Способ получения печной сажи

 

СОЮЗ GOBETCHHX

00UWlN

РЕСПУБЛИК (1И 111) ÈÎ4 С 09 С I 50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

/,, Д9Ю ., ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИф": ., gl

Н ПАТЕНТУ

; (21) 2954 176/23-26 (22) 31.07.80 (31) 62727 (32) 01.08.79 (33) US (46) 15.01.86. Бюл. М 2 (71).Кабот Корпорейшн (US) (72) Барри Дж.Етес (GB) и Рональд С.Харст (US) (53) 661.666.4 (088.8) (56) Патент США 11 3475125, кл.23-2094, опублик. 1969.

Авторское свидетельство СССР

Ó 553929, кл. С 09 С 1/48, 1972. (54)(57) СПОСОБ ПОлуЧЕНИЯ ПЕЧНОЙ

САЖИ, включающий введение водяного пара в продукты горения окислите.ля с топливом, инжектирование в поток продуктов горения жидкого угле-. водородного сырья радиально, термическое разложение сырья в продуктах горения с образованием сажегазовых продуктов, их закалку, охлаждение и выделение сажи, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности сажи, водяной пар вводят в количестве 4,5-10,8Х от объема топлива и окислителя и предельный процент сгорания составляет 46,5-57,0Х.

1205775, изобретение касается усовершенствованного печного способа получения саж путем неполного сжигания углеводородсодержащего сырья. Полученные данные способом сажи обладают более высокой удельной поверхностью, что позволяет использо:вать их для придания проводящих свойств пластическим материалам и т.д. Изобретение касается также получения. класса печных саж с проводящими свойства а» и высокой удельной поверхностью и низкиьа» значениям»» рН, использует.х в качестве наполнителей, усиливаюп,их агентов, пигментов и т.1-,.

Цел -. изобретения — увеличение удельной поверхности печной сажи.

В качестве углеводородного сырья в предложенном способе можно испольэовать легколетучие в условиях реакции ненасыщенные углеводороды, например ацетих»е»»." олефины, такие как этилен, пропилен- бутилен; ароматические углеводороды, такие как бензол „толуол, кс>»1-.uë; некоторые насыщенные уг,.!еводороды; летучие. углеьодороды, такие как керосин, нафталин„ терпены, а»»кеновые смолы; сырье, содержащее ароматические циклы., и т.п. )Кидкое сырье и»вкектируют, в основном перпендикулярно, с наружного лли внутреннего или обоих краев потока горячих газов, образующихся при горении. Сырье инжектируют в виде и» эжества мелких когерентных струй.,которые хорошо проникаю".во внутреннюю область или ядро потока газов, образующихся при горении„ на не настолько глубоко, чтобы столкнуться со встречными струями. В процессе осуществления изобретения углеводородное сырье можно легко

Ввести B виде когерентных струй жид кости, продавливая жидкое сырье через насадку с множеством отверстий диаметром О, 01 (О, 25»м 1 — О, 15 (3,81 мм) дюйма, а лучше диаметром

0,02 (0,51 мм) " 0,06 (1 52 мм) дюйма, под давлением впрыска, достаточным для достижения нужного проник" новения. Количество используемого сырья и/спи количество горючего и/»»л»» окислителя выбирают так, чтобы предельный процент сгорания составлял примерно 46,5-57,07., 11редельное сгорание выражается как отношение общего количества кислорода„ используе..»о5

»б !

5 E(25

ЗС го в сажеобразующем процессе, к количеству кислорода, необходимого для полного сгорания до углекислого газа, и воды общего количества, используемого в сажеобразующем процессе, углеводорода (Х).,Осуществление предложенного способа приводит х получению печных саж с высокой удельной поверхностью и отличными проводящими свойствами при условии, что введение воды в виде водяного пара рассматривается как существенный момент управления процессом. Это не просто добавление воды, а способ ее введения, количество воды и то, в каком виде она введена влияют на получение саж с высокой удельной поверхностью„ Вода, которая в момент введения может быть в любом физическом состоянии, внутри потока газообразных продуктов сгорания должна быть в виде водяного пара до введения жидкого сырья. Кроме того, добавляемую воду следует вводить так, чтобы она хорошо смешалась с горючим газовым потоком до введения жидкого сырья. Осуществление способа зависит от количества добавленной в виде водяного пара воды, концентрация которой 4,5-10,8Х от общего газового объема горючего и оксиданта, использованных для получения продукТОВ» ОРЕНИЯ а

Для определения аналитических и физических свойств саж, полученных по предложенному способу, использованы следующие методы оценки.

