Атомизирующее устройство

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.SU„„1206657 А (51) 4 С 01

ЩРР- „

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ. ;,(р!

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

" .- /

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЖ (21) 3748835/24-25 (22) 01.06.84 (46) 23.01.86. Бюл. У 3 (71) Казахский научно-исследовательский институт минерального сырья (72) A.С. Бажов и О.В. Эстерле (53) 543.42(088.8) (56) .Львов Б.В. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Наука, 1956, с, 274.

Атнашев Ю.Б. и др. Атомно-абсорбционный микроанализ с вольфрамовым спиральным атомизатором. — Ж.А.Х., 1980, т. 35, У 11, с. 2156-2161. (54) (57) ATOMH3HPY15(EE УСТРОЙСТВО, содержащее атомизатор в виде нагреваемой электрическим током спирали из тугоплавкого металла, расположенной в камере с регулируемой атмосферой, о т л и ч. а ю щ е е с я тем, что, с целью уменьшения погрешности анализа, спираль выполнена с увеличенным в 1,3-1,5 раза диаметром витков в ее средней части, при этом отношение длины участка спирали с увеличенным диаметром витков к общей ее длине составляет 1:(3-4).!

206657

10

Изобретение относится к области спектрального анализа и может быть использовано для анализа природных, технологических и биологических объектов.

Цель изобретения — уменьшение погрешности анализа.

На чертеже изображена камера со спиральным атомизатором.

Устройство содержит камеру 1 со штуцером 2 для подачи инертного газа, окошками 3 и 4 соответственно для прохождения света и выдвижения спирали. В вертикальной части камеры находится подвижный шток 5, к которому с помощью центрирующей втулки 6 и цоколя 7 закреплена спираль 8. Под нижним окошком расположен сосуд 9 с анализируемым раствором.

Устройство работает следующим образом.

Спираль 8 с помощью штока 5 опускается вниз и выводится из камеры 1 через отверстие 4 в сосуд 9 с раствором. После отбора пробы путем погружения спирали в сосуд с анализируемым раствором спираль поднимают до упора и она фиксируется на пути луча от источника 10 света. Спираль пропусканием электрического тока нагревают до 100-150 С для отгонки растворителя, далее нагрев увеличивают до 300-1000 С (в зависимости от определяемого элемента) для обжига сухого остатка, атомизируют пробу импульсным, нагревом спирали до

2500-3000 С и регистрируют атомное поглощение по спектральной линии анализируемого элемента. Для ряда элементов устройство целесообразно испольэовать в эмиссионном варианте.

Установка подвижной относительно камеры спирали позволяет сократить время пробоотбора до нескольких секунд и значительно упростить этот

" процесс.

Отбор пробы производится с достаточной точностью путем заполнения спирали раствором и удержаиия определенного его объема за счет сил поверхностного натяжения. Спираль позволяет работать как с водными, так и с органическими растворами.

Использование спирали с увеличенным в 1,3-1,5 раза диаметром витков в ее средней части позволяет сосредоточить максимальную часть сухого остатка в средней части спирали, так как в этом случае испарение растворителя при нагреве спирали начинается у ее краев и движется к центру. Это объясняется тем, что в центральной части спирали сосредоточена большая масса жидкости, чем в ее краевых участках и при равномерном нагреве спирали кипение жидкости у краев начинается раньше, чем в центре. Так как по мере испарения растворителя растворенные в нем вещества преимущественно концентрируются в оставшейся части раствора, то в центре спирали испаряется наиболее концентрированная часть раствора, а следовательно, в этом месте сосредотачивается большая часть сухого остатка. Посколь ку после испарения жидкости температура центральной части спирали максимальна, и распределение пробы вдоль спирали воспроизводимо, то значительно снижена погрешность анализа.

Экспериментально установлено, что при испоЛьзовании спирали с увеличен— ным диаметром центральных витков менее чем в 1,3 раза нарушается стабильность отложения солей в ее центральной части. Увеличение диаметра витков более чем в 1,5 раза приводит к нарушению температурного режима спирали, т.е. температура в центральной части спирали становится меньше, чем у ее краевых витков. Длина участка спирали с увеличенным диаметром витков Г относится к общей длине спира ли 1 как 1:(3-4). Как уменьшение, так и увеличение отношения E, L приводит к возрастанию ошибки анали— за, в первом случае из-за нарушения процесса отгонки растворителя и произвольного распределения осадка по длине спирали, во втором — из-за нарушения температурного режима спира,ли.

Оптимальный диаметр проволоки для намотки спирали 0,08-0,1 мм. При этом в процессе атомизации происходит быстрый нагрев спирали (300000 С/с) и реализуется максимальная величина пика поглощения. Дальнейшее увеличение диаметра проволоки приводит к снижению пика поглощения (меньшению чувствительности анализа) из-эа роста инерционности нагрева спирали и

"размыванию" сигнала поглощения.

Уменьшение диаметра проволоки меньше

1206б57

Составитель О. Матвеев

Редактор И. Николайчук Техред О.Неце Корректор В. Синицкая

Заказ 8702/44 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4, .0,08 мм снижает жесткость спирали и уменьшает ее долговечность.

Оптимальная величина диаметра спирали д =1,2 — 3,0 мм выбирается в зависимости от необходимой чувствительности анализа, которая определяется емкостью спирали, т.е. величиной анализируемого объема пробы. При этом увеличение диаметра спирали приводит к .повышению чувствительности и снижению производительности анализа, так как для отгонки большей массы растворителя требуется больше времени.

Оптимальная длина спирали равна одно-.двухкратному ее диаметру — (1-2)cI и составляет 1,2-6,0 мм.

Она определяется теми же критериями, что и диаметр спирали, кроме того, при Ь: d c.1 начинает расти ошибка пробоотбора, а при L: d> 2. спираль начинает заметно .деформироваться при нагревании.

Таким образом, увеличение 1/3-1/4 части центральных витков спирали в

1,3-1,5 раза обеспечивает надежную воспроизводимость процесса испарения пробы и равномерный нагрев спирали по всей длине, что значительно снижа1б ет погрешность анализа. Например, двадцатикратный замер раствора хлораур ата в из оамиловом спирте (5 10 мк г

-S золота в 1 мл раствора) показывает, что относительное стандартное отклонение не превышает 0,025. Это недостижимо для обычного спирального атомизатора и графитовой кюветы. Попытки стабилизировать процесс отгонки растворителя путем изменения шага щ намотки спирали не приводят к удсвлетворительным результатам.