Способ получения игольчатой @ -окиси железа,используемой для изготовления магнитных носителей

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОЙ У -ОКИСИ ЖЕЛЕЗА, ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МАГНИТНЫХ НОСИТЕЛЕЙ, включающий взаимодействие водных растворов соли двухвалентного железа и гидроокиси, окисление полученной гидрозакиси железа, последовательную обработку образовавшихся частиц моногидрата окиси железа гидроокисью и поверхностно-активным веществом и последующую отмывку, сушку, обезвоживание , восстановление моногидрата окиси железа и окисление полученного магнетита, отличающийся тем, что, с целью повьппения однородности гранулометрического состава продукта, в качестве поверхностноактивного вещества используют диалжилдифосфат триэтаноламина с числом углеродных атомов в цепи алкила 8-20. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю (Л щ и и с я тем, что используют диал килдифосфат тризтаноламина в количестве 0.5-10% от массы моногидрата окиси железа.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПжЛИН ((9) (((}

4 (s I ) С 01 С 49/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3632523/23-26 (22) 05.08.83 (46) 07.04.85. Бвл. Ô 13 (72) Н.З.Костова, P.Х.Валеев, С.П,Веселовский, Е.М.Лавров и П.Е.Чапланов (71) Шосткииский филиал Всесоюзного государственного ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательского и проектного института химико-фотографической прамипленности (53) 661.872.2(088..8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР > 882939, кл. С 01 С 49/08. 1979 °

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 1030315. кл.С 01 С 49/06, 1982 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ИГ0ЛЬЧАТОЙ -ОКИСИ ЖЕЛЕЗА, ИСПОЛЬЗУЕМОЙ

ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИИ МАГНИТНЫХ НОСИТЕЛЕЙ, включающий взаимодействие водных растворов соли двухвалентного железа и гидроокиси, окисление полученной гидрозакиси железа, последовательную обработку образовавшихся частиц моногидрата окиси железа гидроокисью и поверхностно-активным веществом и последующую отмывку, сушку. обезвоживание, восстановление моногидрата окиси железа и окисление полученного магнетита, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности гранулометрического состава продукта, в качестве поверхностноактивного вещества используют диал жилдифосфат триэтаноламина с числом углеродных атомов в цепи алкила 8-20.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют диал ккпдифосфат триэтаноламина в количестве 0.5-102 от массы моногидрата окиси железа.

1148835

Изобретение относится к технологии получения железоокисных магнитных порошков, используемых для изготовления магнитных носителей, и может найти применение в химико-фото- 5 графической промышленности.

Известен способ получения игольчатой -окиси железа для изготовления магнитных носителей, включающий взаимодействие водных растворов 10 соли двухвалентного железа и гидроокиси до получения суспенэии гидрозакиси железа концентрации 20.-80 г/л, окисление последней кислородсодержащим газом со скоростью О, 1-0,2 r-ион 15

Fe (II)/ë,÷ при 0-24ОС, последовательную обработку образовавшихся частиц моногидрата окиси железа гидроокисью при 20-60 С до РН 10-12 и поверхностно-активным веществом на основе 20 жирной кислоты, отмывку при РН 8,0—

9,5, восстановление при 430-650оС и окисление при 300-550 С моногидрата окиси железа f1) .

Однако продукт, полученный по это-25 му способу, не обеспечивает достаточно высоких значений относительно частотной характеристики магнитных носителей из-за неоднородности частиц -окиси железа по размеру, а 30 следовательно, и по коэрцитивной сиГ ле.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ полученияя игольчатой f -окиси желез а для изготовления магнитных носителей, включающий взаимодействие водных растворов соли двухвалентного железа и гидроокиси, окисление полученной гидрозакиси железа кислородом о воздуха при 26-30 С с расходом окислителя О, 0075-0,027 г-моль 02 /л ч до

РН 4,3-5,3, последовательную обработ-45 ку образовавшихся частиц моногидрата окиси железа гидроокисью при расходе последней 0,06-0,15 г-ион

0,7 г/л ч и поверхностно-активньм веществом, последующую отмывку частиц моногидрата окиси железа до РН

6,8-7,2, сущку, обезвоживание, восстановление моногидрата окиси железа и окисление полученного магнетита до получения It -окиси железа. f2).

Однако продукт, полученный по известному способу, недостаточно однороден по размеру и форме частиц, Целью изобретения является повышение однородности гранулометрического состава продукта.