Определение удельной поверхности по сорбции иода.

Удельную поверхность сажи по иоду определяют по следующей методике, м /г. Образец сажи, помещенный т в фарфоровый тигель нулевого размера с крышкой, с отводом для выхода газов, подвергают обработке для удаления летучих компонентов или обжигают при 1700 У (927 С) в течение 7 мин, Затеи тигель с содержимым охлаждают. в эксикаторе, верхний слой обожженной сажи глубиной !

/4 дюйма удаляется и выбрасывается. Иэ оставшейся в тигле сажи берут навеску с точностью до 0,1 мг и I,îìåùàþò в ч-унцевую пробоотборную склянку, УстанОвлено, чтО для саж с ожидаемой величиной удельпой поверхности 300-750 м /г величина навески равна 0,1 r, а для

1205!

О!

25

35

45

55 саж с величиной удельной поверхности больше 750 м /r соответствующая навеска равна 0,05 r К содержимому склянки добавляют 40 мл 0,0473 н. раствора иода, Склянку закрывают и встряхивают в течение 10 мин со скоростью 120-260 опрокидываний в минуту. Полученный раствор немедленно центрифугируют со скоростью

1200 — 2000 об/мин до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Обычно эта стадия занимает 1-3 мин. Сразу после центрифугирования 25 мл иодного раствора оттитровывают

0,0394 н. раствором тиосульфата натрия. В качестве индикатора добавля- . ют Hp-сколько капель ) o раствора крахмала. Конечную точку титрования определяют по капле тиосульфата, обеспечивающей появление голубого раствора, В качестве холостой пробы 40 мл

0,0473 н. раствора иода встряхивают, центрифугируют и титруют способом, описанным для сажесодержащего раствора. Удельная поверхность по иоду, выраженная в м /г, вычисляется по следующей формуле:

10(8-Т) — 4 57

ЧП

1,3375 где  — титрование холостой пробы;

Т вЂ” титрование образца, Дибутилфталатное (ДБ@) масляное чи сло °

ДВФ масляное число гранулированной сажи определяют по методике

ASTM Д-2414-76.

Интенсивность окраски.

Интенсивность окраски образцов сажи определяют относительно промышленного эталона окрашивания сажей в соответствии с ASTM Д-3265-76а. рН сажи, В соответствующую колбу Эрлинмейера помещают 5 r образца гранулированной сажи и 50 мл дистиллированной воды. Водно-сажевую смесь доводят до кипения на электрической плитке и в течение 10 мин выдерживают при слабом кипячении так, чтобы не выкипела воды. Полученную смесь охлаждают до комнатной температуры и затем определяют ее рН с помощью рН-метра, снабженного стеклянным и каломельным электродами.

Измерение производят с точностью

0,05 ед рН.. До определения рН сажи рН-метр калибруют по двум буферным

775 4 растворам, один с рН=4 и другой с рН =. 7,0.

Для того, чтобы оценить такие свойства саж, которые проявляются в изменении влагопоглощения и объемного удельного сопротивления компаундов при введении в них саж, последние вводят в соответствующую смолу, такую как этилен/этилакрилатный сополимер в данном случае, Компаунд для тестирования получают включением в смолу нужного весового количества сажи ° Например, для таких оценок наиболее подходящи компаунды, содержащие сажу в количестве 12, 20, 36 вес. .

Процесс получения саженаполненных компаундов состоит в следующем, Половину используемой этилен/ этилакрилатной смолы помещают в смеситель Бенберри, туда же вносят всю сажу, а затем оставшееся количество смолы. Температуру в смесителе доводят до )00 «(37,8 С) и начинают смешение.

Начальное смешение проводят в течение 30 с со скоростью 77 об/мин под давлением в 40 фунт/кв дюйм (0,276 )П1а) . После этого скорость увеличивают до 1)5 об/мин в течение

45 с. В течение этого цикла температура достигает 100 F (37,8 С), после чего плунжер поднимают, чтобы сажа могла сметаться щеткой назад в бункер. После того, как температура достигнет 250 F ()2) С), включают циркуляцию воды через кожух и ротора смесителя. За периодом смешивания со скоростью 115 об/мин скорость увеличивают до 230 об/MHH и смешива- ние продолжают еще 105 с. По истечении этого времени смеситель выключают и саженаполненный компаунд вынимают из смесителя. В том случае, когда загрузка сажи составляет 12 или 20 вес,, температура компаунда 260 Ы (127 С) — 290 F (143 С).

