Способ получения гексаметилендиамина

Авторы патента:

Баландин А.А.

Полковников Б.Д.

Фрейдлин Л.Х.

C07C211/12 - 1,6-диаминогексаны

C07C209/48 - нитрилов

Класс 12q, 3

Ля 125571

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. Д. Полковников, Л. Х. Фрейдлин и А, А. Баландин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА

Заявлено 27 апреля 1959 г. за М 62бЗСО/23 в Комитет по зслам изобретений и QTKpbITHjj прн Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 2 за 19бО г.

Известен способ получения гексаметилендиамина путем каталитического гидрирования адиподинитрнла под давлением при повышенной температуре.

Описываемый способ получения гексаметилендиамина более прост.

Особенность способа заключается в том, что в качестве катализатора применяют борид кобальта.

Способ осуществляют следующим образом.

К 250мл 5%-ного водного раствора хлорида кобальта (СоС1.. 6НаО) постепенно в течение 20 вЂ” 30 мин. при комнатной температуре и постоянном перемешивании добавляют 25 /с-ный водный раствор боргидрида натрия. При этом температура смеси поднимается до 40 вЂ” 50. После окончания добавления раствора боргидрида натрия перемешивание продолжают еще в течение 10 мин. Образовавшийся черный осадок борида кобальта (Со,В) промывают дистиллированной водой на стеклянном фильтре до нейтральной реакции на фенолфталеин, а затем 96 а-ным этиловым спиртом. Полученный катализатор хранят под этиловым спиртом или под водой.

Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали загружают 50 мл динитрила-сырца, предварительно перегнанного под вакуумом, и 5 г борида кобальта. Затем автоклав продувают водородом, создают начальное давление водорода до 130 ат, включают обогрев и по достижении температуры 100 начинают вращение автоклава. По окончании поглощения водорода (обычно после двух подкачек) автоклав охлаждают и избыточное давление водорода медленно снижают. Катализат после отделения от катализатора подвергают фракционированию сначала при атмосферном давлении для отбора имина вместе с небольшим количеством воды или спирта (фракция т. кип. до 140", обычно до 110 ), а затем в вакууме при 20 мм рт. ст. вЂ” для выделения гексаметилендиамина (фракция т. кип. 95 вЂ” 110, обычно 94 вЂ” 96 ). Аминонитрил отсутствует в проМо 1255i I

Предмет изобретения

Способ получения гексаметилендиамина путем каталитического гидрирования адиподинитрила под давлением при повышеннойтемпературе, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют борид кобальта.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миписзров СССР

Редактор А. К. Лейкина I p. 52

Поди. к печ. 3.XI-59 г.

Тираж 600 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел, 00 ьсм 0,17 и. л. Зак. 9354

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. дуктах реакции. Остаток состоит в основном из более высококипящих продуктов реакции (бис-гексаметилентриамин и другие) и непрореагировавшего динитрила. Выход фракций вычисляют на основании аминных чисел на взятый динитрил. Выход фракций в вес. % /в составляет для имина 9,1; для гексаметилендиамина 83,6; остаток 7,3.

При гидрировании адипонитрила в присутсч1вии аммиака, в автоклав загружают 50 мл динитрила и 5 г борида кобальта. После продувки автоклава водородом и его охлаждения смесью сухого льда с ацетоном в него из взвешенного баллончика перепускают 25 г аммиака. После исчерпывающего гидрирования получают в вес.,4%. имина 3,8; гексаметилендиамина 92 6; остаток 3,6.

