Способ изготовления спеченных силицидных тел.

 

Класс 40b, 2

+o «9ЯЯЯ 7

ceca

3Б8п1 . .,и 1во.И11! i г!1з Г11. „- i tI,:Ä

Подписная грутга М 1б1

Заявитель иностранная фирма

Акциеболагет Канталь

Действительные изооретатели иностранцы

Нильс Густав Шревелиус и Стирбырн Альберг (Швеция) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕЧЕННЪ1Х СИЛИЦИДНЫХ ТЕЛ

Заявлено 5 мая 1959 г. за Ха 627325/22 в Комитет по делам изобрет"пий и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» Ко 9 за )960 г.

Изобретение касается способа изготовления силицидных тел методом порошковой металлургии.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что для получения силицидных тел, проводящих электрический ток при высоких температурах, силициды молибдена в порошкообразном виде (с размером части ( менее 10 мк) смешивают с Глинистой c) ñïeHçèeÉ, соде1эжащей оентонит, полученную смесь спекают сначала в восстановительной среде прн

1000 — 1400, а затем в окислительной при 1400" и выше.

Технологический процесс ведут в следующей последовательности.

Сначала порошкообразный молибден с размером частиц 40 — 50 ль и чистотой 99,8% смешивают с порошком кремния чистотой 99 о и размерами частиц, проходящими через сито 150 меш, при соотношении компонентов 63% (весовых) молибдена и 377о кремния. Полученнук таким путем смесь нагревают в атмосфере водорода до 1200 и получают спекшуюся массу дисилицида молибдена. Затем дисилицид молибдсн;-; дробят любым известным способом до крупности частиц менее 1 ил и подвергают мокрому размолу в шаровой мельнице с получением частиц крупностью от 4 до 8 лк. Такой порошок содержит 630 /в молибдена, 36,6 /о кремния и 0,4 р железа. После этого порошок дисилицида молибдена высушивают под вакуумом для предохранения от окисления, № 128387

Порошкообразный дисилицид молибдена является пирофорным веществом, поэтому его заливают смесью холодной воды (85% ) и бенто" нита (15%) и энергично перемешивают при помощи мешалки.

Бентонит в своем составе содержит 60% кремнезема, 20% (1 окиси алюминия, 15% воды и 5% примесей окисла железа, кальция, магния, натрия.

Соотношение компонентов в полученной смеси составляет 5% (по весу) бентонита и 95% дисилицида молибдена. Для доведения влаги в смеси до 8% ее обрабатывают в обогреваемой мешалке

Полученную таким путем пластичную массу формуют в вакуумпрессе в заготовки диаметром 50 лсл.

На фиг. 1 изображена схема формования изделий; на фиг. 2— трубчатая печь в разрезе.

Заготовки 1 помещают в цилиндр 2 формовочной машины, поршень

3 которой через мундштук 4 выдавливает стержни 5 необходимого диаметра. Затем стержни сушат при повышении температуры до 35 и снижении влажности воздуха от 100 до 50% в течение 50 — 100 час. После этого стержни становятся сухими и твердыми.

Спекание (обжиг) стержней проводят в две стадии, первая из которых представляет собой безокислительный нагрев. Затем полученные изделия (стержни) загружают в печь, которая состоит из труб б, помещенных в камеру 7. Стержни б вставляют в трубы в печи. Через патрубок 8 в трубе б подают водород, который по выходе из патрубка 9 с>кигается, в целях предосторо>кности.

Торцовые отверстия труб б закрывают огнеупорным сыпучим материалом 10. Одновременно с подачей водорода в течение 12 час ведут нагрев печи до 1050 и при этой температуре выдерживают около 4 час (до их спекания). После такой обработки материал стержня дает усадку, становится плотным и менее пористым (пористость составляе

15 — 20% к объему стержней) .

После четырехчасового спекания стержни охлаждают в водороде до комнатной температуры. Затем их продвигают со скоростью 5 см/яин через трубчатую (на чертеже не показана) печь с нагревательными и охладительными зонами, промываемыми водородом, и выдер>кивают при

1300 — 1350 .

Далее стержни в подвешенном (вертикальном) состоянии подвергают окислительному нагреву на воздухе путем пропускания через них электрического тока. Температура стержня повышается за 30 сек до

1050, и при такой температуре изделие выдер>кивается около 5 лин, е течение которых благодаря свободномч доступу кислорода воздуха роисходит окисление стержня и образование на его поверхности стеклообразного слоя, защищающего стержень от дальнейшего окисления.

При температуре выше 1100 материал стержня становится пластич иым и его можно легко деформировать, придавая ту или иную форму.

После окислительного обжига пористость продукта находится в пр=делах от 0 до 5% по объему, что соответствует плотности 5/7 г/сл . Сопротивление изгибу при комнатной температуре составляет 50 кг/лиР

По минералогическому составу материал содержит 82 объемных процента дисилицида молибдена и 18% стекла.

Для увеличения прочности стержней в процессе приготовления смеси дисилицида с водным раствором бентонита к ней добавляют 5,34 части (по весу на 1 часть бентонита) слабого раствора борной кислоты с содержанием ее в количестве 0,1875%, После тщательного перемешивания в вакуумной мешалке, сушки, обжига и спекания при 1050 материал окончательно спекают при 1500" № 128387 на воздухе. Это дает увеличение сопротивления изгибу образцов материала на 30% и способствует исключению хрупкости его при 1000 — 1450

Предмет изобретения

Способ изготовления спеченных силицидных тел путем прессования порошка с последующим двухстадийным обжигом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения спеченных силицидных тел, проводящих электрический ток при высоких температурах, в смесь исходных порошков крупностью до 10 мк вводят глинистую суспензию, содержащую минерал бентонит.

Фиг. / иг2