Для 36 -ной загрузки сажи температура компаунда 330 F (166 С)

360 ) (182 С). Полученный компаунд . дважды пропускают через охлажденную двухвальцовую мельницу и формуют в пленку для последук цих испытачий.

Влагопоглощение компаунда, Пленки различных этилен/этилакрилатных компаундов, полученные в смесителе Бенберри,нарезают на кубики и гра

12057

Чтобы приготовить требуемые образцы для определения удельного объемного сопротивления, иэ отпрессован5 нулируют для получения образцов; удобных для измерения. 2 r образца гранулированного компаунда взвешивают в стеклянном бюксе известного веса, сушат при 190 F (87,8 С) в течение ночи для удаления влаги из компаунда. После охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до

0,1 мг. Затем образец выдерживают при комнатной температуре в эксика- 10 торе с 797 влажностью. Через час образец вновь взвешивают и затем повторяют периодически в течение

3 дней„ а при необходимости и более, до достижения образцом постоянного 15 веса. Равновесное влагопоглощение определя.-..i как весовое процентное. отношение компаунда.

Удельное объемное сопротивление.

Зтот способ испытания используют для определения удельного объемного сопротивления пластмасс, содер" жащих сажу. Ниже описан процесс, получения образцов для испытания из пленки, полученной в смесителе 25

Бенберри по указанному методу, Вз пленки вырезают образцы размерам

7х7 дюймов {17,8х17,8 см ). Прессформу с размерам ячейки 7х7 дюймов (17я8, 17,8 см )для облегчения 30 разъема покрывают слоем полиэтилентерефталатной нленки, на которую ,помещают образец. Сверху его накрывают политетрафторэтиленавай пленкой для облегчения съема, Покрытую пресс-форму помещают пад пресс, рао батающий на сжатие при 320 F

{160 C ), которую попдерживают,, например, путем введения пара под давлением 100 фунт/кв дюйм 0,689 ИПа), 40

Когда температура пресс-формы достигает 320 Г {160 С), усилие поршня пресса возрастает от О до 20 т

{181144 кг и таким поддерживается в течение 5 мин. Давление на абра- 45 зец равно приблизительно 816 фунт/za дюйм (5я63 ИПа ). Затем пресс-форму удаляют из горячего пресса и помещают под холодный, усилие поршня которого также равно 20 т {18144 кг), 50 и она останется там да тех пор, пака не охладится до комнатной температуры. Отпрессованные диски размером

7х7 дюймов: {17,8х17,8 см) вынимают из пресс-формы и зачищают. 55

75 б ного диска размером 7х7 дюймов выре" зают пластинку размером 2хб дюймов (5,1х15,2 см). Ее покрывают с обоих концов серебряной краской (серебряное проводящее покрытие в этиловом спирте), чтобы получить серебряный электрод шириной примерно полдюйма.

После сушки измеряют непокрытую часть образца для точного определения расстояния между электродами, а также среднего значения ширины и толщины образца. Затем образец помещают между двумя стеклянными пластинками размером 8хб дюймов (20,3х х15 2 см), расположенных крестообразно по отношению друг к другу так, чтобы край верхней пластины был точна выравнен с краем образца. Затем с обеих сторон на покрытые концы образца помещают медные прокладки, которые подсоединяют с универсальным прибором марки Digitac Nodel H102120 для измерения сопротивления.

Сначала сопротивление образца измеряют в печи при 90 С, затем через

3 мнн ч с последующим определением показаний через 2-минутный интервал в течение 30 мин. После 30 мин показания снимают в течение следующих

30 мин через каждые 5 мин при 90 С в печи. Значение сопротивления образца при 90 С определяется иэ независи мого участка кривой. Удельное объем» нае сопротивление образца вычисляют по следующей формуле:

Уц.объемн.сопрот., Ом см

РяА где P — сопротивление образца, Ом;

А — площадь непокрытой части

o6pasqa см ся. — расстояние между двумя серебряными электродами — двумя покрытыми концами образца, см .

Б качестве жидкого углеводородного ырья в примерах используют

Sunray Дх-горючее со следующим элементным составом: содержание углерода 90,4 вес.X водорода 7,56 вес.Х; серы 1„5 вес.7.; асфальтенов

4,4 вес.7., золы 0,049 вес.7.; отношение водорода к углероду 0,995;

Содержание натрия 2,8 ч. на тыс. калия 0,73 ч. на тыс., показатель зависимости между удельным весом и температурой кипения 135, специфическая вязкость, измеренная в со-. ответствии с AS TND - 287, 1,10;

1205 вязкость по методике Американского нефтяного института 3,1; вязкость по универсальному вискозиметру Сейболта (AS TMD — 88) при 130 F