Похожие патенты:

Способ получения метола // 125570

Способ получения 1,6-гексаметилен бис (диметиламина) // 116767

Способ контроля степени очистки гексаметилендиамина // 111779

Способ получения жирных аминов для флотации руд // 76909

Способ селективной гидрогенизации динитрильного соединения // 2122997

Изобретение относится к способу селективной гидрогенизации динитрильного соединения общей формулы NC-(CH2)nCN, где n= 1-6, в присутствии катализатора, содержащего металл 8 группы Периодической системы элементов - никель и цеолит, имеющий размер пор с диаметром от 0,3 до 0,7 нм, предпочтительно 0,3-0,5 нм

Способ получения катализатора гидрогенизации нитрилов до аминов и способ гидрогенизации нитрилов с использованием полученного катализатора // 2126297

Изобретение относится к области каталитической гидрогенизации нитрилов до аминов, и в частности динитрилов, таких как адипонитрил, до диаминов, таких как гексаметилендиамин

Катализатор гидрирования нитрилов до аминов, способ его получения и способ гидрирования с использованием указанного катализатора // 2131297

Изобретение относится к способу каталитического гидрирования нитрилов до аминов

Способ одновременного получения капролактама и гексаметилендиамина // 2153493

Способ получения катализатора гидрирования на основе сплава алюминия и переходного металла и способ получения алифатических , -аминонитрилов с его помощью // 2174047

Иммунотерапевтические имиды/амиды в качестве ингибиторов фдэ iv и фно // 2177471

Изобретение относится к новым соединениям формулы I, где R1 является фенилом, замещенным одним или более чем одним заместителем, каждым выбранным независимо от другого из алкокси от 1 до 10 атомов углерода, циклоалкокси от 3 до 10 атомов углерода; R2 является Н, алкилом от 1 до 8 атомов углерода, бензилом; R3 является циклоалкиленом от 4 до 9 атомов углерода, о-фениленом, незамещенным или замещенным одним или более чем одним заместителем, каждым выбранным независимо от другого из нитро, амино; R4 является -СО-, -СН2-; n = 2; при условии, что соединение формулы I не может представлять собой 3-фталимидо-3-(3',4'-диметоксифенил)пропан-1-ол

Способ фильтрации трехфазной реакционной смеси // 2178334

Изобретение относится к способу фильтрации трехфазной реакционной смеси, включающей жидкую фазу, твердую нерастворенную каталитическую фазу и газообразную фазу

Способ гидрирования динитрилов // 2181716

Изобретение относится к способу гидрирования алифатических динитрилов с превращением их в соответствующие аминонитрилы

Способ регенерации катализатора гидрирования, способ гидрирования соединений, содержащих нитрильные группы // 2190469

Способ получения аминонитрила и диамина // 2210564

Изобретение относится к способу получения аминонитрила и диамина путем каталитического гидрирования алифатического динитрила, в частности к получению 6-аминокапронитрила и гексаметилендиамина

Изобретение относится к способу каталитического гидрирования нитрилов до аминов

Способ одновременного получения капролактама и гексаметилендиамина // 2153493

Способ получения алканоламинов // 2327684

Изобретение относится к способу получения новых алканоламинов общей формулы где 1

Способ получения первичных диаминов // 2430912

Изобретение относится к улучшенному способу производства первичных алифатических диаминов, таких как гексаметилендиамин, гидрированием динитрильного соединения, такого как адипонитрил, в присутствии катализатора гидрирования

Способ получения аминов гидрированием нитрильных соединений // 2433994

Изобретение относится к улучшенному способу синтеза алифатических диаминов, таких как гексаметилендиамин, гидрированием алифатических динитрильных соединений, таких как адипонитрил, состоящий в том, что подают газ, содержащий водород, и динитрильное соединение, такое как адипонитрил, в реактор вытеснительного типа, в котором циркулирует реакционная смесь, содержащая суспендированные частицы катализатора на основе металла Ренея, неорганическое основание и воду; отводят на выходе из реактора вытеснительного типа одну часть реакционной смеси, содержащей аминосоединение, после отделения катализатора и рециркулируют другую часть в реактор вытеснительного типа, затем рециркулируют отделенный катализатор в реактор вытеснительного типа и подают в реактор вытеснительного типа поток нового катализатора

Способ получения раствора солей дикислот/диаминов // 2434842

Изобретение относится к улучшенному способу получения раствора соли диаминов и дикислот, полученных смешиванием дикислоты и диамина, с массовой концентрацией соли, находящейся в пределах от 50 до 80%