Поставленная цель достигается способом получения игольчатой окиси железа для изготовления магнитных носителей, включающим взаимодействие водных растворов соли двухвалентного железа и гидроокиси, окисление полученной гидрозакиси железа, последовательную обработку образовавшихся кристаллов моногидрата окиси железа гидроокисъю и поверхностно активным веществом, в качестве которого. используют диалкилдифосфат триэтаноламина с числом углеродных атомов в цепи алкила 8-20, отмывку, сушку, обезвоживание, восстановление моногидрата окиси железа и окисление полученного магнетита кислородом воздуха.

Диалкилдифосфат триэтаноламина используют в количестве 0,5-107. от массы моногидрата окиси железа.

Предлагаемая обработка частиц моногидрата окиси железа диалкилдифосфатом триэтаноламина общей формулы

О О

i1 II

RO P — Π— P — OR! 1 (н он) ыно они (с í OH} где R — - алкил с числом углеродных атомов 8-20; в количестве 0,5-10Х от массы моногидрата.окиси. железа, имеющего повышенное содержание фосфора по сравнению с алкилфосфатами триэтаноламина, используемыми согласно известному способу, имеет целью повышение термостабильности и предотвращает спекание игольчатых частиц моногидрата окиси железа в процессе обезвоживания и восстановления, повышая тем самым однородность частиц как по внутренней структуре, так и по размеру и форме, что в конечном продукте проявляется в уменьшении коэффициента неоднородности порошка по полям перемагничивания, обеспечивая дальнейшее улучшение относительной частотной характеристики и уменьшение уровня шумов магнитных носителей.

Уменьшение концентрации ПАВ + 0,5Х приводит к спеканию частиц -окиси железа и уменьшению их однородности. ные характеристики.

Относительное .содержание средней фракции игольчатых частиц длиной

0,1-0,3 мкм, Х

Коэффициент неоднородности по полям

Пример

Коэрцитивная сила магнитного порошка, кА/м тносительная астотная арактеристика агнитной лены, дБ перемагничивания

По иэвестному способу (+0, 6) — (+1) 26,5-28

51,5-56,5

70,7

0,79-0,82

28,8

0,75

67 ° 6 оу77

28,2

+2,2

0,76

69,3

28,5

+2,5

0,76

28,6

+2,5

3НЯНЦИ Заказ 1813/13 Тираж 462 Подписиое

Филиал ППП ®Патаат", г.Уагород, ул.Проектиаа, 4

Напротив, увеличение концентрации

ПАВ ъ 10Х нецелесообразно с точки зрения рентабельности производства, кроме того, оно не приводит к улучшению качества продукта.

Пример 1. К 12000 л водного раствора сернокислого закисного железа с концентрацией 115+3 г/л добавляют при перемешивании 1500 100 л

10Х-ного водного раствора гидроокиси аммония. Окисление суспензии гидрата эакиси железа воздухом при перемешивании циркуляцией проводят,при расходе окислителя 0,02 г-моль 0 /л-ч в течение 8-10 ч и заканчивают при рН 4,8-5,3 26-30 С. Затем повышают температуру в реакторе до 40-50 С, после чего непрерывно приливают

10Х-ный водный раствор гидроокиси аммония при расходе последнего

1 г-ион ОН /л-ч в течение 20 5 ч при рН 5,6-6,0 до полного исчезнове,ния ионов Ге+ и достижения рН 8— +0,5.Нагревают суспензию до 60-"5 С, вводят 60 л 50Х-ного водного раствора питетрадециллифосфата триэтаноламина> находящегося при комнатной температуре, что составляет ЗХ от массы моногидрата окиси железа, перемешивают в течение часа, охлаж дают, фильтруют, промывают до рН

6,8-7,2. Сушку пасты ведут в карусельной сушилке при 80-100 С.

Затем порошок подвергают термопереработке во вращающейся печи. Обеэ5 воживание и восстановление проводят о при 450 С в атмосфере продуктов разложения ПАВ и водорода, окисление о ведут в токе воздуха при 180 20 С.

JI р и м е р 2. Процесс ведут так

111 е,как в примере 1, но количество диекадецил (С ) фосфата триэтаноламина составляет 0,5Х от массы моногидрата окиси железа.

Пример 3. Параметры процесса

15 те же, что и в примере 1, но количество диоктилдифосфата триэтаноламина составляет 10Х от массы моногидрата окиси железа.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1, но сушку пасты о ведут в вакуум-сушилках при 80 С. а окисление осуществляют в токе воздуха при 220 С., Свойства образцов -окиси железа, полученных по известному и пред.лагаемому способам, представлены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет увеличить одно30 родность частиц готового продукта и эа .счет этого повысить его магнит