542,9 с, а при 210 У 63,3 с. Природный газ„ использованный во всех примерах, в качестве горючего в основном имеет следующий состав,мол,7.: азот 9,85, углекислый газ 0,18, метан 86,68, этан 3,07, пропан 0,19, г0 изобутан 0 01 н-бутан 0,02, Пример 1 (контрольный, без введения водяного пара), Для осуществления способа используют реактор, обеспечивающий первичную зону горения реаг нтами, т.е. горючим и оксидантом, в ниде отдельных потоке=-.. либо в виде предварительно зажженных газообразных продуктов реакции, а также предусматривающий подачу 20 сажеобразующе го углеводородного сырья, способ введения газов, образующихся при сгорании, вниз по потоку, способы введения дополнительных количеств воды и т.д. 25

Реактор может быть изготовлен из любого подходящего материала, такоiso как металл. При изготовлении ап паратуры предусматривается ее изо ляция огнеупором либо создание кожуха, через который циркулирует ох лаждающая жидкость, преимущественно вода.

Ъ

Кроме того, реактор оборудован приборами для регистрации температуры и давления, средствами для гашения сажеобразующих реакций, такими как струйные форсунки,приборами для охлаждения сажевого продукта и средствами для сепарации и отделе- 40 ния сажи от других ненужнь:х побочных продуктов. Используют реакционный сосуд диаметром 8,75 дюйма

t(0,22 м) на длине 40,75 дюйма (1,035 M), затем конически сужающий- 45 ся на расстоянии, равном 12 дюймов (0,305 м) диаметра, равного 5,3 дюйма (0,135 M). С первой зоной связана вторая или переходная зона диаметром 5,3 дюйма (0,135 м) и длиной

9 дюймов. Именно в этой зоне инжектируют в форме когерентных струй жидкое сырье через необходимое количество отверстий, Жидкое сырье инжектируют в условиях, обеспечивающих его полное проникновения в потОк газов, образующихся при сгорании, тем самым устраняя проблему образова775 8 ния кокса в реакторе. Результирующий горячий газовый поток затем входит в третью реакционную зону, в которой образуется сажа. Реакционная зона состоит из секции диаметром

36 дюймов (0,914 м ) и длиной 24 фута (7,32 м), за которой расположена секция диаметром 27 дюймов (0,69 м) и длиной 11 фу-тов (3,35 м).

При осуществлении данного примера 1407. сгорания на первой стадии получено нагнетанием в зону сгора"н»я воздуха, предварительно нагретого до 750 F (399 Г), со.скоростью

601 00 куб фут/ч 1 0 447 M «/c) и природного газа со скоростью

4930 куб.фут/ч (0,0367 м /с) под . збыточным давлением 15 фунт/кв дюйм, О, 103 M1Ia) . Зарегистрированное давленге в этой зоне равно 2,6 дюйма рт ст. {8,8 КПа) . Все это приводи" к тОму чть пОтОк гОрячих газОв образующихся при сгорании, движется вниз по потоку с высокой линей-iD» скоростью в переходную зону. В переходной зоне сырье, предварительно подогретое до 400 Р (204 С), инжектируют в основном перпендикулярно в поток газов, образующихся при сгорании, со скоростью 54 гал/ч (0,,062 кг/с), под избыточным давлением

197 фунт/кв.дюйм (1,36 MIIa) .

Сырье впрыскивают через четыре свободных жиклера, размер каждого равен 0,029 дюйма (0,74 мм), Жиклеры расположены по краям потока газов, образующихся при сгорании. Затем газообразный поток входит в зону реакции, в которой через 1,3 с пребыо вания поток гасится водой до 1370 F о г743 С), Предельный процент сгорания

46,87., Аналитические и физические свойства сажи приведены в табл.1. Эта сажа используется как эталон сравнения для примеров 2 и 3.

Пример 2. Способ аналогичен примеру 1. В частности, воздух для сжигания, предварительно нагретый до 750 F (39 9 С), вводят в камеру сгорания со скоростью 60—

100 куб.фут /ч (0,067 м /с) при избыточном давлении 16 фунт/кв дюйм (0,110 MIIa) . В данном примере вместе с воздухом для сжигания в зону горения вводят воду со скоростью

20 гал/ч (3510 куб.фут/ч илгЬ

0„0261 м /с), что соответствует

5,47. от общего объема газов — возду,12057,75 1О ха и газа, использованного в полу-чении первичного горения. В результате совместного введения воды и воздуха в зону горения вода хорошо смешивается с потоком газон, образующихся при сгорании до инжектирования сырья. В этих условиях первичное сгорание составляет

