, с. 308312. (54) (5 7) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (ZZZ) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ, включающий экстракцию раствором органического реагента в растворителе, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с цеJIblo повышения селективности и обеспечения извлечения макроколичеств железа, в качестве органического реагента используют бензоил-4-антипирин, а в качестве растворителя— дихлорэтан при соотношении органической и водной фаз 1:1-5.

1198003

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам извлечения солей металлов из водных растворов в органические растворители с помощью органических реагентов и может быть использовано в производстве особо чистых металлов для селективной экстракции железа (III).

Цель изобретения заключается в повышении селективности способа извлечения Fe (III) и в обеспечении макроколичеств железа.

Бензоил-4-антнпирин представляет собой соединение структурной формуСбИ вЂ” С- С=Π— (-Hg

11 ( о -ы — чн, N

С6Н

Оптимальными условиями извлечения железа из водных растворов являются 5-9 М НС3, 3-кратный избыток реагента бензоил-4-антипирина, в качестве экстрагента — дихлорэтан при соотношении объемов органической и водной фаз 1: 1-5. Данные по

I влиянию объема водной фазы на степень экстракции микроколичеств желе а при условии R — 0,05 M в

С 7 Се, 5 M HCR, Ч = 20 мл, время экстракции 7-10 мин приведены в табл. 1.

Пример 1. Использование способа извлечения железа (ХТ1) в экстракционно-комплексометрическом определении макроколичеств железа в различных основах.

Методика определения. К анализируемому раствору, содержащему 525 мг/20 мл Ре и 0,5 г. в пересчете на металл основы, с кислотностью

5-6 M HCE приливают равный объем

0,0625 M раствора бензоил-4-антипирина в дихлорэтане и 10 мин экстрагируют. После отстаивания органическую фазу фильтруют, а к водной приливают еще 10 мл раствора и проводят повторную экстракцию. В объединенных экстрактах определяют железо комплексонометрически. Полученные результаты (табл.2) показывают, что железо можно определять в основах, содержащих Си, Со, Ni, Cd, Еп, Mn, Cr

Sn, Mo, W, с относительной ошибкой определения 2-4, т.е. данный способ

1О

l5

35 извлечения железа селективнее известных способов.

Пример 2. Использование способа извлечения железа (III) в экстракционно-химико-спектральном определении микроколичеств железа.

К раствору, содержащему 100 мкг

Fe и О, 15 r основы с кислотностью

5-6 M HC0 при общем объеме водной фазы 20 мл приливают 0,05 M раствор бензоил-4-антипирина в дихлорэтане и дважды проводят экстракцию железа

10 и 5 мл раствора реагента.

Полученные экстракты количественно переносят в тигель приливают 2 мл (10 мкг) раствора элемента сравнения ВаС6, вводят О, 1 г угольного порошка, испаряют растворитель и после прокаливания содержимое тигля переносят в угольный электрод диаметром 4 мм и фотографируют спектры на

ИСП-30 в следующих условиях:.генератор ДГ-2, I 5,,5 А, V 180 В, ширина щели 0,005 мм, аналитический промежу- ток 2,5 мм, фотопластинки УФШ светочувствительности 16 единиц ГОСТ, время экспозиции 40 с.

Аналитическая пара линий, нм:

Fe 233,8, Ва 234,75.

При определении 100 мкг Fe стандартное отклонение не .превышает

2,75, а коэффициент вариации 2,65 .

Экстракционно-химико-спектральному определению железа из различных основ не мешают медь, кобальт, никель, цинк, кадмий, кальций, барий, магний и др. элементы (см.табл.3) .

Пример 3. Использование способа извлечения железа (ХТТ) в экстракционно-химико-спектральном определении Fe в природной воде.

В четыре делительные воронки вводят по 70 мл природной воды, создают кислотность 5-6 М по НС и проводят дважды экстракцию Fe 20 и 10 мл 0,0625 M раствора бензоил-4-антипирина в дихлоэтане. В экстрактах определяют содержание железа комплексонометрически, а в водную фазу вводят 100 мкг Fe и экстрагируют элемент 15 и 10 мл 0,05 М раствора реагента в дихлорэтане. Экстракты переносят в тигли. После испарения растворителя в.один тигель вводят 50 мкг, в другой 100 мкг и в третий 200 мг Fe, вновь подсуши. вают содержимое тиглей и после про

1198003 каливания заполняют четыре угольных электрода и фотографируют спектры при, указанных условиях.

Т а блица 1

Е, Ж

FeCf м

V : V„-=-,5 (100:20) Vs Vo (50:20) Чв: чо 1 (20:20) > 99,0

>99,0

>99,0

0,005

0,01

>99,0

>99,0

99,0

>99,0

>99,0

0,02

98,4.Таблица 2

Введено Найдено Искусст- Введено

Fe, мг Fe, мг венная смеси, смесь ме- мг

Отдельные Введено металлы основы, мг

Введено

Fe мг

Найдено

Fe, мг таллов

5,00 5,20 Си

300

10,00 9,80

500

200 5, 10 5,00 Со

500

250 10 00 9 80 Ni

500 10,00 10,00 Cd

400 11,20 11,40. Zn

300 16,00 15,20 Nn

400 16,00 15,60

300 25,00 24,40 Cr

300 20,00 19 80 Мо

300 10,00 10,00 W

200

300

8,00 8,00

200

200

200

300

16,00 15, 70

100

,и (П)

Со (II)

Ni (II)

Cd (II)

Zn (Ы)

М (И)

Бп (VI)

Cr (Ш), Md (VI)

W (VI) Полученные данные свидетельствуют о воспроизводимости результа.тов анализа (см.табл.4).

1198003

Таблица 3

Основа

Найдено, Fe, мкг, х

102, 1

Си S0

0,027

0,021

0,018

0,023

0,026

0,024

0,012

98,8

Со 804

NUTSO<

CdS0, 99,0

98,4

СаСУ

98,1

Ва (НО ) 101,4

М8(ЮО ) 100, 6

Таблица 4

Найдено Fe, мкг

Введено Fe, мкг

Введено Fe мкг

Найдено Fe мкг

100,0

150 0

104, 1

147,0

200,0

300,0

192,3

2 84, 4

Заказ 7675/22 Тираж 461 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Л.Ананьева

Редактор М.Недолуженко Техред М.Гергель Корректор С.Шекмар