Способ фотохлорирования алкилхлорсиланов

 

У 12 582

Класс 12о, 26оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е, П. Михеев

СПОСОБ ФОТОХЛОРИРОВАНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ

Заявлено 14 Февраля 1959 г. за ¹61!-":3!3, 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 2 за 1960 г.

Хлоралкилхлорсиланы, получаемые хлорированием алкилхлорсиланов, являются весьма ценными кремнийорганическими соединениями.

Свет ртутно-кварцевых ламп и даже ламп накаливания является доступным и весьма энергичным инициатором реакции хлорирования алки.пхлорсиланов в паровой или жидкой фазе при помощи газообразного хлора. Однако осуществление указанного процесса фотохлорирования в поомышленном масштабе осложняется его огнеопасностью.

С целью обеспечения огнебезопасности процесса фотохлорированпя алкилхлорснланов в жидкой фазе газообразным хлором, предлагается осуществлять его при температуре не ниже 15 при подаче не более 1—

1,5 молей хлора на 1 моль алкилхлорсилана.

П р и мер. В освинцованный реактор емкостью 50 л, освещаемый лампой СВДШ-500-3, защищенной стеклянным колпаком светильника

НОГ-200, загружают 40,5 кг технического (бесцветного) диметилдихлорсилана с d4 " 1,0757. Затем хлор (газообразный) вводят со скоростью

2,37 кг час в течение 20 мин., после чего подачу его прекращают на

10 мин.— до окончания индукционного периода, в течение которого температура хлорируемой жидкости возрастет с 8 до 32.

После этого включают водяное охлаждение реактора и возобновляют подачу хлора с прежней скоростью. Путем охлаждения температуру хлорируемой жидкости снижают до 19" и затем поддерживают на этом уровне до конца подачи хлора, которую прекращают через 5 час. 10 мин. после возобновления. Общее количество введенного хлора составляет 13 кг.

После отдувки хлористого водорода азотом из реактора выгружают

43,5 кг хлорированной смеси с с14" 1,2082, содержащей (по весу) 48 !О исходного диметилдихлорсилана, 30% метилхлорметилдихлорсилана и 22" ди- и полихлорзамещенных.

Прим ер 2. В описанный в примере 1 освинцованный реактор загружают 32,1 кг технического (бесцветного) триметилхлорсилана с d4"

N 125562

0,8596, а затем вводят хлор (газообразный) со скоростью 2,7 кг)час. Через 20 мин. после начала подачи хлора температура хлорируемой жидкости возрастет с 14 до 31 . После окончания индукционного периода включают водяное охлаждение реактора и снижают температуру хлорнруемой массы до 18 — 20 . Температуру поддерживают на этом уровне до конца подачи хлора, Последний прекращают подавать через 5 час. после начала подачи. Общее количество введенного хлора составляет 13,5 кг.

После отдувки хлористого водорода азотом из реактора выгружаю;

34 кг хлорированной смеси d4 0 1,0072, содержащей (по весу) 40,5% исходного триметилхлорсилана, 42% диметилхлорметилхларсилана и 17,5% ди- и полихлорзамещенных.

Предмет изобретения

Способ фотохлорирования алкилхлорсиланов в жидкой фазе газообразным хлором, отличающийся тем, что, с целью обеспечения огнебезопасности процесса, его осуществляют при температуре не ниже 15 и на 1 моль алкилхлорсилана подают не более 1 — 1,5 моля хлора.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Информационно-издательский отдел. Подп. к печ. 3.11-60 г.

Объем 0,17 и. л. Зак. 989 Тираж 560 Цена 25 коп. ипография Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.