138,3% и давление в камере горения равно 2,8 дюйма рт.ст, (9,4 КПа), В газообразный поток, содержащий смешанный водяной пар, вводят в виде когерентных струй жидкое сырье, предварительно нагретое до 395 F (202 С), со скоростью 55 гал/ч (0,063 кг/с,|. и под избыточным давлением в 195 фунт/кв. дюйм (1„35 ИПа) . Время пребывания в зоне реактора 1,3 с, реакционные газы гасятся водой до 1340 Г (727" С), Предельный процент сгорания в опыте

46,5%. Сажу выделяют, ее аналитические и физические свойства приведены в табл,1, в которой представлены характеристики полученной сажи и полимерных композиций на ее основе.

Пример 3, Отличается от при-меров 1 и 2. Здесь газ вводят со скоростью 4920 куб.фут /ч . (0,0366 м /c) под избыточным давпением 15 фунт/кв.дюйм (0,103 NIa), тогда как воздух для сжигания, прец- . варительно нагретый,цо 740 F (393 С), вводят в зону горения со скоростью

60100 куб.фунт (0,447 м /с) . Ранее в воздух для сжигания вводят воду со скоростью 40 гал/ч A (7020 куб.фут /ч), что составляет

10,8% от общего газообразно "o обьема воздуха и газа. Эти изменения приводят к тому, что давление в камере сгорания становится равным

2,5 дюйма рт.ст, (9,8 KIIa), а первичное сгорание 139,5%. Сырье, нагретое до 387 F (197 С) инжектируют через четыре свободньгх жиклера со скоростью 55 гал/ч (0,063 кг/с) и под избыточным давлением 191 фунт/кв дюйм (1,32 KIa) . Бремя пребывания в реакторе 1,3 с, после этого сажегазовые продукты закаливают водой до 1450 F (788 С) . Предельный проо цент сгорания 46,6%. Аналитические и физические свойства этой сажи приI ведены в табл.1.

Пример 4. Технология и аппаратура примера 4 в основном иденl0

p H w e p 5 ° Осуществляют аналогично примерам 1-4, но природный

35 газ вводят в зону горения со скоpocãüI0 4930 куб.фут/ч (0,0367 м /с) под избыточным давлением 16 фунт/кв, дюйм (0,110 ИПа), Воздух для сжигания, содержащий такое же количе40 ство воды, в количестве 40 гал/ч (70?0 куб.фут/ч или 0,0522 м /с) или 0,0522 м /с или 10,8 об.%9 предварительно нагретый до 750 У (399 С), вводят со скоростью

60100,:;уб.фут/ч (0,447 м:з/c), Дав50

5 !

7$

30 тичны примерам 1-3 за исключением того, что воздух сгорания, предварительно нагретый до 760 Е (404 С), вводят в зону горения со скоростью

60100 куб.фут/ч (0,447 м /с ) и газ вводят со скоростью 4910 куб/фут/ч (0,0365 м " /с) под избыточным давлением 15 фунт/кв.дюйм (0,103 ИПа), количество воды, вводимой вместе с воздухом для сжигания, 40 гал/ч (7020 куб.фут/ч 0,0522 м /с) или

10,8 об.%, В этих условиях давление в зоне горения или камере равно

2,6 дюйма рт.ст. (8,8 КПа) и первичное горение 138,8%. Жидкое сырье, О,. нarpc тое прецварительно до 390 F

199 С ), затем инжектируют через четыре свободных жиклера размером

0,029 дюйма (О 74 мм) каждый в ниде непрерывных струй со скоростью

49 гал/ч (0,057 кг/с) и под избыточным давлением 162 фунт/кв.дюйм (1,!2 ИПа), Время пребывания в реакторе 1,3 с до закалки гашения горячих газов водой до 1400 F (760 С). Предельный процент сгорания реакции 49,9%. Сажу извлекают обычным способом, Аналитические и физические свойства приведены в табл.2, в которой также приведены характеристики сажи и полимерных композиций на их основе. пенке в камере сгорания 2,5 дюйма рт.ст. (8„4 кПА) и первичное горение 138,4%. В поток газов, образующихся при сгорании, затем инжектируют жидкое сырье, предварительно нагретое до 340 F (!7! C) со скоростью 40 гал/ч (0,046 кг/с) и пор, избыточным давлением 152 фунт/кв. дюйм (1, 05 ИПа) . Реакция гасится водой до 1400 F(760 С) после времени пребывания 1, 2 с. Сажу извлекают обычным способом. Аналитические и физические свойствасаж приведеныв табл. 2.

