46 07,01.86. Бал. В 1 (71) Институт химии присадок АН АЗССР (72) А. В. Кулиев, Ф. А. Мамедов, М. 3. Набиев, Ф. Н. Мамедов и Б. И. Абдуллаев (53) 547.269(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 1077885, кл. С 07 С 149/40, 04. 10. 82. (54) 2-Окси-5- рат -БУТИЛФЕНИЛ (ЭТОКСИКАРБОМЕТИЛ) -ДИСУЛЬФИД В КАЧЕСТВЕ БЕЗЗОЛЬНОЙ ПРОТИВОКОРРОЗИОННОЙ ПРИ САДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ. (57) 2-Окси-5-тийт -бутилфенил(этоксикарбометил)-днсульфид формулы

9 в качестве беззольной противокорС2 розионной присадки к смазочным мас-, лам.

1203086

ЫСИ СООС И5, С Ну

1."онце

IJ,BH I. садк

Испытуемый образец ро190

Масло ДС-14

220

Вазелиновое масло

Масло ДС-14 + соединение формулы 1

1„0

1„5

l,20

0,91

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретнее, к 2-окси-5- ТPeT -áóòêïôåíèII(ýòîêñèкарбометил)-дисульфиду формулы который может найти применение в качестве беззольной противокоррозионной присадки к смазочным маслам.

Целью изобретения является улучшение противокорроэионных свойств смазочных масел.

Пример. В реакционную колбу помещают 0,1 моль едкого калия и

200 мл иэопропилового спирта и при

60-70 С перемешивают содержимое в течение 2 ч. Затем реакционнуЬ массу охлаждают до комнатной температуры и по каплям прибавляют рассчитанное количество 2-окси-5-IIer -бутилтио- 2э фенола в растворе бенэола. Реакция экзотермична.После подачи 2-окси-5 TÐåT -бутилтиофенола реакционную смесь перемешивают 5-6 ч при 6070 С. Температуру реакционной массы ЗО снижают до комнатной и вносят 0,1 г атом серы, и смесь нагревают 8-10 ч, Затем по каплям прибавляют эквимолярное количество этилового эфира монохлоруксусной кислоты. По окончании реакции смесь промывают водой, растворитель отгоняют и продукт выделяют перегонкой под вакуумом. Выход 927.. Т.кип. 141-142 С /i мм рт.ст., п 1,5400; й, 1,2170/ь

Найдено,X: С 26,78; Н 11,33, S 35,41.

Вычислено,X: С 26,64; Н 11,19;

S 35,55.

2-Окси-5-J eI -бутил-(этоксикарбометил)-дисульфид хорошо растворяется в смазочных маслах и не вызывает нежелательных изменений в их физикохимических свойствах.

Структура предлагаемого 2-окси-5- ет -бутнл(этоксикарбометил)-дисульфида установлена с помощью ИКи МПР-спектроскопии. В ИК-спектрах соединения обнаружены следующие характеристические частоты колебаний: валентные колебания ОН-группы при частоте 3350 см, колебания карбонильной группы с частотой 1730 см колебания кольца п и частотах 805825 и 870-885 см, указывающие на

1,2,4-характер замещения, колебания ароматического кольца при частоте

1605 см .

Спектры ПМР подтверждают наличие

ОН-группы, характер расщепления сигналов ароматических протонов указывает на I 2 4-замещение, имеются сигналы ТР т -бутильной группы при ароматическом кольце и сигналы линей" ной части молекулы.

Противокорроэионные свойства . предлагаемого соединения определяют . по ужесточенному методу НАМИ в присутствии 0,02К-ного нафтената меди в течение 25 ч при 140 С в ми0 неральном масле ДС-14 и ваэелиновом масле.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Из данных таблицы видно, что

2-окси-5-I I ui -бутил(этоксикарбометил)-дисульфид по своим противокоррозионньм свойствам превосходит

2-окси-5-гРаТ -бутил-фенилбутоксикарбонилметилсульфид (П) - известное. соединение.

120308б 4

Продолжение таблицы

Вазелиновое масло + соединение формулы 1

1,95

1,0

1,72

1,5

Масло ДС-14 + соединение П