1205775 12

Пример 7. Процесс в аппарате подобен примеру 6 за некоторыми исключениями. Воздух для сжигания, предварительно нагретый до 710 F (377 С), вводят в зону горения со скоростью 71100 куб.фут/ч (0,529 м5/с)

Этот воздух содержит смешанную воду, введенную со скоростью 35 гал/ч (6140 куб.фут/ч или О, 0457 м з/с ), ма реагентов, использованных для получения первичного горения. Природный газ вводят в первую зону со скоростью 3340 куб.фут/ч (0,0248 м /с) при избыточном давлении 10 фунтов/ дюйм (0,069 ИПа) . Кислород также добавляют в зону горения со скоростью

3500 куб.фут/ч (0,0260 M>/с) . При этих условиях первичное горение рав-.

25 но 298,7Х, а давление в камере горения 3,2 дюйма рт.ст. (10,8 КПа) . Жидкое сырье, нагретое предварительно до 405 F (207 С), затем инжектируют в горячий высокоскоростной поток газов образующихся при сгорании.

Инжектирование производят в виде когерентных струй через четыре свободных жиклера, размер каждого равен

0,036 дюйма (0,91 мм) . Жидкое сырье инжектируют са скоростью 99 гал/ч (О, 115 кг/с ) и при избыточном давлении 245 фунт/кв.дюйм (1,69 MIIa) . Зона реакции состоит из секции длиной

24 фута (7,31 м и диаметром 36 дюймов (0,92 м), за которой следует секция длиной 9 футов (2,74 и) и диаметром 27 дюймов (0,686 м). После того, как время пребывания в реакторе достигнет с, реакцию гасят водой до 1400 F (760 С), Предельный процент сгорания 47,7 .. Аналитические и физические свойства этой сажи приведены в табло 3 °

Пример 8. Используют аппаратуру примера 6 с минимальными модификациями. Воздух для сжигания, предварительно нагретый до 705 F (374 С), вводят в первую зону со скоростью 71000 куб.фут/ч (0,528 м /с) .

Этот воздух содержит добавленную воду, которую вводят со скоростью

35 гал/ч (6140 куб.фут/ч или

0,0457 м /с), что составляет 7,7Х от обьема газовых реагентов, участвующих в получении первичного горения. В камеру горения вводят природный газ со скоростью 5540 куб.фут/ч (0,0412 м /с) при избыточном давле50

Пример 6. В этом примере аппа, ратура, как и в примерах 1-5, размеры переходной зоны такие же, но размер четырех свободных жиклеров0,037 дюйма,С0,97 мм) вместо

0,029 дюйма (0,74 мм) . Кроме того, размеры отличаются тем, что диаметр замкнутого, реакционного сосуда равен 8,4 дюймам (0,213 м) на протя- . жении 26,6 дюймов (0,676м) до того, !О:что составляет 7,5Х от общего объекак конически сужается до диа» метра 5,3 дюйма (0,0135 м) на протяжении 5,3 дюйма (0,0135), Третья эона или зона, в которой завершается образование сажи, имеет 15 размер 36 дюймов (0,914 и) и длину 16 футов (4,88м).

A

Воздух для сжигания, предваритель.но подогретый до 710 F (377 С), .вводят в зону горения со скоростью

70 7000 куб.фут/ч (0,526 м /с), а природный газ со скоростью

6540 куб.фут/ч (0,0487 м /с)при избыточном давлении 26 фунт/кв.дюйм (0,179 Mila). Воду вводят к реактор вместе с воздухом для сжигания в количестве 35 гал/ч (0,0457 м /с) или 7,3 об. . Кроме того, в камеру горения добавляют кислород со скоростью 7000 куб.фут/ч (0,0520 м /с) .

Такие условия приводят к тому, что первичное горение возрастает до

180Х а давление в камере до 5,1 дюйма рт.ст. (17,2 КИа). Результирующий поток горячих газов, образующихся при горении, течет в переходную зону, в которой жидкое сырье в форме когерентных струй инжектируют с краев внутрь потока через четыре свободных жиклера, раз! мер каждого 0,038 дюйма (0,97 мм), Сырье предварительно нагревают до

400 Р (204 С) и вводят со скоростью

101 гал/ч (0,117 кг/с) при избыточном давлении 216 фунт/кв дюйм ! (1,49 Mila) . Время пребывания

0,7 с, после чего газовый поток гасят водой до 1400 F (760 C,), Предельный процент сгорания 48,1 .

Сажу собирают обычным путем, гранулируют и сушат в окислительных условиях подходящей природы. В результате получают сажу с удельной поверхностью по иоду 740 м /г, рН 3,2, ДБФ числом, равным

197 см З/100 r интенсивностью окраски 132Х другие характеристики приведены в табл.3.!

3 1 нии 21 фунт/кв.дюйм (0,145 МГа) и кислород со скоростью 3500 куб/фут/ч ,0,0260 м /с) . Это приводит к тому, что первичное горение составляет

179,6%, а давление в камере горения

4,1 дюйма рт.ст, (13,8 КПа), Газовый поток продуктов горения входит в переходную зону (9 дюймов (0,229 м) длиной и 5,3 дюйма (0,134 м) диаметром, где в него инжектируют жид-. кое сырье в виде непрерывных струй через четыре свободных жиклера размером 0,040 дюйма (1,02 мм) каждый. Жидкое сырье, предварительно нагретое до 405 F (207 С), инжектируют со скоростью 86 ran/ч (100 кг/с, при избыточном давлении

140 фут/кв ° дюйм (0,97 MIIa !, тем самым получая необходимое проникновение, гарантирующее хорошее распыление и диспергирование сырья. Газовый поток входит в реакционную камеру, которая состоит из двух сек-" ций, причем одна секция имеет длину 24 фута (7,32 м) и диаметр 36 дюймов (0,91 м), а следующая длину 8 футов (2,44 м) и диаметр 27 дюймов (0,686 м), там после пребывания в течение 1 с реакцию гасят водой до 1400 F (760 С), Затем сажу собирают, гранулируют и сушат в окислительных условиях, Предельный процент сгорания 47,9%. Аналитические и физические свойства зтой сажи приведены в табл.3.

Г! р и м е р 9. Используют аппара,туру, аналогичную указанной в при-мере 8, за исключением следующего, Воздух для сжигания, предварительно нагретый до 750 F (399 C), содержащий воду, введенную в него со скоРостью,. 20 гал/ч (3510 куб.фут/ч (0,0261 м /с), что составляет 4,5% ат объема реагентов первой зоны, вводят в зону горения со скоростью

7 0700 куб, фут/ч (О, 526 м /с) .

Природный газ инжектируют в первую зону со скоростью 6700 куб.фут/ч (О, 05 м /с) при избыточном давлении

26 фунтов/кв.дюйм (О, 179 MIIa) . В таких условиях первичное горение составляет 119,8% и давление в ка. мере горения 3,6 дюйма рт.ст. (12,2 KIIa). Горячий поток газовых продуктов, образующихся при сгорании, входит затем в переходную зону, в которой в него с краев инжектируют жидкое сырье, предварительно

50 ют, гранулируют и сушат в окислительных условиях так, что получается сажа с низким значением рН. Аналитические и физические свойства сажи приведены в табл.3.

II р и м е р 11. По примеру 10 воздух для сжигания, предварительно нагретый до 735 F (391 С, содержащий введенную со скоростью 46 гал/ч

205/75 14 нагретое до 330 Г,(166 0), при избыточном давлении 320 фунт,кв. дюйм 12,20 МПа).Жидкое сырье инжектируют через четыре свободных жиклера размером 0,0225 дюйма (О, 57 мм ) каждый со . скоро стью

44 гал/ч (0,05 кг/с) . После пребывания в реакторе в течение 1,0 с сажегазовые продукты гасят водой до

1400 У (760 C:), Предельный процент сгорания 55,5%. Сажу собирают и подвергают гранулированию, сушат в окислительных условиях, чтобы получить продукт с низким значением рН.

Лналитические и физические свойства приведены в табл,3.

Пример 10. Аппаратура аналогична использованной в примере 3 за исключением того, что воздух

20 для сжигания, предварительно нагретый до 710 У (377 С), вместе с водой, введенной со скоростью 3! ran/ч (5440 куб. фут/ч ) или О, 0405 м З/с, что составляет 8,3% от объема воздуха и природного газа, использованньг для приготовления первичного горения, вводят со скоростью

60500 куб.фут./ч (0,450 м /с) в зону горения. Природный газ вводят в пер3О вую зону со скоростью 4910 куб.фут/ч (0,0365 м /c) при избыточном давлении 17 фунт/кв. дюйм (0,117 МПа/.

Первичное горение составляет 139,7% и давление в камере горения 2,7 дюйма рт.ст . (9„1 !(Па) . Затем горячий поток газообразных продуктов проходит в переходную зону, оборудованию с краев четырьмя свободными жиклерами размером 0,025 дюйма ,!о (0,64 MM) каждый. Жидкое сырье, предварительно нагретое до 330 F (166 С), инжектируют в газообразный поток через четыре жиклера со скоростью 41 гал/ч (0,048 кг/с) при избыто .ком давлении 167 фунт/кв, дюйм (1,15 MIIa), Время пребывания в реакционной зоне 1,2 с до гашения водой до 1400%. Предельный процент сгорания 55,9%. Сажу собира1205

Таблица1

Примеры

Показатели сажи

5,4

10,8 теля

531 566

630

8,4

7,2

8,1 рН

ДБФ, см /100 г

188 186

198

Интенсивность окраски, 129

139

131

Компаунды на основе этилен/этилакрилатной смолы, содержание 12 вес.% сажи

Удельное объемное сопротивление, Ом-сМ комнатная температура

623

537

236

892

5021 3601

1э01 1,28

1,45

Влагопоглощение, 15

,(8070 куб.фут/ч1 (0,060 м /сД воду, что соответствует 10,5 от объема воздуха и газа, использованных для получения первичного горения, вводят со скоростью 70100 куб.фут/ч

5 (0,522 м /ч) в зону горения. Природный гаэ вводят в первую зону со скоростью 6750 куб . фут/ч (О, 050 м /с при избыточном давлении 18 фунт/кв дюйм (0,124 МПа) . В результате пер- 10 вичное горение равно 119,9% и давление в камере горения 3,1 дюйма рт.ст. (10,4 КПа). Результирующий горячий поток, обогащенный водой газов, образующихся при горении, входит в пере- 15 ходную зону, в которой в него инжектируют через четыре свободных жик,лера размером 0,0225 дюйма (0,57 мм) каждый жидкое сырье, предварительно нагретое до 310 Р (154 С ), сырье 20 инжектируют с краев со скоростью

41 гал/ч (0,048 кг/с) и при иэбыточКоличество водяного пара, % от объема топлива и окислиУдельная поверхность по иоду, м -/r

Удельное объемное сопротивление, Ом см, 90 С

775 l6 ном давлении 170 фунт. кв.дюйм (1,17 ИПа), абеслевнван надленадее проникновение в поток газов, образующихся при сгорании. Время пребывания в реакторе 1 с, затем следует гашение сажегаэовых продуктов водой до 1345 F (729 C) . Предельный процент сгорания 57Х. Сажу собирают,,гранулируют и сушат в окислительных условиях. Свойства сажи приведены в табл .3.

Из приведенных в табл.1-3 данных очевидно, что способ по.изобретению приводит к получению печных саж с исключительно высокой удельной поверхностью. Кроме того, приведенные данные указывают на то, что проводящие свойства печных саж целесообразно сравнить со свойствами высокопроводящих саж, являющихся побочными продуктами газификации.

1205775

Таблица2

Показатели сажи

1.0, 8

10,8

10,8

46,6

49,9

56,5

Удельная поверхность по иоду, и /r

846

630

673

8,4

8,3

8,3 рН

198

219

240

143!

140

Компаунды на основе этилен/этилакрилатной смолы, содержание 12 вес.7. сажи

Удельное объемное сопротивление, Ом. см, комнатная температура

236

Удельное объемное сопротивление, Ом см, 90 С

862

162

1,45

1,05

Влагопоглощение, Ж таблица3

Прина рн

6 1 Ь ) ! Момтролве

Уделэнаэ иозеркиость по иоду, и/г

740 630

3,2 3,6

197 196

132 121

678

9 4 рН

Э!3

ДБ4, сна/100 г имтемсмзиоств окраски, Х

t25

Этилеи/этилакрилатин11 сололинср, содерааззий 12 вес.Х сами

Уделэмое обэениое соаротивлемие, Он сн, конматзал тенлературе

1О! 49 Эо

22!

3,7

Удельзое объениОе солротивле мие, он сн, 90еС

131 57 29 22 17 2!

О,58

0,89 0,44 0,34 О, 37 йаагрмоглоцемие, Х

0,656

Хомтролз знсокомроводлцал сала, лвлкээааасл лобочиэее лродуктон кроцассоз гаэи8нкацю, lIcaomsytssa длл молучемил окиси углерода и водородсодеркаарп гаэоэнк aceeaNI зклэяээекмк гаэифнкацма углеводородов с кислородсодериацим гаэве арк зысркик тенлература.. с

ВНИИПИ Заказ 8551/62 i Тираж 644 Подписное филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Вода, доб.об.7.

Предельный процент горения,X

ДБФ см /100 г

Интенсивность окраски,Ж

865 935 1029

30 33 . 4,0

241 264 274

134 1 42 148